催化合成氟代碳酸乙烯酯的研究

以氯代碳酸乙烯酯为原料,在催化剂β-环糊精的作用下,以氟化钾作为氟化试剂,通过卤素交换反应制备氟代碳酸乙烯酯。分别考察了催化剂的效果,以及反应温度,反应时间对反应产率的影响。经过优化反应条件,使产率达到94．3％。并利用核磁共振氢谱、质谱对产物进行表征。     

信息动态

氟代碳酸乙烯酯的制备方法1种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,该方法包括以下步骤,提供氯代碳酸乙烯酯和溶剂的混合物;反应的溶剂为醚类溶剂,用分子式R1O（CH2CH2O）nR2来表示,R1和R2为相同或不同的取代基,各自选自C1～C8的烷基;n=1～10;控制所述氯代碳酸乙烯酯和溶剂的混合物在所述温度后,分批加入氟化试     

氟代碳酸乙烯酯的合成与精制进展

综述了氟代碳酸乙烯酯的合成方法,包括直接氟代法、电化学氟化法、卤素交换法,比较了不同合成方法的优缺点,重点介绍了卤素交换法中不同氟化剂的使用。对氟代碳酸乙烯酯的前处理工序及精馏技术进行了总结,并对氟代碳酸乙烯酯的研究前景进行了展望。     

氟代碳酸乙烯酯合成因素研究

以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,在有机溶剂中加入催化剂冠醚和氟化剂氟化钾反应生成氟代碳酸乙烯酯(FEC)。通过对原料氯代碳酸乙烯酯预处理、反应时间、反应温度、物料摩尔比等方面,考察合成反应的进行状态和收率,并在反应过程中取样检测、观察现象。通过气相色谱分析在最佳条件下反应收率为89.8%。     

氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究

以碳酸乙烯酯（EC）为原料,经氯代反应得到一氯代碳酸乙烯酯（CIEC）。然后以氟化钾为试剂,丙酮为溶剂,18-冠醚-6为相转移催化剂进行氟取代反应,合成了一氟代碳酸乙烯酯（FEC）。分别考察了不同条件对产品收率的影响,总产率为63.81%。利用质谱、氢核磁共振谱等对产物进行了结构表征。     

芳香族氟化物合成技术进展(二)——氟盐氟化反应

芳香族氟化物的合成,除采用芳胺的重氮化氟化反应外,另一重要的合成方法就是用氟的碱金属盐类为氟化剂,对含有其他卤素的芳香族化合物进行取代和制备芳香族氟化物,即氟盐氟化法。本文就利用氟的碱金属盐进行氟化的反应机理、不同碱金属氟化物的氟化效果、溶剂和卤素种类的影响、卤素与吸电子基团的相对位置的效应、吸电子基团的影响等作一介绍。例举部分氟化产物及收率,对近年来有关氟化钾的干燥,相转移催化剂及副反应抑制剂的使用和氟取代硝基等技术进展情况作简要介绍。     

有机氟化合物的制备方法

本文所要论述的制备方法是用氯代或溴代有机化合物在氟化剂作用下通过卤素置换反应制取有机氟化物。氟化剂常为氟化碱金属，用氟原子代替其它卤素原子。用腈作溶剂。反应温度为190～400℃。苄腈性质稳定，不与反应物及主产品发生二次反应。反应迅速进行，并且产品收率高。反应温度容易控制，不产生大量碳化原料。苄腈在低于沸点下对无机盐仅有轻微溶解力。高于沸点时，氟化剂如KF的溶解度大大提高。温度在230～360℃，有利于反应继续进行。高收率是因为高的操作温度和氟化剂高的溶解度，间位卤代能够完成。作为起始原料的氯代或溴代化合物…     

专利文献

国内专利文献一种碳酸亚乙烯酯的制备方法一种碳酸亚乙烯酯的制备方法是氯气或含氯化合物为氯化剂,氯化剂与碳酸乙烯酯反应得到一氯代碳酸乙烯酯,由脱氯化氢试剂与一氯代碳酸乙烯酯反应合成碳酸亚乙烯酯。本发明具有工艺简单、经济、高产率的优点。公开号:CN1817879三唑并[4,5-     

氟代碳酸乙烯酯的制备和精制工艺最新进展

总结了氟代碳酸乙烯酯（FEC）的制备方法,主要包括电化学氟化法、直接氟化法和氟–卤交换法等,比较了不同方法的优缺点。同时介绍了FEC的精制工艺,详细介绍了几种高纯FEC的制备工艺,并对FEC的研究前景进行了展望。     

1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成

在乙腈作溶剂的情况下,采用三氟化铋和1,2-二氯代碳酸乙烯酯反应生成1,2-二氟代碳酸乙烯酯。并探讨了反应温度、三氟化铋、催化剂和溶剂等因素对反应的影响。结果表明:在温度10℃条件下,n(DCEC)∶n(Bi F₃)=1.0∶0.73,m(十六烷基溴化铵)∶m(DCEC)=0.1%,m(DCEC)∶m(CH₃CN)=1.0∶3.0时,4,5-二氯代碳酸乙烯酯的转化率可达到99.52%。     

