HPLC-ELSD法检查米屈肼注射液有关物质

目的:建立米屈肼注射液有关物质的测定方法。方法:采用反向高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)检测法,色谱柱Welch Materials,Inc。XB-CN(5μm,4.6mm×250mm)。流动相:乙腈-水(10:90)。SEDEX 75LT低温型蒸发光散射检测器:检测温度45℃,空气载气压力3.5Bar。结果:溶液稳定性RSD 1.02%。结论:方法简便,分离度好,稳定性好,适用于米屈肼注射液有关物质、降解产物的测定。     

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖

建立一种检测液态奶中低聚半乳糖的方法.样品通过β-半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶处理,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖含量,计算出样品中低聚半乳糖的含量.结果表明:该方法的检出限为0.10 mg/mL,回收率为87.5%～108.3%.该方法适合于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测.     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定酵母发酵液中的多元醇

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）测定酵母菌株发酵液中多元醇含量的方法。采用Agilent Hi-plexCa色谱柱（7.7 mm×300 mm,8 μm）,以纯水为流动相,流速0.5 mL/min,蒸发光散射检测器（ELSD）为检测器;柱温为70 ℃,进样量为4 μL。结果表明,5种多元醇在0.8～6.0 mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（相关系数R均≥0.996）;精密度实验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,平均回收率为96.73%～100.46%,表明该方法灵敏度高,重现性良好,准确度高,可用于发酵液中5种多元醇的检测。以酱香型白酒酿造过程中大曲和酒醅分离的酵母为研究对象,运用该方法在酵母发酵液中检测到5种多元醇。     

HPLC-ELSD法测定酸奶中乳糖的含量

研究酸奶中乳糖含量的测定方法。采用HPLC-ELSD法分别测定酸奶中的糖的含量。结果表明:乳糖在8μg～50μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 6。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,是测定酸奶中乳糖含量的理想方法。     

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定植物甾醇含量的方法.结果表明以甲醇-乙腈(75:25,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,它们的标准偏差分别为0.005 7、0.005 6、0.006 6;平均回收率分别为98.2%、101.3%、101.8%;线性范围(线性相关系数)分别为0.016～0.46 mg/mL(r=0.996 8)、0.05～0.45 mg/mL(r=0.999)、0.022～0.45mg/mL(r=0.994 9).用该方法成功检测了豆油脱臭馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇.     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

HPLC-ELSD法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography -evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸。方法：色谱柱：Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃,流动相：甲醇-0.4%冰醋酸溶液(93:7,V/V),流速0.4mL/min;蒸发光散射检测器检测条件：漂移管温度80℃,气体压力25psi。结果：齐墩果酸在0.107～2.136μg范围内线性关系良好(r=0.9991),熊果酸在0.179～3.584μg范围内线性关系良好(r=0.9993);齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.67%和98.56%。结论：此方法简便、准确,重现性良好,为评价连翘叶的质量提供可靠的分析方法。     

HPLC-ELSD法同时测定食品中5种糖

本实验采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)同时测定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量。采用Inertsil NH2柱(4.6×250mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,分离效果良好,结果准确。采用外标法定量,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖浓度对数与其峰面积的对数在一定范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;加标回收率为90.62%～106.89%;相对标准偏差为0.76%～3.56%;最低检出限分别为0.009～0.016mg/ml。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

滤棒特性对18种爆珠香味成分转移行为的影响

为研究爆珠香味成分在不同滤棒特性卷烟中的转移行为,通过建立18种香味成分的GC-MS/MS分析方法,剖析了爆珠放置位点、爆珠大小、滤棒空腔大小和烟支圆周等滤棒特性对18种爆珠香味成分转移行为的影响。结果发现：(1)在通风率为0的常规卷烟中,爆珠添加位点离烟丝端越近,越利于沸点小于300℃的香味成分向主流烟气的转移;爆珠粒径最小,18种香味成分的转移率也最小;滤棒空腔越大,沸点小于300℃的香味成分的转移率也越大。(2)相同粒径爆珠放置于不同圆周卷烟中时,18种香味成分的转移率均随着卷烟烟支圆周的增大而增大。(3)相关性分析表明,除N-乙基-L-薄荷基甲酰胺（WS-3）外,添加位点（距唇端的距离）、滤棒空腔和烟支圆周与其他17种香味成分的转移率均高度正相关,爆珠粒径与大部分香味成分的转移率高度或中度正相关。(4)层次聚类分析表明,爆珠香味成分的转移行为与化学成分本身的沸点、分子量和挥发性等物化性质也密切相关。     

