一种Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的快速合成方法

团簇状的Au@Fe_3O_4纳米复合粒子采用两步法进行合成。首先通过共沉淀法合成柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子;其次以柠檬酸纳为温和的还原剂将HAuCl_4快速还原为Au纳米粒子而沉积在Fe_3O_4的表面。并考察了HAuCl_4及柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子用量对合成过程的影响。采用紫外-可见分光光度计(UV-vis)、动态光散射仪(DLS)及透射扫描电镜(TEM)等测试手段对所制备的纳米粒子进行了表征。结果表明:当V(1%HAuCl_4)=1.8 m L,m(柠檬酸修饰的Fe_3O_4)=12.5 mg时,Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的中心Au纳米粒子的粒径大小为20~50 nm左右而周围包覆的Fe_3O_4纳米粒子的大小为10 nm左右,且其在水中能够稳定的存在3个月而粒径大小无明显的变化。     

功能化Fe_3O_4纳米粒子去除水中Cu~(2+)的研究

本文通过水热法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,采用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)对Fe_3O_4颗粒进行表面修饰,得到氨基化磁性微粒,并表征其性能。并用氨基化Fe_3O_4磁性纳米粒子构建铜离子吸附体系。实验结果表明,Fe_3O_4纳米粒子和功能化Fe_3O_4纳米粒子的磁饱和强度值(M)分别为78和59emu·g~(-1)。最终确定的最优工艺组合为:APTMS@Fe_3O_4添加量2mL,温度30℃,吸附时间15min。     

新型磁性吸附材料的合成及表征

水中重金属的脱除是污水处理中的重要内容。吸附法是一种除去水中重金属污染的简单高效的方法。磁性吸附剂具有成本低、无二次污染、吸附率高、便于分离和再生等特点,在污水处理上有着重要的应用前景。本文采用溶剂热法制备磁性Fe_3O_4纳米粒子,考察了外部条件对磁性Fe_3O_4纳米粒子生成的影响,确定了制备磁性Fe_3O_4纳米粒子的最佳条件。制备了Fe_3O_4@SiO_2复合微球,通过将壳聚糖键合到颗粒表面并接枝三乙烯四胺改性,得到氨基修饰的磁性Fe_3O_4纳米粒子。     

潜在的T2类造影剂Fe3O4@BSA纳米粒子的合成及性能研究

制备了Fe_3O_4@BSA磁性纳米功能材料,包裹在Fe_3O_4纳米粒子表面的牛血清白蛋白(BSA)主要起到分散剂和稳定剂的作用。通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜及热重分析对合成的Fe_3O_4@BSA纳米粒子进行了表征和分析。结果表明,制备的Fe_3O_4@BSA纳米粒子中BSA质量分数约为18.9%。体外成像结果表明,随着Fe_3O_4@BSA纳米粒子浓度的增加,T2成像信号增强,具有明显的阴性造影效果。于0.5 T外磁场下,测得Fe_3O_4@BSA纳米粒子的横向弛豫率(transverse relaxivity,r2)为148.18 L/(mmol·s)。结果表明,Fe_3O_4@BSA纳米粒子能够作为一种潜在的T2类磁共振成像造影剂。     

壳聚糖修饰Fe3O4纳米颗粒的制备及其磁共振造影性能

采用碳二亚胺法将壳聚糖(CS)分子链上的—NH_2和羧基化Fe_3O_4(Fe_3O_4-COOH)纳米粒子表面的—COOH共价耦联,制备壳聚糖修饰的Fe_3O_4(CS-Fe_3O_4)纳米颗粒。通过纳米粒度仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X-射线衍射(XRD)分析仪、低温综合物性测试系统分别对CS-Fe_3O_4纳米颗粒的粒径分布、表面形态、化学结构、晶体结构及磁学性质进行测试,并研究其作为T2造影剂的体外磁共振造影能力。结果表明,制备的CS-Fe_3O_4纳米颗粒形态圆整、大小均一,水合动力学平均粒径为109.2 nm,具有良好的分散稳定性及超顺磁性;体外磁共振显像实验表明该纳米粒子具有负性显像能力,并且其负性显像能力随Fe_3O_4浓度增加而增强。因此,CS-Fe_3O_4纳米颗粒有望成为一种新型的磁共振T2造影剂。     

