蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。     

氯铬酸甲铵/硅胶对苯偶姻的氧化研究

介绍了氯铬酸甲铵／硅胶对苯偶姻体系的氧化反应合成相应的苯偶酰类化合物。反应条件为：反应时间１４ｈ,反应温度５５～６０℃,收率７８％～９４％。     

超声辅助蒙脱土负载路易斯酸催化合成喹喔啉衍生物

在超声辅助下,以蒙脱土负载氯化锌催化1,2-二羰基化合物与邻苯二胺反应合成喹喔啉类化合物。得出最佳条件为:苯偶酰与邻苯二胺的摩尔比为1.0∶1.0,蒙脱土负载氯化锌作催化剂、用量为苯偶酰的10%,乙醇作溶剂,超声时间5 min,反应温度30℃,产率可达80.3%~96.5%。所得化合物经过熔点、红外及核磁氢谱确认。     

活性炭负载CuO催化氧化苯偶姻反应研究

以活性炭为载体制备负载型CuO催化剂,将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂。研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和熔点测定对产物进行了表征,实验结果表明:该催化剂催化性能良好。较优实验条件为:负载量为6.4%(占负载型催化剂总质量比),氧化铜负载量约0.13g,总反应时间共4h,反应初始温度为50℃,反应1h后,升至90℃反应1h,最后至110℃反应2h,过氧化氢与苯偶姻摩尔比2∶1,苯偶酰收率可达96%以上。     

微波辐射硫酸铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

微波辐射下以硫酸铁为氧化剂,对苯偶姻氧化合成苯偶酰的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:20mL乙酸溶液(1∶1 V/V),240W微波辐射10min,产率达93.3%。     

苯偶酰类化合物的合成研究

制备了一种新的配体铬（Ⅵ）载体氧化剂盐酸二甲胺三氧化铬／硅胶，并用于对苯偶姻体系的氧化反应合成相应的苯偶酰类化合物。反应条件为：反应时间１４ｈ，反应温度５５～６０℃，收率８２％～９４％。     

硅钨酸催化合成三取代基咪唑的研究

以乙醇为溶剂,苯偶酰,芳香醛和醋酸铵在硅钨酸的催化下合成了三取代基咪唑。考察了硅钨酸的用量以及温度对反应产率的影响,确定了较佳的反应条件,即反应温度78℃,反应时间1h,n(硅钨酸)︰n(苯偶酰)︰n(苯甲醛)︰n(醋酸铵)=0.05︰1.0︰1.0︰2.5。在较佳的反应条件下2,4,5-三苯基咪唑的产率可达到82%。该方法反应条件温和、操作简单。     

苯偶酰类化合物的合成

以芳醛为起始原料,在VB。催化下,经安息香缩合反应制备了相应的苯偶姻（2a）类化合物;再经醋酸铜-硝酸铵-醋酸体系氧化,高产率合成了苯偶酰类化合物,其结构通过红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析技术得以确证。研究了苯偶酰（1a）的合成工艺。结果表明,最佳合成条件为：冰醋酸为70mL,n（2a）：n（硝酸铵）为1：1,在90℃反应1．5h,50mmol 2a被2mL2％的醋酸铜溶液氧化为1a,产率98．0％。反应的重复性良好。     

六芳基二咪唑的合成研究

为开发六芳基二咪唑类光致变色材料 ,以联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及乙酸铵为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑。研究了多种因素对反应收率的影响 ,得到最佳工艺条件 :在冰乙酸中 ,联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及醋酸铵物质的量之比为 1∶ 1∶ 8,回流 3 h后生成 2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑 ,收率为 93 .6 % ;以乙二醇 -乙醚为溶剂 ,2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3 [Fe(CN) 6]的物质的量之比为 1∶ 2 ,在 0～1 5°C下反应 5 h,得到产品 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑 ,收率为 87.5 %。     

超声波处理对辽河油田稠油黏度的影响

采用变幅杆式声化学反应器进行了辽河稠油超声波降黏的实验研究,考察了超声反应时间、反应温度对辽河稠油降黏率的影响,分析了超声波对稠油降黏的可能机理。并考察了在超声作用下含水稠油与脱水稠油降黏率的关系,超声波作用对稠油C_7沥青质和甲苯不溶物的影响。确定了最优的反应条件,稠油经超声反应4.5 h,温度300℃,处理后50℃时降黏效果最佳,且C_7沥青质和甲苯不溶物含量均较低。     

超声辐射下合成盐酸罗哌卡因

在超声辐射下,以(S)-2-哌啶甲酸(Ⅱ)为原料,依次与氯化亚砜、2,6-二甲基苯胺反应制得(S)-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(Ⅴ),而后,Ⅴ与溴丙烷发生N-丙基化反应,经盐酸成盐得到目标化合物手性纯的盐酸盐罗哌卡因(Ⅰ)。该文考察了超声辐射条件下反应溶剂、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。优化后的工艺条件与传统加热方法相比,具有条件温和、反应时间短、收率高等优点。得到的最佳反应条件为:以甲苯为酰氯和酰胺反应溶剂,酰氯化反应条件为40℃超声反应1.5 h,丙基化反应条件为40℃超声反应1 h,盐酸罗哌卡因的收率为57.8%,[α]2D5=-6.7°(c2,H2O)。部分中间体和目标产物的结构通过熔点和核磁共振波谱进行了表征。     