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸 ? 烟丝 < 滤嘴 < 爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。      

HPLC-ELSD法同时测定心源素胶囊中四种皂苷的含量及其在质量控制中的应用

目的:建立心源素胶囊的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对西洋参和五味子进行定性鉴别,用HPLC-ELSD测定心源素中有效成分三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量;色谱条件:Discovery C18色谱柱,乙腈(10%水)-0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃;漂移管温度105.6℃,载气流速3.0L/min。结果:在薄层色谱鉴别中能准确鉴定出心源素中的五味子和西洋参;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为715～35.75μg/mL、1500～75μg/mL、1514～75.7μg/mL、2928～146.4μg/mL,平均回收率分别为88.53%(RSD=2.68%)、100.61%(RSD=1.95%)、100.01%(RSD=2.03%)、100.28%(RSD=2.40%)。结论:该方法可作为心源素胶囊的质量控制方法。     

Studies on the compositional changes in poppy capsule components during maturation and drying

Terminal and first-lateral capsules of Papaver somniferum L. were dissected on five occasions, starting at the fourth week following 50% flowering. Results showed that moisture contents were highest in the placentae and wall components, lowest in the seed, and intermediate in the stigmata rays, or ‘disc’, and upper stem fractions. Both terminals and laterals lost water rapidly during weeks 4 and 5, but less during weeks 6, 7 and 8. Laterals dried out later than terminals and were not sufficiently dry for storing in bulk at 16% moisture until 2 weeks after the terminals.

Analyses showed that thebaine, codeine and morphine contents of terminals were all greater in the wall than in the placentae, and that the levels in disc or stem were still less. If the seed is discounted, then the capsule wall accounts for around half the total dry matter yield and around two-thirds of the total morphine yield.     

劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定

目的对劲骨胶囊功效成分进行鉴别并对其主要的功效成分盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。方法采用化学反应法、薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)鉴别功效成分及测定盐酸氨基葡萄糖含量。结果样品和盐酸氨基葡萄糖对照品与碱性酒石酸铜试液反应生成红色Cu_2O沉淀,与硝酸银试液反应生成白色絮状AgCl沉淀,与茚三酮试液反应生成蓝紫色溶液,在薄层色谱相应位置上生成深红色斑点。样品和芍药苷对照品在薄层色谱相应位置上生成蓝紫色斑点。样品和碳酸钙对照品与稀盐酸试液反应产生CO_2气体,与草酸铵试液反应生成白色CaC204沉淀。样品和维生素K_1对照品及样品和维生素D_3对照品高效液相色谱峰保留时间一致。所有阴性样品都无上述反应。通过高效液相色谱法测定样品中盐酸氨基葡萄糖含量,线性范围为96～1200μg/mL,相关系数为0.9999,方法检测限1.2μg/mL,精密度为0.72%,回收率为99.78%～100.40%。对连续3批样品盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定,含量分别为64.94 g/100 g、64.25 g/100 g及65.12 g/100 g,相对标准偏差为0.48%。结论这种鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量,适合应用于劲骨胶囊功效成分鉴别及盐酸氨基葡萄糖含量测定工作中。     

Micro-encapsulation of refined olive oil: influence of capsule wall components and the addition of antioxidant additives on the shelf life and chemical alteration

