顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

顶空-气相色谱法对水中甲醇和丙酮的测定

目的:本研究采用带有氢火焰离子检测器(FID)的顶空-气相色谱仪测定水中甲醇和丙酮的含量,以色谱保留时间定性,外标法定量.结果:甲醇检出限为0.072mg/L,丙酮检出限为0.009mg/L.甲醇和丙酮的精密度分别为1.9％～4.4％和2.4％～3.7％,其加标回收率平均值范围分别为93.0％～100％和97.9％～9...     

顶空-气相色谱法测定墨水中的甲醇

文章采用顶空气相色谱法测定墨水中甲醇,通过对顶空进样器的平衡温度、平衡时间、气液相比和盐析效应4个条件进行优化,建立了顶空气相色谱法测定墨水中甲醇的最佳条件。方法检出限为50.0 mg/L,回收率在95.2%~102.3%之间,相对标准偏差为2.4%(n=9)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中甲醇的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法.水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40 min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0％～105.2％,精密度为2.2％～3.7％.该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯...     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物研究

建立了顶空-气相色谱法测定水中4种氯苯类化合物的分析方法,系统的研究了平衡温度、平衡时间以及盐的添加量对测定结果的影响。在最优的实验条件下,方法检出限为0.049～3.1μg/L,加标回收率为93.5%～111%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。结果表明：与传统的萃取法相比,本方法具有检出限低、加标回收率高、精密度好、分析速度快、无有机溶剂消耗等显著的优点,建议形成标准方法,推广应用。     

顶空-气相色谱法测定水中的挥发性卤代烃

采用顶空气相色谱一电子俘获检测器法（HS—GC—ECD）测定地表水中5种卤代烃,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如：色谱柱极性、气液体积比、平衡温度和平衡时间等。建立的方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性卤代烃的测定。     

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

顶空色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量

将聚乙烯醇（PVA）样品装入顶空取样瓶,用瓶盖密封,放入顶空自动进样器中,待瓶中气液两相平衡后,取其上部气体进行色谱分析,以乙醇作内标物,峰高定量,即可测得PVA甲醇含量,所测结果的相对标准偏差仅为1.70%,该方法操作简单,准确度、灵敏度较高,可获得满意的分析结果。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶

采用顶空-气相色谱法对水中丙烯腈和吡啶进行分析测定,并对实验的色谱条件、顶空条件进行了优化,实验结果表明该方法在丙烯腈0.01~1.0mg·L-1以及吡啶0.05~5.00mg·L-1范围内,线性相关系数在0.9995以上,相对标准偏差为1.9%。对4种水样中,加标质量浓度分别为0.05mg·L-1的丙烯腈和0.2mg·L-1的吡啶,以及质量浓度分别为0.2mg·L-1的丙烯腈和1.0mg·L-1的吡啶测定7次,其回收率为89.6%~100%。测试结果表明该方法操作简单,灵敏度较高,适用于水中丙烯腈和吡啶的测定。     

顶空进样-气相色谱法测定饮用水中的氯仿

利用氯仿的易挥发性,建立了顶空进样气相色谱法测定饮用水中氯仿的分析方法。优化了实验条件,水样顶空进样通过加入碳酸钠大幅度降低了检测限,最低检出浓度达到0.02 mg/L,加标回收率介于88～93.2%之间。方法准确、快速、灵敏度高、能实现自动化。     

纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇

本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇,采用顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0.500mg·m-3,相对标准偏差在4%~6.2%之间,加标回收率在88%~111%之间。结果表明,方法简单灵敏,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的影响因素探究

目的 :探究顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的影响因素,找出最佳条件进行实验室内部方法验证。过程:通过对空白本底值的测定、氯化钠加入量以及水样孵化时间进行探究实验。结果 :经实验数据证明,在饮用水中三氯甲烷的测定中,煮沸的实验室一级水为本实验室最佳的实验用水,可以用作三氯甲烷测定的空白水样;其他条件相同时,氯化钠称样量越精确,稳定性越好;其他条件相同时,孵化时间为30 min最佳。按此条件进行方法验证,结果均符合标准GB/T 5750.8—2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》的要求。     

应用顶空进样-气相色谱法测定水中苯系物

介绍了应用填充柱-手动顶空进样-气相色谱法测定水中苯系物的方法,通过对影响测定准确性的气液平衡操作条件进行探讨和研究,使得各组分的分离度较好,得出比较理想的色谱图。样品测定的平均加标回收率达到85%~105%,测量结果的相对偏差不大于10%(n=7),该方法可满足地表水和外排污水中苯系物检测的质量要求。     

顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶及影响因素分析

通过顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2～5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%～113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究

以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%-106.7%,相对标准偏差为3.2%-4.9%,检出限可以达到0.10μ...     

差量顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的含量

建立顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的新方法。取适量样品,在碱性条件下(氢氧化钠)反应,样品内三氯乙醛生成为三氯甲烷,进行顶空气相色谱(ECD)测定,以外标法定量。结果在0.500～10.0μg/L线性范围内,回归方程相关系数R²=0.999,加标回收率在90%～110%之间,按照取样量2.0 g计算,方法检出限为1.00μg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。本方法操作简便、快速、准确和稳定,适用于有机肥料中三氯乙醛含量的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。