新方法合成2-氨基咪唑-4-酮系列化合物

研究了一种新方法液相合成一系列2-氨基咪唑-4-酮化合物,此方法以天然氨基酸为原料,经酯化、氨基保护、酸胺化等反应,最后经脱保护经环化反应,合成目的产物2-氨基咪唑4-酮类化合物,此法反应简单安全,并且收率高。     

新方法合成3，4-乙撑二氧噻吩系列化合物

从2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯衍生物出发,微波辐射下采用一锅法成功合成了一系列3,4-乙撑二氧噻吩类化合物.3,4-乙撑二氧噻吩类化合物的结构经13CNMR、1HNMR、IR和元素分析进行了表征.此外,本文讨论了原料的量、催化剂和溶剂对3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)收率的影响.     

吡咯烷-2-酮化合物的合成

以常见的苯乙酮为起始原料,通过盐酸羟胺的加成形成肟,部分肟在钯碳/氢气的条件下直接还原以较好产率得到相应伯胺;另一部分难以直接还原的肟,通过二苯基氯化膦的修饰,随后用硼氢化钠还原、氯化氢脱保护可得到一系列相应的伯胺。最后伯胺在碱性条件下与4-氯丁酰氯进行环化反应,以良好产率得到广泛用于生物活性物质的N-(1′-芳基烷基)-2-吡咯烷酮化合物。目标产物结构通过¹HNMR、¹³CNMR、HRMS-ESI等方式表征。     

4-氨基咪唑氧化合成4-硝基咪唑的研究

介绍了一种将4-氨基咪唑氧化成4-硝基咪唑的方法。该方法的优点在于用水作溶剂,操作简单,安全,并且条件温和。对反应的催化剂种类进行了筛选,并且对催化剂用量、反应温度、溶剂和反应时间进行了优化,最终优化的结果可使4-硝基咪唑产率达到90%。     

5-氰基-4-氨基咪唑的合成及其热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑(AICON)为原料,经其与三氯氧磷(POCl3)的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑(AICN),通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率>65%,纯度(HPLC)>99.5%。此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确证,利用热重分析法研究其热性能。结果表明,AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON)∶n(POCl3)=1∶10,反应升温模式为先快速升温至80～85℃,维持反应30 min,然后降温至70～75℃,维持反应1.0～1.5 h;AICN在40～1000℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40～400℃和400～1000℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4℃,表明其具有良好的热稳定性。     

4-氧代-β-紫罗兰酮的合成新方法

研究了以N,N,N-三羟基异腈尿酸(THICA)和Cu(AcAc)2为催化剂,分子氧氧化β-紫罗兰酮,一步反应制备4-氧代-β-紫罗兰酮的工艺;在反应温度为45℃,投料比为n(β-紫罗兰酮):n(THICA):n[Cu(AcAc)2]=100:10:1,反应5h就能完成,收率为78.2%;并对氧化机理进行了研究。     

5-氰基-4-氨基咪唑的合成与热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向，而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑（AICON）为原料，经其与三氯氧磷（POCl3）的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑（AICN），通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比，使得AICN的收率>65%，纯度（HPLC）>99.5%。此外，采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征，利用热重分析法研究其热性能。结果表明：AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂，n(AICON)：n(POCl3)为1:10，反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃，维持反应30 min，然后降温至70~75 ℃，维持反应1~1.5 h；AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程，对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃，表明其具有良好的热稳定性。     

4-羟基-2-丁酮的合成

<正> 前言由于化学工业的发展,丙酮产量日增。为了开发丙酮利用的新途径,本实验试图以丙酮和甲醛为原料,在碱催化下合成4-羟基-2-丁酮化合物。其一般反应如下:其中(1)式为我们所需要的主反应,(2)、(3)式是副反应,三者相互竞争着。为了增大主反应,抑制副反应,以求提高4-羟基-2-丁酮的产率,本实验采用了以丙酮/甲醛摩尔比大大过量和在较低温度下反应等办法。     