超声作用下辛烯基琥珀酸淀粉酯合成工艺及反应机理研究

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为变性剂,采用湿法工艺,在超声作用下制备辛烯基琥珀酸淀粉酯.用单因素实验探索最佳制备工艺条件及酯化反应机理.结果表明,超声作用制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为：超声作用时间30 min,超声功率250 W,酯化pH 8.5,反应温度35℃,在最佳工艺条件下制备所得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度达0.0181,比未施加超声作用所制得的产品取代度提高了28.4％.超声波强化淀粉变性反应机理是超声波的空化效应对木薯淀粉的颗粒结构有一定影响,使淀粉颗粒表面变粗糙,增加了反应物之间的接触面积,强化了酯化反应的发生.     

Palladium on Carbon‐Catalyzed Synthesis of Benzil Derivatives from 1,2‐Diarylalkynes with DMSO and Molecular Oxygen as Dual Oxidants

A palladium on carbon (Pd/C)‐catalyzed synthetic method for the preparation of benzil derivatives from 1,2‐diarylalkynes has been established using dimethyl sulfoxide (DMSO) and molecular oxygen as dual oxidants. Regardless of the electrical nature of the functional groups on the aromatic rings, 1,2‐diarylalkynes were oxidized to the corresponding benzil derivatives in high to excellent yields. Furthermore, the oxidation could efficiently be catalyzed by both the dry and wet types of Pd/C under atmospheric conditions.     

超声辅助合成乙酸苄酯反应条件优化及其动力学

以乙酸和苯甲醇为原料,浓硫酸为催化剂催化合成乙酸苄酯.考察了超声频率、超声强度、反应温度、催化剂用量、带水剂种类和带水剂用量对合成乙酸苄酯的影响,同时对超声和无超声辅助合成乙酸苄酯条件下的动力学进行了研究.绌果表明,在超声频率10 kHz,超声强度1.0 W/cm2,苯甲醇和乙酸的物质的量之比1.5∶1,催化剂用量为2...     

Intensification of Cyclopentadiene Dimerization by Ultrasound Irradiation

Cyclopentadiene and isoprene are produced in large quantities by the steam cracking of naphtha and gas oils to produce ethylene. At room temperature, cyclopentadiene slowly dimerizes in a Diels‐Alder reaction to give dicyclopentadiene. This work presents a new method for accelerating the Diels‐Alder reaction in the presence of ultrasonic irradiation under ambient conditions. The effects of various reaction conditions such as ultrasonic reaction time and reaction temperature on cyclopentadiene dimerization and oligomerization of cyclopentadiene and isoprene were investigated. The results showed that the two reactions could be significantly enhanced by ultrasonic irradiation. The kinetic results revealed that the introduction of ultrasonic irradiation lowered the activation energy of both reactions, but not to the same degree. The increased difference in activation energy between the two reactions is the driving force to produce more dicyclopentadiene in the presence of ultrasonic irradiation.     

新型光致变色材料的合成研究

以联苯甲酰、邻氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′ 二邻氯苯基 4 ,4′ ,5 ,5′ 四苯基 1,2′ 二咪唑。讨论了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 邻氯苯基 4 ,5 二苯基咪唑与氧化剂K3 [Fe(CN) 6]的物质的量比为 1∶2 ,反应温度 2 0～ 2 5℃ ,反应时间 5h ,总收率为 84 .9%。     

超声波辅助制备生物柴油的新方法研究

以大豆油和甲醇为原料制备生物柴油,酯交换反应在超声波条件下以碱作为催化剂进行,讨论了超声波对反应的影响.研究结果表明,与机械搅拌增强反应比较,低频超声波可以大大强化酯交换反应过程,缩短反应时间.     

对氨基苯甲醇的超声辐射合成研究

采用对硝基甲苯为原料,经卤代、超声辐射相转移催化水解及超声辐射Pt/C催化转移加氢等3步反应,以67.4%的总收率合成了标题化合物。结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤代试剂,生成对硝基苄溴的收率为75.4%;以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下于70℃时超声辐射0.5 h,对硝基苯甲醇的收率为94.8%;考察了超声辐射Pd/C催化甲酸铵还原对硝基苯甲醇的影响因素,优化了反应工艺:在n(对硝基苯甲醇)∶n(甲酸铵)为1∶4,m(对硝基苯甲醇)∶m(Pd/C)为100∶5,超声功率为150 W,超声温度为50℃,反应时间为15 min的条件下,对氨基苯甲醇的收率为94.3%,Pd/C容易分离回收,可重复使用6次以上。用IR、1HNRM、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构。