微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中锑

本文建立了微波消解处理土壤样品,原子荧光光谱法测定土壤中锑的方法。锑在1.00~15.0μg/L范围内线性良好,测定土壤标准物质的结果在定值范围内,相对标准偏差小于9%,加标回收率93.5%~104.4%之间。本方法前处理操作简单、酸用量少,检出限低,方法的灵敏度和准确度较好,适用于土壤样品中锑含量的测定。     

分光光度法测定硝酸铵中氯离子含量

硝酸铵中氯离子含量小于150μg/g时,采用分光光度法测定,快速、准确,可以实现批量测定。该方法的相对标准偏差为0.96%,回收率达到了97.5%~105%,最低检出限达到0.123 mg/L。     

扩散分光光度法测定黑枸杞中的氟

植物样品中的氟化物含量是生态地球化学调查的必测项目之一,通常样品中氟化物的含量都很低。目前用于分析氟化物的方法有很多种,主要有分光光度法、离子选择电极法、气相色谱法、高温燃烧水解/离子色谱法。但是对于黑枸杞来说,并没有一种指定的分析方法。通过扩散法对黑枸杞样品进行前处理,采用分光光度法测试黑枸杞中的氟,氟的线性很好,检出限为0.39μg/g,相对标准偏差为5.6%。国家一级标准物质样品平行测定的结果表明该方法的准确度和精密度都很好,可以准确测定黑枸杞中氟的含量。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中20种元素

国家标准土壤样品GSS-1、GSS-2、GSS-3在HNO3-HCl-HCl O4-HF混酸中高压密闭消解,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定样品中20种元素的含量,通过对比国家标准土壤样品的参考值,判定样品前处理方法与测定方法的可靠性。方法检出限在0.01~5.58μg/m L之间;RSD(n=10)低于5%,大部分元素的加标回收率在97%~105%之间。研究发现,实测值与标准值基本吻合。该方法可为土壤样品前处理技术及土壤中元素含量测定提供参考。     

离子色谱法快速分析牙膏中多种阴离子含量

研究了一种有效测定牙膏中7种阴离子含量的方法.提出用亚沸水作提取剂、手动振荡后经离心分离、膜过滤和过RP柱的前处理方法.结果表明,该方法检出限为2.8～29.6 μg/L,相关系数为0.997 9～0.999 9,标准偏差(RSD)为0.33%～2.84%,加标回收率为98.6%～101.2%.并研究了提取剂对分析结果的影响及乙醇溶液对测定结果的干扰.对比氟离子选择电极法与离子色谱法对氟化物牙膏样品测定,其结果基本吻合,证明该方法准确可靠.     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

二乙烯三胺五乙酸浸提结合电感耦合等离子体质谱法测定土壤中3种有效态元素

研究了利用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)浸提法提取的浸提液，经10倍稀释条件下，用ICP-MS法测定土壤样品中Zn、Cd、Pb等3种元素有效态含量。该方法准确度为-8.96%～+6.88%,精密度为1.67%～3.86%。检出限为0.02～0.46 mg/kg。该方法可减少浸提液高盐分对仪器的损害，且测定值满足质控要求，可适用于土壤有效Zn、有效Cd、有效Pb的批量测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法定量检测农耕土壤中4种农药残留

建立农耕土壤中4种农药残留(除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯)的固相萃取-气相色谱质谱法测定的分析方法。除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯在0.01～5.0μg·mL^-1质量浓度范围内有着良好的线性关系,检出限均在0.0014～0.0036mg·kg^-1范围内,平均加标回收率在86.8%～102.2%之间,精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,定性定量准确,可用于农耕土壤中农药残留的批量分析。     

