钛白水解废酸中钪的回收

研究了钛白水解废酸中钪的回收及钪与钛的分离。在P204-TBP萃取体系中进行了钛白水解废酸提钪实验研究,在此基础上绘制了钪的萃取等温线,并进行了串级逆流萃取实验。针对萃取后含钪钛的有机相,提出了用洗脱剂EL洗脱负载有机相中的钛,并进行了相应的实验研究。对除钛后的有机相,考察了钪反萃的影响因素。实验结果表明：P204-TBP萃取体系基本可以实现钪的回收富集,经洗脱剂EL三级逆流洗脱,钛的洗脱率可达到98%,而钪的损失率仅为4%,钪钛的分离效果明显。洗脱钛后的有机相用氢氧化钠反萃,钪的单级反萃率能达到97%以上。钛白水解废酸经一次萃取、洗脱、反萃后得到的粗钪产品纯度可达到85%。     

钛白废酸中钪的提取工艺改进

研究旨在改进现有二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）煤油体系提取钛白废酸中钪的工艺流程，降低洗涤操作费用，提高钪的富集比。研究了采用二次萃取富集、一次水解除杂、二次草酸提纯工艺提取钛白废酸中的钪。确定了最佳工艺条件：有机相的最佳体积分数为25％P204＋4％，TBP＋61％煤油；2mol／L氢氧化钠＋1．5mol／L氯化钠反萃；用盐酸调节反萃液pH为1，加热水解除钛；调水解液酸度（氢离子浓度）为7mo]／L，二次萃取除杂。在最佳条件下，可使钪与钛质量比由原废酸中的1：136富集到20：1。与现有工艺相比，省去了硫酸洗钛步骤，降低了提钪成本。     

含钪钛白废水中钪的测定

1 前言含钪钛白废水(以下简称废水)中,由于大量杂质的存在,给钪的测定带来困难,目前废水中微量钪的测定方法未见报导。我们在研究从废水中回收氧化钪的同时,对钪的测定方法也进行了探索。用沉淀及萃取法分离出铁、钛及硫酸根等主要杂质后,以偶氮胂Ⅲ为显色剂进行分析。该法灵敏度较高ε_(660)=4.5×10~4·mol~(-1)·cm~(-1),钪在0～30μg/25ml符合比尔定律。回收率较高,干扰离子消除彻底,所用试剂及仪器一般,操作简便,能满足一般厂矿化验的需要。     

利用赤泥和钛白废酸制备新型复合型絮凝剂的研究

本文针对拜耳法产生的赤泥和硫酸法钛白粉副产的废酸制备硫酸铁铝镁复合絮凝剂进行研究,实验研究发现,在原料固液比1:6、酸度30%、反应时间120min、铁浸出率达26.78%、铝浸出率达81.46%;在最佳浸取条件下加入镁盐制备出聚合硫酸铁铝镁复合絮凝剂。与市售絮凝剂相比较,聚合硫酸铁铝镁在成本、絮凝沉降效果和除浊脱色方面均有一定优势。     

复合溶剂法从钛白废酸中回收利用钪

为了回收利用钛白废酸中的稀有金属元素钪,采用由二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、仲辛醇组成的复合溶剂萃取回收,并将其制备成氧化钪产品,考查了二(2-乙基己基)磷酸酯体积分数、磷酸三丁酯体积分数、萃取时间和反萃取温度等4个因素对从钛白废酸中回收钪的影响,并对产物进行了表征分析,结果表明,从钛白废酸中回收钪的最佳工艺条件为：二(2-乙基己基)磷酸酯的体积分数27%,磷酸三丁酯的体积分数6%,萃取时间40 min,反萃取温度75℃。分析表明,氧化钪晶体为棒状,长度为20μm,结晶度较高,在煅烧温度为300℃以上时热稳定性较好。该方法可以有效回收钛白废酸中的钪,实现废弃物的资源化利用。     