1，2-二酮化合物的合成方法

1，2-二酮化合物是有机合成的重要原料，其在乙缩醛、含羰基的金属化合物混合以及二醇混合中的卓越贡献已被人们所了解。     

2-溴-4-硝基苯酚合成的新方法

以2-甲氧基-5-硝基苯胺为原料经重氮化、Sandmeyer反应得到2-溴-4-硝基苯甲醚,再与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到标题化合物,总收率达55.8%.考察了溶剂和反应物配比对亲核取代反应的影响.该合成路线简便,副产物少,产率高,适合工业化生产.采用Gaussian 03量子化学程序包对中间物2-溴-4-硝基苯甲醚中苯环碳原子净电荷的分布进行了计算,结果表明与甲氧基相连的苯环碳原子的净电荷分布最高,预期了亲核取代反应的位点.     

2-乙氧基-4-氨基苯酚合成的新方法

以邻苯二酚和乙醇为原料,通过取代、硝化反应先制得2-乙氧基-4-硝基苯酚;然后在钯碳催化剂作用下进行加氢反应制得2-乙氧基-4-氨基苯酚粗品;粗产物用苯-石油醚进行重结晶得到纯品。产品总收率为60·5%。     

α-酮酰胺化合物合成研究进展

α-酮酰胺化合物是一类具有良好生物活性的胺类化合物,广泛存在于天然产物中,因此倍受科研工作者关注,并且被用于药物分子结构设计中。本文综述了近些年α-酮酰胺化合物物的合成研究进展,并对未来的研究方向进行了展望。     

4-甲基-4-戊醇-2-酮合成工艺的改进

4-甲基-4-戊醇-2-酮也称双丙酮醇,是有机合成的重要原料和中间体,也是一种良好的溶剂。通常的合成方法是由丙酮催化缩合而得的。所用的催化剂有;Ba(OH)_2、NaOH、KOH、LiOH;阴离子交换树脂;复合催化剂50％Al(OH)_3+50％Ca(OH)_2;25％Ba(OH)_2+75％Al(OH)_3等。经工艺分析,我们选用了阴离子交换树脂催化合成法。结果,生产周期由原来用Ba(OH):催化合成法的110～120小时缩短到18～20小时,每批投料的转化率由     

一种合成四氢-β-咔啉二酮哌嗪化合物的新方法

以L-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,与醛发生Pictet-Spengler反应得到四氢-β-咔啉,然后通过结晶诱导不对称转化(CIAT)过程得到单一对映体,再经Schotten-Baumann反应,酰胺形成及脱保护过程即得目标产物,结构经GC-MS,LC-MS,IR,1 H NMR,13C NMR确证,总收率80%。     

2-烯丙基-4-羟基-2-环戊烯酮的改进合成

2-烯丙基-4-羟基-2-环戊烯酮是合成前列腺素4-硫代-PGI1的关键中间体,具有重要的生理活性.采用改进方法以糠醛为原料经格氏反应和重排反应两步合成了2-烯丙基-4-羟基-2-环戊烯酮,并考察了酸催化剂种类、反应溶剂、酸含量和反应温度对重排反应的影响.结果表明,多聚磷酸具有最佳的催化性能,在100 ℃、n(多聚磷酸)/n(醇)=0.2的反应条件下,重排反应收率为79%,纯度为99.2%.两步反应的总收率为64%.     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料，在一定条件下，通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱，探讨了合成反应的影响因素，利用元素分析、红外光谱确定其结构，产品的收率为84％。     

新型2-取代-4H-咪唑啉-4-酮的合成

利用三组分串联aza-wittig反应在咪唑啉酮的2位导入活性基团,制得了8个2－取代咪唑啉酮的衍生物。探讨了碳二亚胺与不同亲核试剂反应的活性。     

4-对羟基苯基-2-丁酮的合成

以甲醛、丙酮、苯酚为原料，两步合成4-对羟基苯基-2-丁酮，其收率(基于甲醛)可达70％。