苝酰胺功能化磁性纳米材料的合成及其光/电性质

为了制备磁性荧光以及光电化学性能良好的多功能纳米粒子,采用微相乳液法,用二氧化硅(SiO_2)包裹Fe_3O_4磁性纳米粒子的同时,将苝酰胺与SiO_2表面的羟基反应,生成共价键连接的Fe_3O_4@SiO_2-(1a)和Fe_3O_4@SiO_2-(2a)纳米粒子,用红外光谱、XRD、SEM、UV-Vis吸收光谱、荧光光谱及ECL进行表征。结果表明,与化合物1a、2a相比,复合物Fe_3O_4@SiO_2-(1a/2a)的电子吸收和荧光光谱峰型相同,峰位置略有移动。在一定浓度范围内,Fe_3O_4@SiO_2-(2a)纳米粒子的ECL强度随浓度增大而降低,且其在50~100 s的区间内基本稳定。     

磁性/量子点纳米复合材料的制备与电致化学发光性能

利用共沉淀法制备了磁性Fe_3O_4纳米粒子,多巴胺(DA)在其表面自动氧化聚合形成核/壳结构纳米粒子(Fe_3O_4@PDA);通过红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征;采用水相合成法合成了CdSe量子点,并由L-半胱氨酸修饰其表面;由制备的核/壳结构纳米粒子与CdSe量子点通过静电吸引力结合在一起形成兼具有磁性和电致化学发光(ECL)的纳米复合材料。Fe~(3+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)对复合材料ECL强度增强或猝灭的性质,在一定浓度范围内,离子浓度与发光强度呈线性关系,利用此性质检测这些离子的浓度,结果表明效果较好。     

苝酰胺功能化磁性纳米材料的合成及其光/电性质

为了制备磁性荧光以及光电化学性能良好的多功能纳米粒子,采用微相乳液法,用二氧化硅(SiO_2)包裹Fe_3O_4磁性纳米粒子的同时,将苝酰胺与SiO_2表面的羟基反应,生成共价键连接的Fe_3O_4@SiO_2-(1a)和Fe_3O_4@SiO_2-(2a)纳米粒子,用红外光谱、XRD、SEM、UV-Vis吸收光谱、荧光光谱及ECL进行表征。结果表明,与化合物1a、2a相比,复合物Fe_3O_4@SiO_2-(1a/2a)的电子吸收和荧光光谱峰型相同,峰位置略有移动。在一定浓度范围内,Fe_3O_4@SiO_2-(2a)纳米粒子的ECL强度随浓度增大而降低,且其在50¹00 s的区间内基本稳定。     

柠檬酸钠改性的Fe3O4磁性纳米粒子的快速制备

以FeSO_4·7H_2O为单一铁源,浓氨水为沉淀剂,柠檬酸钠为表面改性剂利用简单回流法快速合成Fe_3O_4磁性纳米粒子。考察反应时间,反应温度及浓氨水加入方式对合成Fe_3O_4磁性纳米粒子的影响,并利用动态光散射仪、傅立叶红外射线光谱仪及透射扫描电镜等对合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表征。结果表明,以柠檬酸钠为表面改性剂,逐滴加入浓氨水,反应温度为(70～80)℃和反应时间为6 min时,获得的Fe_3O_4磁性纳米粒子在水中具有良好的分散性及磁响应性。Zeta电位和红外光谱同时表明,柠檬酸钠成功地吸附于Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面(Fe_3O_4@SC),且Zeta电位值为-31.3 mV;透射扫描电镜显示获得的Fe_3O_4@SC磁性纳米粒子呈球状结构,粒径约为10 nm。     