Enhancing electrochemical performance of sodium Prussian blue cathodes for sodium-ion batteries via optimizing alkyl carbonate electrolytes

Sodium Prussian blue (SPB) with a cubic structure was successfully synthesized by a simple precipitation method in a hot acidic medium. Scanning electron microscopy images showed that the as-prepared SPB consisted of many microcubic structures with different morphologies and sizes because of the tailoring of its surface morphology by etching. The Fourier-transform infrared spectroscopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy results indicated the existence of interstitial water and the replacement of Na⁺ ions by H⁺ ions in the SPB material. In addition, when used as a sodium-ion battery (SIB) cathode, the as-prepared SPB showed significantly different electrochemical behaviors in two different alkyl carbonate electrolytes (ethylene carbonate and propylene carbonate with 2% fluoroethylene carbonate electrolyte (EC-PC-2% FEC) and PC-2% FEC electrolyte). The results showed that in the PC-2% FEC electrolyte, the as-prepared SPB showed excellent rate capability and cycle stability, and hence was found to be a promising SIB cathode material.     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

乙二醇合成技术研究进展

综述了由环氧乙烷直接水合制乙二醇、环氧乙烷催化水合制乙二醇、环氧乙烷经碳酸乙烯酯制乙二醇以及合成气制乙二醇研究进展,重点介绍了环氧乙烷催化水合法和碳酸乙烯酯法制乙二醇的研究进展,对各催化体系进行了比较分析,并指出了目前催化体系所存在的问题及发展方向。     

Pd/CuO-Ce0.5Mn0.5O2催化剂氧化羰基化合成碳酸二苯酯

采采用2种CuO引入方法制备了CuO-Ce0.5Mn0.5O2载体,再通过沉淀法负载活性组分Pd得到了0.5%Pd/CuO-Ce0.5Mn0.5O2催化剂,以XRD, SEM, BET等手段对催化剂进行了表征. 将该催化剂用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的反应,考察了引入CuO对催化剂催化活性的影响. 结果表明,采用溶胶-凝胶法添加不同含量的CuO时,载体的孔结构及活性组分在载体表面的分散都得到了不同程度的改善;在CuO添加量为9%(w)的条件下,反应在温度75℃、压力5 MPa下进行12 h,碳酸二苯酯收率可达17.06%.     

替代光气进行有机合成的化学方法

综述了目前取代剧毒原料光气进行有机合战的12种有价值的绿色化学方法，以典型的合成路线为基础．介绍了其优缺点、发展现状及存在的问题，得出结论：碳酸二甲酯的方法是当前最为廉价且已有大规模生产的方法．三光气、碳酸乙烯酯取代光气也取得了一定的成绩，而一氧化碳羟基化有很好的前景．但需在催化剂方面作进一步研究。     

碳酸乙烯酯和乙醇均相酯交换反应研究

研究了以乙醇钠为均相催化剂,碳酸乙烯酯和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯同时联产乙二醇的过程。考察了催化剂浓度、醇酯比、温度等因素对反应的影响,得到较适宜的工艺条件。以加成-消除机理为基础,分别以两步亲核加成基元反应为速率控制步骤,提出了两个动力学模型,用Runge-Kutta法和非线性最小二乘法估计了相应的模型参数。统计检验表明,两个模型在所研究的压力、温度和组分的浓度范围内均是适用的。     

高固含低粘度生物基氟碳树脂的合成及性能

合成高固含低粘度氟碳树脂是改善溶剂型氟碳防腐涂料环保性的重要途径之一。以生物基原料氢化松香制备出可聚合的丙烯酸氢化松香醇酯单体,进一步采用自由基聚合方法制备出高固含低粘度生物基氟碳树脂,结合分子动力学模拟方法,分析丙烯酸氢化松香醇酯降粘机理,并探究生物基氟碳树脂成膜后涂膜性能。研究表明,随丙烯酸氢化松香醇酯单体含量的增加,改性氟碳树脂粘度降低;当丙烯酸氢化松香醇酯单体含量为18.6%时,改性氟碳树脂固含量为78.56%,其运动粘度与叔碳酸乙烯酯单体单体改性氟碳树脂相当,远低于不含大体积侧基的改性氟碳树脂;与石油树脂叔碳酸乙烯酯单体相比,丙烯酸氢化松香醇酯单体空间体积更大,侧基体积效应更明显,分子间相互作用力小,降粘效果好;丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳涂料体系硬度、附着力高于叔碳酸乙烯酯改性氟碳涂料,耐化学腐蚀性略低于叔碳酸乙烯酯改性氟碳涂膜。