烟草中有机酸和无机阴离子的离子色谱法分析及聚类分析研究

建立了超声辅助萃取-离子色谱法测定烟草中5种有机酸和4种无机阴离子的方法.烟草中的草酸主要以钙盐的形式存在,难溶于水,因此采用60 mL 0.15 mol/L HCI萃取测定烟草中总草酸的含量,而烟草中的甲酸、乙酸、苹果酸、水溶性的草酸、柠檬酸、CI-、NO-3、SO2-4、PO3-4则采用60 mL去离子水在60℃下以60%的功率对烟草样品超声萃取20 min,以Dionex AS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASPS-ULTRAⅡ为再生抑制器,KOH溶液为流动相,用电导检测器同时测定其含量.结果表明,该方法的线性范围是0.5～800 mg/L,相关系数为0.9990～0.9999,相对标准偏差小于4.2%,检测限0.048～0.334 mg/L,回收率为90.33%～100.1%.采用此方法测定了23种不同烟样中9种有机酸和阴离子的含量,该方法操作简单、重现性好、灵敏度高,适于批量烟草样品中9种有机酸和无机阴离子的快速准确分析,对于监控卷烟的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义.并且以5种有机酸为指标对23种烟样进行聚类分析,结果表明:该方法可用于不用种类烟丝的比较和分类,5种有机酸的含量分布特征能反映不同种类烟丝的特性,对烟丝的分类具有一定的参考价值.     

杏子酸味烟用香料靶向组分的确定及制备工艺优化

为开发能够改善卷烟感官舒适性的天然酸味烟用香料,采用凝胶渗透色谱（GPC）分离、卷烟感官作用评价、气相色谱质谱联用（GC/MS）等方法确定了杏子粗提物的酸味靶向组分,并以其含量为指标对杏子酸味烟用香料的靶向制备工艺进行了优化。结果表明:①靶向组分为酸味组分,主要由苹果酸、柠檬酸、乳酸、琥珀酸、富马酸、甘油酸和羟基乙酸等7种有机酸组成。②以7种有机酸含量为指标确定了溶剂加热浸提法提取工艺参数:30%乙醇、料液质量比1:5、提取温度75℃、提取时间2.0h;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 kD、超滤前料液干物质含量（质量分数）2%（干基计）。③与市售杏子提取物和杏子粗提物相比,采用优化工艺制备的杏子酸味烟用香料中7种有机酸含量最高,对改善卷烟感官舒适性的效果最好。      

利用酶法与微生物发酵法制备天然烟用香料

利用酶制剂和微生物处理烟叶碎片废弃物制备天然烟用香料.以纤维素酶、液化酶及糖化酶处理烟叶碎片制备烟用香料,以非酶处理制备的烟用香料为对照,加香评吸表明,酶处理烟用香料在香气和口感上比对照有明显的提高.经酶处理以后,利用混合微生物对其进行发酵,发现以生香酵母+德氏乳酸菌、生香酵母+德氏乳酸菌+根霉两个组合的总体评分最高,增香效果明显.对发酵物挥发性成分进行了气相色谱-质谱法(GS-MS)分析,结果表明,经发酵后醇类、烯烃类、有机酸类、酮类、酯类、杂环类物质的含量和种类与发酵原料相比都有明显的增加.     

不同品种橙汁中有机酸和无机阴离子分析

采用离子色谱法对大红橙、新会橙、哈姆林橙、伏令夏橙、奥林达夏橙五个品种橙汁的有机酸及无机阴离子进行了初步测定,得出五个品种橙汁均含有奎尼酸、醋酸、苹果酸、琥珀酸、草酸、抗坏血酸、柠檬酸、异柠檬酸,并都含有氯离子、磷酸根这两种无机阴离子.根据图谱对有机酸进行定量分析发现,五种橙汁中含量最多的有机酸均为柠檬酸,但柠檬酸含量在不同品种橙汁中存在显著差异,新会橙汁中柠檬酸含量最高(8920.00mg/L)、哈姆林橙汁中柠檬酸含量最低(4142.00mg/L).对不同品种橙汁的柠檬酸含量与异柠檬酸含量的比值进行了分析,结果表明,两种酸含量的比值在不同品种橙汁之间存在极显著差异.     

