HPLC评价Nisin物化特性及其在食品中提取研究

乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然防腐剂,采用高效液相色谱法(HPLC)定性定量评价其溶解度、稳定性、生物利用度及在食品中提取回收率的研究。结果表明:当稀盐酸pH=2,50 ℃时,Nisin溶解度最大为30.22 mg/mL;Nisin在温度超过50 ℃时易失活,(4±0.5) ℃利于减缓降解;Nisin在生物条件下利用度为100%,是一种无毒、无害的多肽。在4种食品中,辣蒜酱中Nisin最为稳定,以15 mL乙腈、10 mL稀盐酸(pH=2)为提取溶剂,超声20 min、50 ℃下水浴40 min为处理条件,得到Nisin保留时间为19.067 min;峰分型尖锐明显且基线平稳;标准曲线线性关系好,回收率为92.54%,RSD<3%。     

液相色谱法和液质联用法检测玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的比较

为了选择实验室准确检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速经济的方法,比较免疫亲和柱-高效液相色谱（HPLC）法和免疫亲和柱-液质联用（LC-MS）法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇。结果表明,两种方法的线性关系均良好,R2=0.999 9;HPLC法、LC-MS外标法及内标法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为1.31%、1.20%及0.37%,回收率分别在80.77%～91.92%、108.71%～105.56%及113.48%～119.27%,精密度、回收率及重复性试验结果RSD均＜5%;HPLC法的定量限和检出限分别为76.82 μg/kg、23.05 μg/kg,LC-MS法的定量限和检出限分别为1.67 μg/kg、0.502 μg/kg,均低于国标给定标准。LC-MS法灵敏度高,检出限低,但在检测由本底样品时,容易造成假阳性,HPLC法的提取溶剂是水,LC-MS法提取溶剂是乙腈。综合分析,在均能满足实验要求情况下,HPLC法更简便、经济、环保,可作为实验室大批量检测的首选。     

HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的方法。方法:采用 C₁₈ 柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液（0.1:99.9，v/v）为流动相进行梯度洗脱，检测波长347 nm，流速1 mL/min，柱温30 ℃；优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法；通过系统适用性试验，线性关系、检出限及定量限考察，精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验，验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86 μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系，r值均大于0.9993；检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03 μg/mL，定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10 μg/mL，精密度、稳定性和重复性均良好，加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强，可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定，从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。     

ASE-GC-MS/MS法测定海产品中苯并(a)芘含量方法的建立

建立快速溶剂萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定海产品中的苯并(a)芘的分析方法。方法利用快速溶剂萃取仪进行提取,以丙酮和乙腈体系(2︰1, V/V)为提取溶剂, GC-MS/MS法进行定性定量分析。结果表明,苯并(a)芘浓度在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;检出限为0.03μg/kg;两种海产品加标回收率(低点0.1μg/kg,中点0.4μg/kg,高点4.0μg/kg)分别为94.9%和90.0%;精密度RSD (n=6)分别为1.39%和1.65%;重复性RSD (n=6)分别为3.83%和3.26%。试验证明,该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低、检测结果准确等优点。     

HPLC测定不同溶剂提取蓝莓花青素中C3G含量

建立以高效液相色谱法测定3种不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.60 mm, 5μm);流动相, A相为乙腈, B相为1.5%甲酸。流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长520 nm,进样量10μL。结果表明,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在9.756～48.78μg/mL范围内(R2=0.999 1)线性关系良好,最低检出限为0.06 mg/kg,精密度n为6组, RSD=1.36%。3种不同溶剂平均回收率分别为101.67%, RSD=3.97%; 96.55%, RSD=1.05%; 98.28%, RSD=2.58%。不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量不同。该方法简便、快速、重复性好,可用于蓝莓花青素的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术对畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸进行检测。通过加标回收优化提取溶剂和净化方式,最终选择纯甲醇提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：苯甲酸在20～1 000 ng/mL、马尿酸在4～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限分别为12.5?μg/kg和2.5?μg/kg,定量限分别为50?μg/kg和10?μg/kg;在3个添加水平的回收率在70.5%～99.7%之间,精密度相对标准偏差在0.3%～7.1%之间（n=6）;方法具有良好的重复性和日内、日间稳定性,相对标准偏差不大于7.2%。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,可为畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留量的监管提供技术支持。     

当归胶囊中三种有效成分含量测定的方法学验证

目的:建立当归胶囊中三种有效成分藁本内酯、阿魏酸、粗多糖的含量测定方法,并对检测方法进行方法学验证。方法:藁本内酯、阿魏酸采用高效液相色谱法,粗多糖采用紫外分光光度法,进行系统适应性、专属性、线性、检出限、准确度、精密度、重复性、稳定性等的方法学考察。结果:藁本内酯在20~60 μg/mL线性良好,r=0.9996,平均加样回收率为99.72%(RSD=2.99%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤1%;阿魏酸在6~18 μg/mL线性良好,r=0.9990,平均加样回收率为96.11%(RSD=4.18%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤2%;粗多糖在0.05~0.15 mg线性良好,r=0.9987,平均加样回收率为103.52%(RSD=4.79%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤5%。结论:三种方法准确、可靠,可用于当归胶囊中三种有效成分藁本内酯、阿魏酸、粗多糖的含量测定。     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素检测方法优化

