新型N-吡啶甲基咔唑类化合物的合成

实验拟用常规N-烷基化反应,用吡啶甲基类化合物修饰咔唑(或卤代咔唑),制备了三种新型的N-吡啶甲基咔唑类化合物,对其进行了熔点和红外表征,最终通过优化实验得出了其对应的最佳反应条件.     

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。     

N-取代芳基四氢苯甲酰胺类化合物的合成与生物活性研究

研究了N-取代芳基四氢苯甲酰胺类化合物的合成及所合成化合物的生物活性。     

N-乙烯基咔唑的合成研究

本文以咔唑和乙炔为原料,分两步制备N-乙烯基咔唑(N-vinylcarbazole,NVC),首先制备咔唑钾盐,然后以N-甲基-2-吡咯烷酮为惰性介质,常压下与乙炔加成得到NVC,乙醇重结晶后产品纯度在97%以上。     

N-烷基咔唑的合成研究

咔唑及其衍生物是合成新型光电材料的原料,已经引起人们的重视。我们用相转移催化的方法合成了三种Ｎ－烷基咔唑,所合成的化合物,经过熔点测定,元素分析和红外光谱分析确证了它们的结构。结果表明,溴代烷上烷基给电子能力大小,对合成反应产生规律性的影响     

N-氨基咔唑合成的研究

以咔唑为起始原料,经亚硝化和还原两步反应合成N-氨基咔唑。在亚硝化反应中,采用二甲基亚砜为溶剂,咔唑与亚硝酸钠反应的摩尔比为2.4∶5.8,反应最佳温度为27~30℃,反应时间为2 h,产率为86%。在还原反应中采用无水乙醇和冰醋酸的混和溶剂,两种溶剂的体积比为2∶1,以锌粉为还原剂,反应温度为25~35℃,反应时间为2 h,产率为81%。目的物及中间体经IR、1H NMR及元素分析测试,证明其结构是正确的,同时对产物的荧光性质进行了初步研究。     

甲基四氢苯酐合成过程研究

甲基四氢苯酐是一种耐热、耐化学稳定及有优良的物理和电气性能并且熔点高,升华现象小,对环境影响小的环氧树脂的固化剂。为解决现有的间歇工艺流程中存在的一些不足之处,本文重点对该双烯合成反应的反应动力学各个因素进行测试分析,研究不同的溶剂、不同的浓度、不同的温度下对反应速率常数、活化能和指前因子的影响。经过对比分析,选用填料塔作为反应器,对填料塔进行初步计算分析,提出连续合成中试工艺方案的设想。实验结果表明:温度和浓度对反应有一定的影响,在合适的温度和较低的浓度下反应才比较容易控制;在不同的溶剂下得到的活化能和指前因子都不相同;低浓度的反应温度稳定得较快,放热少,易于控制,而高浓度的反应放热快而且高,不容易控制分析,且容易发生聚合反应生成聚合物,对反应不利。经过数据的对比分析,得到固化剂作溶剂的活化能Ea=8.26×104 J/mol,指前因子A=5.95×1012。     

简法合成N-乙基咔唑

报道了一种合成N－乙基咔唑的简便方法,产物的结构由熔点测定、^1HNMR及IR确证。     

甲基四氢苯酐合成工艺的研究

以气态混合C5和顺酐的甲基四氢苯酐溶液为原料合成甲基四氢苯酐,对间歇合成反应和连续合成反应进行研究。研究表明间歇反应中传质面积对反应的影响较大,连续反应时,进料比对顺酐转化率影响较明显,温度对两种反应的影响都不显著。     

N-甲基吡咯烷合成研究

以四氢吡咯为原料合成N 甲基吡咯烷的反应是N 烷基化反应的一种 ,延长反应时间、降低滴加温度有利于提高产物收率 ;提高固体碱用量有利于充分分离产物 ,提高产物收率。     

N-甲基吡咯烷合成研究

N-甲基吡咯烷又称1-甲基四氢吡咯，无色至微黄色液体，有刺激的氨气味，沸点80～81℃，密度0．8100，溶于乙醇、乙醚、氯仿等，主要用于药物的合成及用做某些特定物质的溶剂。     

N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成

研究了一种N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成新工艺,该法以1,2,3,4-四氢喹啉为原料,在离子液体催化下用碳酸二甲酯进行烷基化,然后用Cu(NO3)2.3H2O/醋酸进行硝化反应得到目标产物。通过对影响反应的多种因素研究得到比较合理的工艺条件,烷基化反应:1,2,3,4-四氢喹啉∶DMC=1∶4(mol比,下同),90～95℃反应5h;硝化反应:Cu(NO3)2.3H2O∶N-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉=1.5∶1,40℃反应3h;在此条件下,两步总收率74.7%。产品结构经1 H NMR表征确认。     