以黄酒为介质的美拉德反应香料制备及加香应用研究

以干型黄酒（GH）、半干黄酒（BGH）、甜型黄酒（TH）为介质制备美拉德烟用香料（GH-M、BGH-M、TH-M）,并对黄酒及黄酒介质美拉德反应香料成分进行分析和评价。结果表明,TH的总糖、酒精度、总酸（126.15 g/L、18.2%vol、5.35 g/L）均高于BGH（21.74 g/L、15.5%vol、4.81 g/L）及GH（1.6 g/L、13.5%vol、4.64 g/L）;BGH、TH、GH-氨基酸总量分别为2.61 mg/g、2.19 mg/g、1.95 mg/g）。以黄酒为介质制备美拉德烟用香料GH-M、BGH-M、TH-M中均含有大量致香物质,酸性、中性、碱性成分分别有14、20、17种,美拉德反应物中能产生可可、坚果及烤香香味的2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪等碱性特征组分、甜香风味的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮（DDMP）、5-甲基-2-糠醛等中性特征组分及辛酸、乙酸等酸性特征成分,相比三种黄酒更能有效凸显卷烟烤甜香风格特征。     

氮素用量、形态和种类对烤烟生长发育及产量品质影响的研究

1987年进行了烤烟氮素用量、形态和种类试验。氮素用量分6个处理:0、1.5、3.0,4.5、6.0,7.5(kg/亩);氮素形态分5个处理:100%NO₃--N,75%NO₃--N+25%NH₄+-N.50%,NO₃--N+50%NH₄+-N,25%NO₂-N+75%NH₄+-N,100%NH₄+-N;氮素种类分3个处理:无机氮,1/2无机氮+1/2有机氮,有机氮。试验结果表明,氮素用量达到4.5kg/亩,1/2无机氮肥中含有75%NH₄+-N和25%NO₃--N,再加1/2有机氮肥时,烟株营养体、根系活力和ATP含量、净光合强度、烤后烟叶化学成分、产量、品质均优于其它处理,本文还讨论并确定出了河南烟区烤烟氮素施用的技术指标。      

北京市农田回用再生水中无机阴离子的 分布规律研究

目的建立离子色谱法测定北京市农田回用再生水水体中F~-、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)6种无机阴离子的分析方法。方法分别采集北京某再生水厂出水口、再生水灌溉渠、农田灌溉点的36份水样,经Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H银离子交换柱处理后,采用离子色谱法测定,色谱柱为Dionex IonPac~(TM)AS11-HC,检测器为电导检测器。结果该方法能有效分离6种无机阴离子,且在0.016~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.99),相对标准偏差在0.54%~3.65%之间。北京市农田回用再生水中检出了不同浓度水平的6种无机阴离子,其中Cl~-检出浓度最高,浓度范围为121~211 mg/L,不同位点的再生水中的浓度存在空间分布差异,NO_3~-和PO_4~(3-)在再生水出水口的浓度要高于再生水灌溉渠和农田灌溉点。结论本方法稳定性和分离效果好,准确率高,可适用于再生水中6种阴离子的监测。建议加强农田回用再生水的长期监测,并根据作物种类和土壤类型等制定更加严格的农田回用再生水水质标准。     

不同生态环境对羊肚菌非挥发性呈味物质的影响

本文对不同生态环境下(包括平原、高原、丘陵、山区)羊肚菌样品的非挥发性呈味物质(5'-核苷酸、呈味氨基酸、可溶性糖、糖醇、有机酸)进行了分析,并通过主成分和聚类分析对其进行区分和聚类。结果表明,不同生态环境羊肚菌样品中检测到8种可溶性糖、1种糖醇及8种有机酸,种类丰富,含量不同,不存在一定规律性;5'-核苷酸种类齐全,鲜味氨基酸含量丰富,等鲜浓度处于第二水平(100 g MSG/100 g < EUC < 1000 g MSG/100 g),鲜味明显;通过主成分和聚类分析将样品分为2种类群,相似生境驯化栽培样品聚为1类。川西高原样品CX₁、CX₂、CX₃和丘陵地区样品QL₁₀、QL₁₁、QL₁₂分别聚为1类,成都平原和川东山区样品PY₇、PY₈、CD₄、CD₅、CD₆、PY₉较为相似,聚为1类。该研究结果可为不同产区样品驯化栽培、样品采集提供理论依据,从而指导后期生产加工。     

基于改变相比法结合HS-GC-MS测定烟丝基质中酯类单体香料的固-气分配系数

为了借助固-气分配系数对烟草基质中外加风味成分的释放行为进行深入剖析,基于改变相比法结合HS-GC-MS分析方法,建立了一种适用于烟丝基质中单体香料分配系数测定的PRV-HS-GC-MS方法,采用PRV-HS-GC-MS法测定了6种酯类香料在烟丝基质(固相)和气相中的分配系数(K_cut/air)。结果表明：(1)在90～110℃条件下6种酯类香料K_cut/air的相对标准偏差(RSD)为0.92%～9.14%,所建立的方法精密度高,可重复性好,便捷准确。(2)烟丝中6种酯类单体香料的K_cut/air值与温度呈负相关关系;以低温区域内K_cut/air值所建立的预测方程可对难以测定的高温区域下的K_cut/air值进行预测,90～110℃时K_cut/air实际测定值与预测值的相对误差在1.04%～5.32%之间,预测效果较好。(3)K_cut/air值可以作为烟丝基质中单体香料释放性能参数,量化表征单体香料释放行为的差异,为烟用单体香料释放行...     