阴离子树脂固相萃取光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了铬天青S(CAS)与钪(Ⅲ)的显色反应,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在氯化十四烷基砒啶(TPC)和乳化剂OP存在下,铬天青S(CAS)与钪(Ⅲ)反应生成物质的量比为2∶1的稳定配合物,该配合物可用DT-1016型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的光度法的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.43×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0~360μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。实际样品分析结果的相对标准偏差5%,加标回收率为98.0%~103.0%。     

提高钛白废酸提钪萃取选择性的研究

研究旨在选择合适的助萃剂LH,提高二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）-磺化煤油体系对钛白废酸提钪的选择性,提高钪钛分离系数和钪铁分离系数。研究采用的工艺为二次萃取富集、二次反萃成钪、化学精制提纯钪。通过正交试验确定最佳萃取工艺条件：萃取剂最佳配比V（P204）∶V（TBP）∶V（磺化煤油）=1.3∶0.7∶10,一次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶21,不加助萃剂二次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶5,加助萃剂时其加量为水相体积的1.7%,此时钪钛分离系数达到124 812,钪铁分离系数达到8 202。     

从拜耳法赤泥中提取钪

以拜耳法赤泥为原料,通过硫酸恒温浸出,真空过滤,回收赤泥中钪元素。并且考察温度、浸出剂浓度、浸出时间对其的影响。结果表明,温度升高可提高浸出率;硫酸浓度为4 mol/L时浸出率最高;浸出时间增加,浸出率增加,并在2 h后增加幅度减小。在T=363.15 K,硫酸浓度为4 mol/L,浸出2 h的条件下,钪的回收率最高,为85.8%。     

铬天青S分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬

采用分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬。亚硫酸钠将Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）,在pH=4．7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以乳化剂OP为增敏剂,Cr（Ⅲ）与铬天青S生成蓝紫色络合物。该络合物在537nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7．2×10^4L·mol^-1·cm^-1。铬在0-0．12μg／mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在86．7％-108％之间。     

滤膜溶解分光光度法测定微量铁

（Ⅲ）与铬天青Ｓ和溴化十六烷基三甲胺形成的配合物,通过微孔滤膜富集,用二甲基亚砜将膜及配合物溶解,在分光光度计上测定吸光度的一种快速富集测定微量铁的方法。配合物最大吸收波长为６００ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε６００＝ ２．４０×１０４ Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ ,铁的含量在０～１２ μｇ／５ ｍ Ｌ范围内符合朗伯－比尔定律。本方法灵敏度较高,干扰较少,稳定性好,用于食品中微量铁的测定,结果满意。     

钯(Ⅱ)-铬天青S-微乳液体系分光光度法测定钯

本文研究了铬天青S(CAS)与钯(Ⅱ)(Pd2+)的显色反应.在微乳液的存在下,CAS与Pd2+形成稳定的蓝绿色配合物.其最大吸收波长为620nm,摩尔吸光系数ε=8.6x104L/(mol·cm).采用1cm比色皿测定时,Pd2+含量在0.2(1.2 mg/L范围内服从比尔定律,检出限为0.007mg/L,方法重现性好,选择性高,适合电镀废水的测定.     

钯(Ⅱ)-铬天青S-微乳液体系分光光度法测定钯

本文研究了铬天青S(CAS)与钯(Ⅱ)(Pd2+)的显色反应。在微乳液的存在下,CAS与Pd2+形成稳定的蓝绿色配合物。其最大吸收波长为620nm,摩尔吸光系数ε=8.6×104L/(mol·cm)。采用1cm比色皿测定时,Pd2+含量在0.2(1.2mg/L范围内服从比尔定律,检出限为0.007mg/L,方法重现性好,选择性高,适合电镀废水的测定。     

铝厂赤泥中提钪技术的研究

根据赤泥的基本性质和综合处理的现状,研究提高赤泥中稀有金属钪回收率。采用逆流循环浸出赤泥,通过调节浸出过程中各影响因素,最佳工艺条件为：硫酸浓度900～1000g／L,浸出温度90℃以上,液固比5：1,浸出时间4h,钪的综合回收率达到85％以上。     