N-乙基咔唑合成工艺的研究进展

介绍了N-乙基咔唑的几种合成方法:一般合成法、催化合成法和微波诱导催化合成法,比较3种方法得出,相转移催化法是合成N-乙基咔唑的最佳途径。     

N-乙烯基咔唑的合成及表征

以咔唑和甲基丁炔醇为原料,反应生成N-乙烯基咔唑,反应液经过进一步处理得到纯品N-乙烯基咔唑。考察了反应用溶剂、反应温度及反应时间对N-乙烯基咔唑收率的影响。结果表明：合成产物的最佳溶剂是DMSO,最佳反应温度为140℃,最佳反应时间为12h。产物经FTIR、1HNMR、13CNMR进行结构表征。N-乙烯基咔唑的液相色谱纯度>99.5%,气相色谱纯度>99.5%,熔点64℃,总产率85%,合成产物可作为电子级化学品使用。     

N-甲基二乙醇胺的合成研究

以二乙醇胺、甲醛、甲酸为原料,采用埃谢伟勒-克拉克反应制取N-甲基二乙醇胺,考察了物料配比、反应温度和时间等参数对反应及产品性能的影响,找出了最佳合成条件.     

八氢四甲基乙酰萘的合成

前言八氢四甲基乙酰萘(Ⅴ)是一种具有琥珀香的香料。它广泛应用于调配较高级的日用香精,常用于化妆品和洗涤剂中。由于它独特的香韵,因而在香精和化妆品工业中占有一定的地位。本文报道利用我们研究小组制备的月桂烯(Ⅱ)为原料,与利用羟醛缩合反应生成的甲基戊烯酮反应,得到的中间产物1,2—二甲基—4—(4—     

UCST型玫瑰红催化剂的制备与催化合成N-苯基四氢异喹啉类化合物

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为原料，合成了聚合物P(MMA-DMC)，通过P(MMA-DMC)对玫瑰红（RB）的吸附作用，制得UCST（高临界溶解温度）型RB催化剂〔P(MMA-DMC)-RB〕。测定了聚合物的相对分子质量、UCST温度以及P(MMA-DMC)-RB在溶液中溶解再析出的稳定性，研究了P(MMA-DMC)-RB在催化N-苯基四氢异喹啉衍生物与硝基甲烷反应的催化活性与稳定性。结果表明，DMC含量为0.5%~2%时(DMC含量以MMA物质的量为基准计算)，UCST温度在35~42℃，P(MMA-1%DMC)-RB经过四次溶解-沉淀实验后，回收量仍可达到首次的93%以上；在N-苯基四氢异喹啉衍生物和硝基甲烷的CDC（交叉脱氢偶联反应）反应中，P(MMA-1%DMC)-RB具有较高的催化活性，催化性能与常规玫瑰红RB相当，在反应温度为45℃，白色1W LED光源下反应8h，产物四氢异喹啉衍生物的收率在80%以上，并且该UCST型RB催化剂具有良好的套用性和稳定性，循环套用8次后，四氢异喹啉衍生物的收率从90.2%降为77.9%。     

微波诱导催化合成N-乙基咔唑

咔唑是染料、香料、医药等产品的中间体 [1] ,它及其衍生物是一类杂环芳香烃化合物 ,有些咔唑衍生物还是很好的有机先导材料。 N—乙基咔唑是合成染料硫化还原蓝 GNX及颜料永固紫RL的中间体 [2 ,3] ,其合成方法均以咔唑为原料 ,在适当的溶剂中 ,先与碱生成钾盐 ,再与烷基化试剂反应得到产物。目前主要有氯乙烷法 [2 ] 、硫酸二乙酯法 [4]、对甲基苯磺酸乙酯法 [5 ] ,或采用 PTC—KO H方法进行 N—烷基化 [6 ]。氯乙烷法需在加压下进行 ;硫酸二乙酯法中硫酸二乙酯有毒 ,且采用苯、氯苯、二氯苯等有毒溶剂 ;而对甲苯磺酸乙酯法成本较高 …     

相转移催化合成N-烃基咔唑

研究了在聚乙二醇-400(PEG-400)、聚乙二醇-600(PEG-600)、聚乙二醇-800(PEG-800)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)为相转移催化剂催化作用下,咔唑与溴代烃反应合成了8个N-烃基咔唑,并通过元素分析,IR,^1HNMR和MS对N-烃基咔唑的结构进行了表征。