BACKGROUND: Although refined olive oils (ROOs) exhibit lower quality and less stability toward thermal stress than extra‐virgin olive oils, these types of oil are gaining importance in the food industry. The inclusion of ROOs in processed food may alter the oxidative stability of the manufactured products, and therefore having technological alternatives to increase oil stability will be an important achievement. For this reason the main goal of this study was to assess the influence of the micro‐encapsulation process on the ROO chemical composition and its oxidative stability. Factors such as microcapsule wall constituents and the addition of the antioxidant butyl hydroxytoluene were investigated in order to establish the most appropriate conditions to ensure no alteration of the refined olive oil chemical characteristics. RESULTS: The optimised methodology exhibited high encapsulation yield (>98%), with micro‐encapsulation efficiency ranging from 35 to 69% according to the nature of the wall components. The encapsulation process slightly altered the chemical composition of the olive oil and protected the oxidative stability for at least 11 months when protein components were included as wall components. CONCLUSION: It was concluded that the presence of proteins constituents in the microcapsule wall material extended the shelf life of the micro‐encapsulated olive oil regardless the use of antioxidant additives. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

不同类型晾晒烟种质资源的化学成分和几种致香成分分析

  目的  筛选品质优良的晾晒烟种质资源。  方法  35份晾晒烟种质资源种植于云南省玉溪市研和镇,取经晾晒调制后的中部烟叶,经相关分析和聚类分析比较其常规化学成分和淀粉、多酚、石油醚提取物、多元酸、高级脂肪酸等成分含量。  结果  各主要成分含量范围(及最高值类别):总氮1.62%~3.44%(晒烟)、烟碱2.30%~9.76%(晒烟)、钾0.73%~3.42%(黄花烟)、多酚1.51%~6.43%(晒烟)、石油醚提取物2.66%~8.94%(雪茄烟)、草酸7.09 mg/g~50.21 mg/g(晒烟)、苹果酸41.97 mg/g~173.39 mg/g(黄花烟)、柠檬酸16.02 mg/g~126.45 mg/g(黄花烟)等。35份晾晒烟种质可聚为5类:第1类为黄花烟资源,钾、苹果酸、柠檬酸等含量高;糖、酚、石油醚提取物、草酸、丙二酸等含量低;第2类有马里兰烟、晒烟和雪茄烟,其石油醚提取物含量高,苹果酸和柠檬酸等含量较高;第3类多为晒烟,多酚含量高;第4类总氮、烟碱含量高,草酸含量较高,第5类总糖、还原糖、淀粉等含量高,两糖差、糖碱比、氮碱比高,苹果酸、柠檬酸等含量低。      

沙棘的化学成分及保健作用研究进展

介绍了沙棘的功效成分含量及其在不同部位的分布状况，综述了沙棘的保健功能，并对沙棘保健食品开发提出了几点建议。     

3种油脂煎炸过程极性组分与甘油三酯聚合物及多环芳烃相关性研究

以花生油、菜籽油和葵花籽油的连续煎炸油条的试验为例,对煎炸过程极性组分(PC)、甘油三酯聚合物(TGP)及多环芳烃(PAHs)形成及相关性进行研究。结果表明:3种油脂中PC、TGP及PAHs含量均随煎炸时间的延长而增加;经过32 h的煎炸,花生油中PC、TGP与PAH16含量分别从未煎炸时的3.34%、0.43%、169.88μg/kg增至29.00%、16.92%、282.66μg/kg,菜籽油中PC、TGP与PAH16含量分别从4.02%、0.51%、18.85μg/kg增至25.80%、15.55%、42.92μg/kg,葵花籽油中PC、TGP与PAH16含量分别从2.43%、0.42%、21.49μg/kg增至34.19%、24.76%、51.95μg/kg;煎炸过程菜籽油PC增幅最小,至32 h煎炸结束,PC含量未超出国标限量(≤27%);煎炸过程中PC与TGP、PC与PAH4含量间均呈显著的正相关,根据相关性方程可以通过PC含量对煎炸油中TGP与PAH4含量进行预测。综合考虑煎炸在用油的安全性,除根据国标对PC含量进行检测和控制之外,还应关注TGP及PAHs在煎炸过程的变化情况。     

元宝枫化学成分及产品应用现状研究进展北大核心CSCD

元宝枫为槭树科槭树属植物,是我国北方一种特殊的林木树种,其含有多种化学成分如油脂、蛋白质、黄酮、单宁、绿原酸等,具有多种生理功能。对元宝枫籽油、元宝枫籽蛋白及元宝枫黄酮3种物质的化学组成、提取方法、生理功能及产品的应用现状进行综述,为元宝枫化学成分的高效获取及进一步开发利用提供参考。