气相色谱法检测复混肥料中总氟化物含量

本文利用气相色谱对复混肥料中总氟化物的检测方法进行了研究。通过中性盐溶液超声提取—冷酸解离—硅烷衍生化一系列前处理后进样分析,采用程序升温,以保留时间外标法定量。氟化物标准溶液在2～25μg/m L之间均具有良好的线性关系,相关系数为0.9996,回收率为98.3%～100.5%,最低定量限为0.3μg/m L,相对标准偏差为0.4%～0.7%。此法灵敏度高、精密度高,且具有良好的重复性和再现性,适于测定复混肥料中的总氟化物含量。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰,建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法,并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量。研究表明,土壤经微波消解(消解液,HNO3∶HCl O4∶HF=4∶1∶3),以磷酸氢二铵-抗坏血酸做基体改进剂,其测定值与土壤标准品标准值相符,检出限为0.19μg/kg,相对标准偏差小于2%,回收率在96.0%~106.0%之间,该方法适用于土壤中镉含量的测定。经测定,贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴桃产地环境条件》(NY 5107-2002)的要求。     

半微量凯氏定氮法测定地球化学样品中全氮时的影响因素及消除方法

半微量凯氏定氮法[1]作为一种传统测定全氮的方法,在地质行业已经得到广泛应用;该方法简单易操作,是测定地球化学样品全氮的常规方法之一,本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮;因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子,且易挥发损失;一般土壤样品中硝态氮、亚硝态氮含量不超过全氮量的1%,故可以忽略不计;针对半微量凯氏定氮法在测定地球化学样品中全氮时的影响因素[2],本文将进行详细实验数据进行分析,找出消除影响的方法。     

ICP-AES测定土壤中的有效硼

提出了一种测定土壤有效硼的改进方法,用普通的聚四氟乙烯烧杯加盖直接煮沸法提取土壤中的有效硼,等离子体原子发射光谱法代替传统比色法测定提取溶液中有效硼的含量,方法检出限为0.02μg/g,准确度RE5%,精密度RSD6%,实际样品的加标回收率在92%~102%之间。方法操作简便,重现性好,准确度高,适合批量样品的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性及中性土壤中的有效磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定石灰性及中性土壤中的有效磷,方法检出限为0.18μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质和行业标准物质测试,测定结果与标准值相一致,本方法相对标准偏差（RSD）均小于4.5%。此方法快速、简便、适合于大批量的样品检测。     

蔬菜中四环素和土霉素含量测定的快速前处理方法

对蔬菜中土霉素(OTC)和四环素(TC)含量测定的快速样品前处理方法进行了研究。蔬菜样品匀浆后经振荡-超声细胞破碎提取-离心-过滤、分子印迹化合物富集、乙酸-甲醇洗脱液洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱(HPLC)测定。结果表明,当加标浓度为100～1 500μg/kg时,OTC和TC的加标回收率分别为(71.1±3.83)%和(53.49±3.77)%(n=9)。利用该方法对7种不同蔬菜样品进行了分析,测得其中OTC和TC的浓度分别为:ND～210.65μg/kg和ND～528.21μg/kg。该方法快速、廉价、环境友好,适用于批量样品的前处理工作。     

蔬菜中四环素和土霉素含量测定的快速前处理方法

对蔬菜中土霉素(OTC)和四环素(TC)含量测定的快速样品前处理方法进行了研究。蔬菜样品匀浆后经振荡-超声细胞破碎提取-离心-过滤、分子印迹化合物富集、乙酸-甲醇洗脱液洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱(HPLC)测定。结果表明,当加标浓度为100～1 500μg/kg时,OTC和TC的加标回收率分别为(71.1±3.83)%和(53.49±3.77)%(n=9)。利用该方法对7种不同蔬菜样品进行了分析,测得其中OTC和TC的浓度分别为:ND～210.65μg/kg和ND～528.21μg/kg。该方法快速、廉价、环境友好,适用于批量样品的前处理工作。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

离子选择电极法测定土壤中氟化物

文章使用NaOH作为提取剂,在高温下将土壤中氟化物转变成氟化钠,将待测液调节到适当的pH后,用氟离子选择电极测定,从而求得土壤中氟化物的含量,并讲述分析测定过程中应注意的问题,结果表明离子选择电极法能够准确测定土壤中的氟化物。