采用有机溶剂甲醇提取、HPLC同时分析芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素含量。为提高分析质量与准确性,优化甲醇提取溶剂用量和超声辅助提取的时间,并对检测方法进行方法学考察。结果表明：最佳提取条件为甲醇用量10 mL（芝麻油0.1 g）,超声时间2 min;芝麻素、芝麻林素和细辛素线性范围分别为4～100 mg/L、4～100 mg/L和1～40 mg/L,线性关系良好,相关系数分别为0999 5、0.999 6和0.999 2;芝麻素、芝麻林素和细辛素的检出限分别为0.03、0.02 mg/g和0.02 mg/g,定量限分别为0.06、0.06 mg/g和0.04 mg/g,加标回收率分别为87.17%～92.59%、9271%～102.24%和95.66%～108.93%,加标回收率的相对标准偏差均小于5%,方法的稳定性、准确性和精密度均符合检测要求。该方法操作简单、耗时短(完成一次分析只需30 min)、成本低、稳定性高,能有效应用于芝麻油中3种木脂素组分的分析检测。     

HPLC法同时评价不同桑黄提取物中3种主要化合物的含量

以95%的乙醇作为提取溶剂,对11种不同来源桑黄样品中的有效成分进行提取,应用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对桑黄提取物中davallialactone、hypholomine B、inoscavin A含量进行检测。结果表明,davallialactone、hypholomine B、inoscavin A在2.5μg/mL～10μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 9、0.998 1、0.999 9),精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.49%、0.57%、0.75%,稳定性RSD为0.67%、0.66%、0.73%,重复性RSD为0.62%、0.58%、0.41%(n=5)。该方法精密度、稳定性和重复性良好。通过对比11种不同桑黄提取物中3种化合物的含量,发现在不同的桑黄提取物中3种化合物含量差异较大,可能与桑黄生长环境、生长年份以及培育方式有关。该研究为桑黄食药用菌的质量控制以及相关药物的研发提供一定的试验基础。     

超声波辅助提取RP-HPLC法测定藜麦中的3种碳苷黄酮

基于超声波辅助提取藜麦中碳苷黄酮类化合物的工艺研究,建立了反相高效液相色谱法同时检测荭草素、异荭草素和牡荆素的方法。藜麦种子打粉过筛后,以90%的甲醇为提取溶剂,采用3因素3水平正交试验考察,得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声功率80 W,超声时间30 min,超声温度55℃;在Diamonsil-C_(18)分离柱,酸性甲醇-水流动相体系,合适梯度洗脱程序下以恒流速1.0 mL/min,35℃柱温条件分离测定藜麦样品中的荭草素、异荭草素和牡荆素;结果显示,3种碳苷黄酮类物质分别在5.6~90μg/mL、2.66~42.5μg/mL和3.28~52.5μg/mL的范围内线性关系良好,定量限分别为0.519,0.416和0.322μg/mL,精密度和重复性的RSD分别为0.76%~1.63%、0.57%~1.78%,加样平均回收率为93.73%~101.68%,RSD为0.51%~2.55%;该方法精密度、重复性和稳定性良好,可用于藜麦样品中3种碳苷黄酮的分离检测。     

农产品认证对农业生产及质量安全的推动作用

根据我国农产品认证的特点,具体阐述农产品认证对农产品质量安全的影响与推动作用,说明了通过农产品认证对建立集约化生产组织体系、推广农产品标准化生产、建立农产品追溯体系及转变农产品生产模式的促进作用,论述了通过提升农产品质量管理水平来促进农业生产和农产品质量安全的全面提升。     

几种人造乳制品

介绍了各种人造乳制品（仿制产品），包括人造奶油、仿制人造奶油、人造乳（仿制乳）、换脂乳制品、咖啡增白剂和人造冰淇淋等，并对产品开发的实际意义作了叙述。     

PDM技术及其在注塑机产品开发中的应用

产品数据管理（PDM）技术可以对产品相关信息以及产品相关过程进行管理和控制。论述了PDM技术的主要功能以及基于PDM技术的产品开发过程,指出产品结构与配置管理是PDM／CAD／CAE／CAM集成的基础。将PDM技术应用于注塑机产品开发中,通过创建产品结构树实现对产品及其零部件的管理和操作。应用表明,在注塑机产品开发过程中运用PDM技术可以实现产品信息的有效管理并提高产品的开发效率。     

腊八豆系列熟食产品的研究

采用黄豆发酵成的腊八豆半成品 ,再精加工成各种风味 ,各种包装形式的腊八豆熟食产品。经研究原味包装品低温下三个月不变质 ,熟食和干制品保质期可达半年以上 ,且色泽正常 ,味道鲜美     

家具产品组合策略探析

本文简单介绍了家具产品组合的概念,提出了扩大产品组合、缩减产品组合、高档化与低档化、改良产品以及全球化产品等家具产品组合策略.同时分析了家具的市场需求情况、企业自身资源条件和竞争条件等因素对产品组合策略的影响,为企业如何调整产品之间的配合关系进行了探析.     