香料植物提取物对花生油抗氧化作用

通过分析测定油脂过氧化值,研究迷迭香、鼠尾草、丁香3种香料植物提取物及天然有机酸-没食子酸对花生油的抗氧化作用。结果表明:4种天然产物对花生油均具有一定的抗氧化活性,其中鼠尾草提取物和没食子酸具有较好的抗氧化效果,二者按照1∶4复配时添加量为0.04%较为适宜。     

卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献

为阐明卷烟主流烟气中具有酸香特征且可用于卷烟调香的有机酸成分及其分布特征和感官贡献,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列出的烟草和烟气成分为数据来源,从烟气中是否存在、香气贡献可能性和烟草添加剂使用安全性等方面对其中的有机酸成分进行了系统筛查,对筛查出的有机酸进行香气特征评价,明确了21种卷烟主流烟气中具有酸香特征且可能作为烟用香料的有机酸成分;采用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化法和GC-MS法测定了21种酸香成分在14个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法测定了21种酸香成分在乙醇中的嗅觉阈值,并结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中各酸香成分的香气活性值,推测了21种酸香成分的贡献度。结果表明:①常规和低焦油烤烟型卷烟中释放量较大的酸香成分均为乙酸、丙酸和2-氧代丙酸,混合型卷烟释放量较大的酸香成分是乙酸、丙酸和3-甲基戊酸。②混合型卷烟主流烟气中21种酸香成分的释放总量及总质量分数明显高于烤烟型卷烟。③异戊酸和乙酸对烤烟型卷烟主流烟气酸香贡献最大,异戊酸、3-甲基戊酸和乙酸对混合型卷烟主流烟气酸香贡献最大。     

不同奶啤风味成分分析

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术和高效液相色谱（HPLC）法测定4种奶啤主要风味成分及有机酸,并结合各物质的香气活性值（OAV）进行主成分分析（PCA）和香气轮分析。结果表明,奶啤中共鉴定出58种风味成分,其中醇类11种、酯类23种、酸类6种、醛和酮7种、其他类物质共11种。其中天润奶啤中醇类物质相对含量较高,达到34.92%,酯类和酸类含量最低,分别为11.32%和28.41%,金河、西域春、海伦司奶啤中三种酯类和酸类含量最高,酯类含量分别为25.39%、23.61%、30.62%,酸类含量分别为43.62%、43.91%、40.59%。主要挥发性物质为乙醇、苯乙醇、乙酸苯乙酯、正癸酸。奶啤中含草酸、柠檬酸、苹果酸、富马酸和乳酸5种有机酸,柠檬酸含量最高,且柠檬酸和乳酸为主要呈香物质。     

高效液相色谱法测定哈密大枣干制过程中6种有机酸的含量变化

建立了测定哈密大枣干制过程中有机酸含量的测定方法。色谱条件:WondaSil C₁₈-WR色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)进行分离,流动相0.05 mol/L的KH₂PO₄缓冲溶液:甲醇=9:1;pH=2.3;流速0.8 mL/min;柱温35 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。在此条件下,草酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸可得到分离。结果表明:在干制过程中,苹果酸含量最高,琥珀酸未检出。自然晒干过程中5种有机酸含量呈现先下降后上升的趋势,苹果酸含量在第4 d降至最低7.58 mg/g,第12 d酸含量积累到最高10.15 mg/g。45 ℃热风干制过程中总有机酸呈现先降低后升高的趋势,苹果酸含量积累最高为10.41 mg/g。     

微波辅助甲酯化-快速GC法测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸

建立了同时检测烟草中多元酸(草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸)和高级脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸和亚油酸)的微波辅助甲酯化-快速气相色谱(GC)分析方法,并测定了烤烟及雪茄烟各10个烟叶样品中的多元酸和高级脂肪酸含量(质量分数)。结果表明:①最优前处理条件为衍生化试剂10%硫酸-甲醇溶液,微波功率以20 W/s的速率升高至1200 W(保持1 min),萃取剂二氯甲烷。②快速GC分析时间为8.81 min,目标化合物标准曲线线性良好(r2>0.99),加标回收率在83.18%~114.17%之间,精密度(RSD)小于5%。③烤烟烟叶和雪茄烟烟叶中有机酸含量差异较大,其中烤烟烟叶中多元酸(除苹果酸外)含量低于雪茄烟烟叶,高级脂肪酸(除硬脂酸外)含量高于雪茄烟烟叶。该方法快速、准确,适用于测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸含量。      

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的 建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量.结果 流动相为4...     

