三维荧光光谱结合交替三线性分解方法同时测定人血浆样中姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量

利用激发发射三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)二阶校正方法,克服了姜黄素(CUR)和双去甲氧基姜黄素(DME)荧光光谱重叠以及未知背景物荧光干扰问题,实现了两者在人血浆样本中的直接快速定量研究。实验结果表明CUR的平均加标回收率为105.3±0.9%,定量检测限为2.20 ng/m L;DME的平均加标回收率为106.5±1.6%,定量检测限为0.164 ng/m L。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种荧光增白剂及其荧光快筛和质谱确证

建立了通过荧光快筛、高效液相色谱检测和质谱联用确证测定化妆品中4种荧光增白剂的方法。样品经荧光快筛,疑似品经乙腈溶液超声提取,以梯度洗脱和C18色谱柱分离,DAD检测器检测计算荧光增白剂28号、71号、85号和351号含量,阳性品用HPLC-MS/MS确证。在5~100μg/m L与1~20μg/m L范围内样品中荧光增白剂质量浓度与350 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法对荧光增白剂28号、71号、85号的检出和定量下限分别为10 ng和25 ng,对荧光增白剂351号的检出和定量下限分别为2 ng和5 ng,回收率91.7%~124.5%,相对标准偏差为0.7%~10.0%。该方法适于快速、高效、准确测定大批化妆品中4种荧光增白剂含量。     

原子荧光法测定青城野菜不同器官中的硒和碲

用微波消解-双道原子荧光法同时测定青城山天鹅菜、野芹菜、竹叶菜、青蒿、白蒿五种野菜中的硒和碲。样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,在盐酸介质中,以硫脲为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,采用双道原子荧光法测定。在最佳条件下,仪器对硒和碲的检出限分别为0.17 ng/m L和0.10 ng/m L;RSD分别为1.5%和1.6%;回收率分别为96.0%~104.0%和93.0%~101.0%;线性范围均为0~400 ng/m L。五种野菜不同器官硒含量范围为20.4~52.6 ng/g,平均硒含量高低顺序为白蒿竹叶菜=野芹菜天鹅菜青蒿;碲含量范围为18.0~55.6 ng/g,平均碲含量高低顺序为白蒿竹叶菜青蒿野芹菜天鹅菜。硒、碲(除白蒿外)含量均服从以下规律:根茎叶。     

太湖流域人工合成麝香的分布调查研究

采用超声辅助乳化-液液微萃取和快速溶剂萃取技术并结合气相色谱-质谱方法,分析检测了太湖水样和湖底沉积物中8种人工合成麝香含量。结果表明,太湖流域人工合成麝香污染物主要有佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香(MX)和麝香酮(MK)。其中水样中的平均浓度分别为15.5ng/L、10.2ng/L、1.82ng/L、0.648ng/L;湖底沉积物中的平均含量分别为0.812ng/g、0.476ng/g、0.0842ng/g、0.0249ng/g。太湖流域与国内外其他地区的人工合成麝香污染水平相当,有关部门应引起注意。     

气相色谱法测定人体尿液中毒鼠强的研究

分析气相色谱法—固相萃取技术测定人尿中毒鼠强的效果。将人尿液标本经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离处理,再使用氮磷检测器进行检测。对患者4份尿液样本进行检测,检测结果显示4份样本中毒鼠强含量分别为12 ng/m L、19 ng/m L、13 ng/m L、22 ng/m L。高浓度和低浓度的回收率分别为88.7%、86.8%;天内精密度为10.7%、6.79%;天间精密度分别为2.33%、7.90。固相萃取法测定人尿中毒鼠强的效果显著,具有准确度、灵敏度高、抗干扰强的优点,可用于实验室检测人尿中毒鼠强。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。     

两种福建产茶叶多酚粗提物具有显著抗氧化活性

对福建安溪铁观音和福建武夷山大红袍采用热水浸提法提取总多酚,运用ABTS和DPPH检测方法评估提取物的抗氧化活性。结果表明,铁观音和大红袍茶叶粗提物总酚含量分别为(17.13±1.35)%和(16.77±2.97)%;相对于阳性标准品Trolox,其抗氧化活性分别为6.85 mmol/g和6.52 mmol/g;氧自由基活性的半数抑制率浓度分别为(0.072±0.004)mg/m L和(0.08±0.002)mg/m L。铁观音和大红袍两种茶叶提取物都具有显著抗氧化活性。     

两种福建产茶叶多酚粗提物具有显著抗氧化活性

对福建安溪铁观音和福建武夷山大红袍采用热水浸提法提取总多酚,运用ABTS和DPPH检测方法评估提取物的抗氧化活性。结果表明,铁观音和大红袍茶叶粗提物总酚含量分别为(17.13±1.35)%和(16.77±2.97)%;相对于阳性标准品Trolox,其抗氧化活性分别为6.85 mmol/g和6.52 mmol/g;氧自由基活性的半数抑制率浓度分别为(0.072±0.004)mg/m L和(0.08±0.002)mg/m L。铁观音和大红袍两种茶叶提取物都具有显著抗氧化活性。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定环境水体中79种半挥发性有机污染物

建立了固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC-MS)同时检测环境水体中不同极性范围的79种半挥发性有机污染物的分析方法。样品经膜片式固相萃取装置,以50 mL/min速率通过Empore C18膜片(47 mm)净化和富集后GC-MS检测,内标法定量。研究表明,79种半挥发性有机污染物在1～1 000μg/L线性范围内相关系数R~20.99;检测限和定量限分别为0.009～0.077 ng/L和0.040～0.31 ng/L;在3个添加水平下(10、100、500 ng/L)79种半挥发性有机污染物在2种不同水体环境中的平均回收率为60.6%～137.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～8.8%。该方法操作简便、前处理流程快、方法灵敏度和准确度高、环保和通用性强,适用于河流、水库和化工污水样品的检测,在环境监测工作中有很强的实际应用价值。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中氯霉素的含量