印染产品规划与设计策划

从设计策划学的角度出发，分析了印染产品设计策划涵义的三个层面，即构建印染产品终端用户产品环境目标的初始假设；构建框架建立设计思维的过程路线；以及构建系统建立运作程序。介绍了印染产品规划的研究特征和操作流程；以及基于用户的策划方法和程序，即设定问题与目标、分析印染产品的规划、设计策划的内容和程序、印染产品设计策划的评估、开发前期工作的研究特征和思考过程。     

乳清制品及其在肉制品中的应用

乳清制品作为优质的蛋白质来源受到人们的广泛关注,文中就乳清蛋白的主要生产工艺及其营养功能应用进行了分析探讨,并针对其在肉制品方面的特性进行了阐述。以国外肉制品生产企业应用乳清蛋白的典型产品为例,进一步阐述了目前乳清蛋白在我国肉制品行业应用的可行性和必然性     

The influence of product knowledge on the relative importance of extrinsic product attributes of wine

The purpose of this paper is to examine the influence of product knowledge, both subjective and objective, on the relative importance of four extrinsic product attributes of wine, namely price, age, brand and region of origin. The relative importance of four product attributes is evaluated comparative to consumers’ self-reported and objectively measured knowledge of wine, using the conjoint analysis technique. The results suggest that product knowledge does influence the relative importance of extrinsic wine attributes in product evaluation, with the price of wine shown to be the dominant attribute regardless of the level of product knowledge expertise. Brand, age and region of origin received differing rankings of importance. Across all four levels of product knowledge, consumers navigate their evaluative product decisions according to the midpoint between most and least expensive wines in their consideration set. Price sensitivity appears to heavily impact consumer evaluation strategies, which serves to inform wine pricing strategies.     

国内口用型无烟气烟草制品专利分析

为使我国烟草行业相关科技人员准确把握口用型无烟气烟草制品的研发现状,预测今后的发展趋势,对国家知识产权局1985-2018年公开公告的有关口用型无烟气烟草制品的专利进行了检索和统计分析。结果表明:(1)1985-2018年口用型无烟气烟草制品中国专利共计270件,其中发明233件、实用新型28件、外观设计9件。其中袋装口含型专利占50%以上,是目前口用型无烟气烟草制品专利的主流技术。(2)2008年以来,口用型无烟气烟草制品中国专利申请经历了活跃期和高峰期,国内烟草行业专利申请总量于2013年超过国外烟草公司,专利申请量以云南中烟工业有限责任公司和中国烟草总公司郑州烟草研究院领先。国外烟草公司申请的口用型无烟气烟草制品中国专利中,雷诺士烟草公司的申请量最多,其次是菲利浦·莫里斯烟草公司和美国无烟烟草公司,且均为发明专利。(3)袋装口含烟关键技术是产品配方、制备技术、包装技术等,含化烟关键技术是制备工艺、产品形态、产品配方等;袋装口含烟专利在包装方式、缓释技术、熟化技术等领域涉及较少,含化烟专利在缓释技术、成型技术等领域涉及较少。     

The Effect of Fluctuating vs. Constant Frozen Storage Temperature Regimes on Some Quality Parameters of Selected Food Products

Samples of frozen raw salmon, smoked mackerel, stewed pork pieces, ice cream, pizza (with a mozzarella cheese topping), hollandaise sauce, strawberries, and blanched broccoli were mildly temperature abused by subjecting them to temperature fluctuations below the freezing point. This involved three temperature fluctuation cycles of −30 °C to −10 °C to −30 °C on consecutive weeks followed by storage at a constant −30 °C for 8 mo. The samples were compared with duplicate sets held for 8 mo at a constant −60 °C (superfreezing) or −30 °C (control) and testing (objective and sensory) was conducted after 0, 1, 2, 4 and 8 mo. The temperature regimes had a larger effect on peroxide (PV) and free fatty acid (FFA) values than on any of the other parameters tested over the product range. The pattern in the data was the same for each fat-containing product in that superfreezing (−60 °C) gave the lowest PVs and FFAs, the control (−30 °C) was intermediate, while the fluctuating regime gave the highest values. PVs and FFAs also increased with length of time in frozen storage. While smoked mackerel had relatively high PVs and FFAs, rancidity was not a major problem in any of the fat-containing products as indicated by sensory tests. The temperature regimes had a minimal effect on texture, colour, water-holding capacity and drip loss on thawing for most of the products. However, superfreezing resulted in a better retention of vitamin C in strawberries.