未除气与除气淡爽型啤酒中9种有机酸的阈值

采用ASTM679标准方法测定了未除气与除气淡爽型啤酒中乙酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、富马酸、丙酮酸、酒石酸和草酸的个人和小组阈值。结果发现,在未除气啤酒中,9种有机酸的小组阈值大小顺序为苹果酸、富马酸、乳酸、柠檬酸、丙酮酸、琥珀酸、乙酸、草酸、酒石酸。其中品评员对苹果酸、琥珀酸、富马酸、草酸和柠檬酸的口感差异相对较小,而对酒石酸、乙酸、丙酮酸和乳酸的口感差异较大。在除气啤酒中,9种有机酸的小组阈值大小顺序为丙酮酸、乳酸、乙酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸。品评员对柠檬酸、苹果酸和乳酸的口感差异相对较小,而对丙酮酸、草酸、酒石酸、富马酸、琥珀酸和乙酸的口感差异较大。此外还发现未除气和除气啤酒中有机酸阈值差异很大,其中差异最大的是三元酸柠檬酸,其次为二元酸,包括苹果酸、草酸、酒石酸、琥珀酸和富马酸,差异最小的是一元酸,包括乳酸、乙酸和丙酮酸。     

果啤与啤酒组分差异比较研究

采用气相色谱和高效液相色谱的分析方法,分析了市售同一品牌菠萝果啤、啤酒的风味成分、有机酸、糖的组成及含量,结果表明,果啤中酯含量类物质的种类相对普通啤酒丰富,组成协调,高级醇含量低。有机酸含量果啤高于啤酒,柠檬酸积累较多。果啤中蔗糖消耗大,而果糖和葡萄糖含量有所升高。     

Flavor production from edible oils and their constituents by Penicillium corylophilum

Production of volatile substances from edible oils and their constituents by Penicillium corylophilum was studied to clarify the mechanism of flavor production from a non-stick oil by the organism in a rice cake system. First, edible oils from plant and animal origins were tested for flavor production. Among the oils tested, coconut oil was the only one from which the flavor was produced. Second, triacylglycerols consisting of fatty acids with various lengths of carbon chain (C6 to C13) were studied for flavor production. Among the triacylglycerols tested, flavors were produced from those consisting of fatty acids with carbon chains of C6 to C11. The flavors consisted of methylketones and secondary alcohols, whose carbon chains were one carbon shorter than the precursor fatty acid molecules of the triacylglycerols. Flavors similar to that from the non-stick oil were produced from tricaprylin (C8), trinonanoin (C9), and tridecanoin (C10) among the triacylglycerols tested. Formation of mould spores was more strongly suppressed by triacylglycerols with shorter chain fatty acids. Third, fatty acids with various lengths of carbon chain (C7 to C15) were studied for flavor production. Among the fatty acids tested, flavors were produced from decanoic (C10) and undecanoic (C11) acids only. The flavors also consisted of methylketones and secondary alcohols one carbon shorter than the precursor fatty acids. Fatty acids with short carbon chains (C7 to C9) completely inhibited the mould growth. Our study showed that the range of carbon chain length of fatty acids capable of the flavor production (C10 to C11) was narrower than that of triacylglycerols (C6 to C11). It was also found that the non-stick oil and coconut oil contain tricaprylin and tridecanoin as triacylglycerols and decanoic acid as fatty acid.     

酸浆豆腐后熟过程中风味物质的形成途径分析

采集不同后熟阶段的酸浆豆腐为样本，对其游离氨基酸、有机酸、挥发性风味物质进行测定。结果显示，游离氨基酸和有机酸是滋味物质的主要来源，其中酸味氨基酸是主要的呈味物质，在不同的后熟阶段占总氨基酸的33%～35%。后熟过程中乳酸、乙酸和柠檬酸3 种有机酸是主要呈味物质且含量最高，其总量约占有机酸总量的50.08%～65.00%。后熟过程中共检测到84 种风味化合物，包括醛类、醇类、酚类、呋喃类等化合物，共同赋予酸浆豆腐独特的酵香风味。