钛白废酸浸出赤泥脱碱实验研究与动力学分析

依据赤泥强碱性和钛白废酸呈酸性的特点,利用钛白废酸浸出赤泥脱碱。考察了搅拌速率、液固比、浸出温度和浸出时间对赤泥脱碱效果的影响,同时对赤泥脱碱过程进行了理论分析和动力学研究。结果表明:在浸出温度为70 ℃,搅拌速率为400 r/min,液固比为5 mL/g和反应时间为60 min的条件下,赤泥脱碱率大于99%,脱碱液pH值为6.2。利用钛白废酸浸出赤泥,赤泥脱碱率高,脱碱渣中铁品位也得到了富集,可以作为提取回收铁的二次矿产资源。钛白废酸能够显著破坏赤泥中钙霞石的晶体结构,使得结构碱几乎全部溶解,脱碱渣中出现硬石膏衍射峰,赤铁矿衍射峰也可明显分辨。该脱碱过程受未反应核收缩模型(USCM)中的内扩散关键步骤控制,线性相关系数大于0.99,脱碱反应速率常数随着温度升高而增加,表观活化能(E_a)为13.12 kJ/mol。     

铬天青S分光光度法测定液氯中含铝量

研究了液氯介质中,铬天青Ｓ作显色剂分光光度法测微量铝的新方法。铝含量在０．０５～０．５ｍｇ／ｌ范围内遵守比尔定律。应用此法测定液氯中铝含量,结果满意。     

水中微量铝的直接测定──Al（Ⅲ）─CAS─CPB─TritonX─100混合胶束增溶分光光度法

在ＰＨ５．３～７．１的六次甲基四胺缓冲溶液中，Ａｌ（Ⅲ）—ＣＡＳ—ＣＰＢ—ＴｒｉｔｏｎＸ—１００络合物的最大吸收波长为６３０ｎｍ，ε＝１．１０ｘ１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），摩尔组成比Ａｌ（Ⅲ）：ＣＡＳ：ＣＰＢ＝１：３：３，铝量在０．２～８μｇ／２５ｍｏｌ范围内符合比尔定律，回收率９９～１０４％。本法以盐酸羟胺和邻菲啉作联合掩蔽剂，常见金属离子干扰少，用本法测定自来水、废水中微量铝，结果令人满意。     

铬天青S分光光度法测定玻璃工业用白云石中三氧化二铝的含量

本文介绍了铬天青S分光光度法测定玻璃工业用白云石中微量铝的分析方法。在充分条件实验的基础上,确定了最佳分析测定条件;对共存元素的干扰情况进行了理论说明及实验验证。实验结果表明Al₂O₃浓度在0～0.5 g/mmL范围内符合朗伯比尔定律,标准曲线的线性相关系数为0.9996,方法的标准偏差为0.003%～0.008%,相对标准偏差为1.04%～3.95%。本方法能够满足对白云石中低含量三氧化二铝日常检测的准确度要求。     

关于提高岩矿分析中三氧化二铝准确率的探讨

将试样用混合熔剂熔融,以稀盐酸浸取。以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子,过氧化氢掩蔽钛离子,在六次甲基四胺缓冲体系中,铝与铬天青S产生紫红色的络合物,于545nm处测量吸光度,以此测定铝的含量。本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定,测定范围(质量分数):0.050%2.50%。     

超声振荡条件下赤泥盐酸介质浸提钪的研究

研究了以盐酸为介质从赤泥中浸出提取钪的工艺,对比考察了不同条件下钪的溶出效果。结果表明,赤泥中钪的溶出率随着盐酸浓度、液固比、温度、反应时间的增大而增大。超声波振荡条件下反应效率高于普通恒温水浴振荡。盐酸浓度为6 mol/L、液固体积质量比为5∶1(mL/g)时,恒温水浴振荡条件下需要反应时间为1.5 h,反应温度为70℃,钪的溶出率为85.2%;而超声波振荡条件下反应时间仅需10 min,反应温度为60℃,钪的溶出率可达93%以上。