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。     

GC-ECD法检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯

建立了同时检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种基因毒性杂质的原位衍生化顶空气相色谱法。采用Welch WM-INNOWAX(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流比20∶1;碘化钠原位衍生化顶空进样。3种甲磺酸烷基酯在5~125 ng/m L的范围内线性关系良好,定量限分别为5、2.5和2.5 ng/m L,平均回收率分别为87.91%、102.35%和101.94%。该方法简便、准确、重现性好且专属性强。     

对乙酰氨基酚口服混悬液在Beagle犬体内相对生物利用度研究

建立Beagle犬血浆中对乙酰氨基酚的药物浓度测定方法,考察对乙酰氨基酚口服混悬液受试制剂和对乙酰氨基酚口服混悬液(泰诺林)参比制剂的相对生物利用度。采用HPLC-MS/MS测定Beagle犬经口给予对乙酰氨基酚口服混悬液受试制剂和参比制剂(泰诺林)后体内血药浓度,计算两者药动学参数,用SPSS统计软件进行统计分析。结果表明,建立的HPLC-MS/MS检测方法重现性良好且稳定,达到了进行药代动力学试验的要求。对乙酰氨基酚在Beagle犬体内的血药浓度-时间曲线符合二房室模型;受试制剂和参比制剂的平均AUC_((0-t))分别为(10564±3157) mg/m L·h~(-1)和(10539±2643) ng/m L·h~(-1);平均C_(max)分别为(10162±1745)ng/m L和(9213±1315) ng/m L;两制剂的C_(max)和AUC_((0-t))经统计,均没有显著性差异(P0.05),相对生物利用度为100%。以同等给药剂量经口给予Beagle犬受试制剂和参比制剂,二者的生物利用度相同。     

同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定有机肥料中赤霉酸的研究

本文建立了一种高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪法测定有机肥料中赤霉酸含量的方法。提取后的有机肥料样品溶液过直径0.22μm有机滤膜,上高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定赤霉酸,赤霉酸的线性范围为1.5～300 ng/m L,相关系数为0.99926,检出限为1.5 ng/m L,精密度相对标准偏差(RSD)为2.5%,方法回收率为97.7%～101.3%,满足标准分析要求。     

荧光染色法检测重组乙型肝炎疫苗中残留DNA含量

目的采用荧光染色法检测重组乙型肝炎疫苗(酿酒酵母)纯化工艺中间产品、原液及半成品中残留DNA含量。方法采用《中国药典》三部(2010版)附录ⅨB荧光染色法检测重组乙型肝炎疫苗(酿酒酵母)纯化工艺主要中间产品[丁基琼脂糖层析收集液(以下简称BA富集液)]、原液及半成品中残留DNA含量,对该方法的准确度、精密性进行验证,并用建立的方法检测10批BA富集液、原液及半成品中残留DNA含量。结果该方法线性范围1.25⁸0 ng/ml,r2≥0.999,最低检测限为1.25 ng/ml;DNA标准品在BA富集液、疫苗原液及半成品中的平均回收率分别为105.8%、101.4%和108.5%,准确度较好;不同时间点重复测定同一批样品的变异系数(CV)在1.6%80 ng/ml,r2≥0.999,最低检测限为1.25 ng/ml;DNA标准品在BA富集液、疫苗原液及半成品中的平均回收率分别为105.8%、101.4%和108.5%,准确度较好;不同时间点重复测定同一批样品的变异系数(CV)在1.6%⁶.56%之间,不同试验间重复测定同一批样品的CV在1.4%6.56%之间,不同试验间重复测定同一批样品的CV在1.4%³.6%之间,试验内和试验间精密性较好;10批BA富集液中DNA浓度均较高,经过纯化后,原液中DNA含量明显降低,半成品中除个别批号外,均基本达到低于10 ng/剂的要求。结论荧光染色法可用于重组乙型肝炎疫苗(酿酒酵母)纯化工艺中间产品、原液及半成品中残留DNA含量的常规监测,具有简便、快速、自动化程度高等特点,测定前样品无需进行处理。     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

氮掺杂碳纳米粒子荧光共振能量转移测定核黄素

以柠檬酸和乙二胺为前驱体,在油酸介质中通过微波辅助法一步合成了氮掺杂荧光碳纳米粒子,量子产率达41.5%。碳纳米粒子与核黄素可发生有效的荧光共振能量转移,基于此建立了一种定量测定核黄素含量的新方法。测定核黄素含量的线性范围为0~20μg/m L,检出限为68.5 ng/m L。该方法简单、快速、灵敏度高,可用于实际样品中核黄素含量的测定。     

多环芳烃在广州市大气中垂直高度浓度分布和昼夜变化

摘利用TSP大流量采样器分别在2010年8月和12月于广州市某铁塔(50 m和100 m)处进行大气采样,并分析大气样品中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的浓度分布、组成分布、垂直变化、昼夜变化、季节变化。结果显示:在海拔高度100 m(塔高50 m)的采样点处,广州市大气(气相+颗粒相)中PAHs夏季白天(98 ng/m~3)和夜间(99 ng/m~3)浓度均高于冬季的白天(56 ng/m~3)和夜间(84 ng/m~3);但在海拔高度150 m(塔高100 m)的采样点处,大气中(气相+颗粒相)中PAH夏季白天(53 ng/m~3)和夜间浓度(73 ng/m~3)略低或相当于冬季的白天(62 ng/m~3)和夜间浓度(77 ng/m~3)。