水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究

采用水浴消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤中锑的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-18、GSS-27、GSS-6)的精密度和准确度,结果表明,水浴消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

水质总磷测定方法的改进与应用

传统高压灭菌法和水浴加热法测定水质总磷,存在消耗时间长、操作繁琐的缺点。采用快速消解法测定水质总磷时,确定了快速消解法中最大吸收波长、吸收池长度、消解温度、消解时间,建立了水质快速消解测定水质总磷方法。该法适用于循环水和污水水中总磷含量的测定,能够代替传统的水样消解方法,在满足实验精度要求的同时缩短了分析时间、简化了操作步骤。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

快速密闭催化消解法与重铬酸钾法测定化学需氧量的对比研究

为了对快速密闭催化消解法和重铬酸钾法的分析结果进行对比,分别采用这两种方法对6种不同浓度的样品进行化学需氧量含量的测定,通过样品标准偏差、回收率和操作步骤的繁琐程度对两种方法进行了比较。研究结果表明:快速密闭催化消解法与重铬酸钾法两种方法在测定水中化学需氧量时,重铬酸钾法在精密度、准确性方面稍高,对于低浓度水样,重铬酸钾法较为适用。快速密闭催化消解法的分析时间相对较短,更能胜任实验样品较多时的实验任务。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

微波消解法快速测定废水中的总磷

采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min：并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度.     

高氯废水COD快速检测方法探讨

印刷版材生产行业产生的酸碱废液经中和处理后压滤排放,此废水中氯离子含量较高(20000mg/L),COD值经常维持在200~400mg/L。对于COD的测定,采用国标2h回流法误差大,且浪费药剂与时间。而使用国标KI吸收校正法又受到废水中COD值的限制,不适合COD大于50mg/L的水样测定。采用30%硫酸汞-硫酸溶液作为掩蔽剂,0.1M重铬酸钾作为氧化剂,使用密闭消解法可在1h内检测出氯离子浓度10000mg/L左右、COD 200~500mg/L的水样化学需氧量值。测定结果相对标准偏差﹤2.6%,加标回收率105%左右,结果令人满意。此方法解决了印刷版材(PS版、CTP版)版基预处理过程中排放的废酸碱液处理出水COD测定难题,对于石油、化工等行业的同类高氯废水测定也有较好的指导意义。     

硫酸锰在快速测定污水COD实验中的应用

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂的半微量快速微波消解法,以用时30min,精密度小于5.51%,消解温度170℃,酸度11mol.L-1等优点代替了原有的标准方法[重铬酸钾回流法];该方法可同时消解多个试样,适用于大批量水样的测定。     

不同前处理方法测定葡萄酒中锰、铁、铜含量的比较研究

考察了微波消解、湿法消解、干法灰化3种不同前处理方法对葡萄酒中锰、铁、铜含量测定结果的影响。结果表明,微波消解法操作简便快速,结果准确,能够满足葡萄酒中锰、铁、铜含量的测定分析。     

环境样品消解问题浅析

本文综述了环境样品消解方法的分类、各自的优缺点以及各种方法在不同样品消解方面的应用情况,为环境分析工作者在消解方法选择上提供依据。     

电热板消解ICP测定尾矿渣中的锌铅锰镉

文章采用电热板对尾矿渣进行消解方法的摸索,通过样品消解的完全性与时效性对消解方法的评价,得出尾矿渣的消解方法,采用王水-硝酸-高氯酸体系能够完全消解尾矿渣。选择锌铅锰镉元素作为分析目标元素,完全消解的尾矿溶液采用ICP-OES分析测试,为尾矿渣的进一步研究提供可靠数据分析。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

石灰消化过程质量控制技术的研究

从石灰消化过程中消化机的选择、消化工艺条件的优化、消化机自动控制技术等方面，研究了石灰消化过程质量控制技术。     

封闭微波消解法与高压蒸汽消解法测定总氮对比研究

运用微波密封消解技术测定水样总氮(TN),并与国家标准方法--高压蒸汽消解法相对比.结果表明,该方法不仅节约了消解时间,使碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法,本实验同时对操作步骤进行了调整和改进.     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

FAAS测定指甲中钙的两种前处理方法比较

比较了火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的两种前处理方法。样品分别采用非完全消化法与微波消解法进行前处理,研究了钙的最佳工作条件,且考察了释放剂硝酸锶的影响。两种方法测得钙含量基本一致,相对误差小于0.94%。方法检出限分别为0.04μg/mL、0.03μg/mL,相对标准偏差分别为1.75%、1.05%。两种方法测定钙的结果都令人满意,非完全消化法速度快,微波消解法灵敏度较高,可根据实际情况选择前处理方法。     

烘箱快速消解-分光光度法测定制浆废水中的COD

介绍了用烘箱消解测定废水COD,烘箱消解分光光度法测定COD代替玻璃仪器回流消解测定COD,通过对两种消解分析样品测定的COD数据比较,结果表明烘箱消解法测定COD较国准法操作简便,速度快,并且检测数据同样准确可靠,完全能够用于实际检测工作中。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。