Fe_3O_4的制备及表面修饰

Fe_3O_4磁性纳米粒子由于其具有较高的磁性、良好的生物相容性、较低的毒性及简单的制备条件等优点,成为应用最为广泛的一种磁性纳米材料。文章主要介绍了Fe_3O_4磁性纳米粒子的主要合成方法,及利用无机材料、有机小分子材料和高分子材料对Fe_3O_4磁性纳米粒子的修饰方法。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子及其生物医学应用研究进展

Fe_3O_4磁性纳米粒子因具有生物相容性、比表面积大、低毒性和高饱和磁化强度等优点,使其被广泛应用于生物医学领域。本文简单介绍了Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备方法,包括共沉淀法、微乳液法、热分解法、水热法、溶胶-凝胶法、生物合成法等,并对共沉淀法、热分解法和水浴法3种常用制备方法的优缺点进行了比较;重点阐述了Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面修饰,包括有机小分子修饰、有机高分子修饰和无机纳米材料修饰;重点论述了Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用研究,主要包括核磁共振成像、药物递送体系、蛋白质和核酸分离、血液净化以及肿瘤热疗等,充分显示了Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用价值;最后指出Fe_3O_4磁性纳米粒子今后的主要发展方向和亟待解决的问题。     

磁性石墨烯复合纳米粒子的制备及其检测过氧化氢的应用研究

采用水热法制备Fe_3O_4纳米粒子,并用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基化修饰。基于氧化石墨烯(GO)与氨基化Fe_3O_4的自组装体系,构建具有过氧化物模拟酶性能的磁性石墨烯复合纳米粒子(GO@Fe_3O_4),并对其理化性质进行表征,用于替代天然过氧化物酶快速检测样品中过氧化氢的含量。最优催化检测体系为:GO@Fe_3O_4固体粉末添加质量为0.005 g、反应温度为70℃、反应时间为50 min;在0.01～1.0 mmol/L过氧化氢浓度范围内,其浓度与检测体系吸光度呈现良好的线性关系,工作曲线为y=740.25x+0.079 8,相关系数R~2=0.992 7,最低检出限为0.547 7μmol/L,回收率为98.94%～105.74%。此外,所制备的磁性石墨烯复合纳米粒子模拟酶材料检测H_2O_2的体系具有较高的催化检测性能。     

磁性载银纳米粒子的制备及催化降解对硝基苯酚的应用

首先以水热法合成了高度分散性的磁性纳米粒子Fe_3O_4,然后在Stber条件下以正硅酸乙酯为硅源,制备了具有核-壳结构的Fe_3O_4@SiO_2。以Fe_3O_4@SiO_2作为磁性载体,利用乙二胺的温和还原性,在AgNO_3的乙醇溶液中,成功地将Ag纳米粒子沉积在Fe_3O_4@SiO_2表面,得到了Fe_3O_4@SiO_2@Ag磁性纳米粒子。分别用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、电子扫描电镜(SEM)和电子透射电镜(TEM)对产品进行表征,并将磁性纳米粒子作为固体催化剂,用于催化硼氢化钠还原4-硝基酚的反应中。结果表明,该催化剂效果良好,方便从混合物中分离并重复使用,可重复利用6次以上。     

水性环氧-丙烯酸酯复合纳米涂层的制备及其防腐性能

先以Fe Cl_2和Fe Cl_3为原料,用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4纳米粒子,再在其表面包覆Si O_2制得Fe_3O_4@Si O_2颗粒,然后将Fe_3O_4@Si O_2颗粒与水性环氧-丙烯酸酯乳液混合制备了复合涂层。采用透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了Fe_3O_4纳米粒子改性前后的形貌和晶体结构。通过塔菲尔极化曲线和浸泡试验考察了纳米粒子对复合涂层在自来水、3.5%(质量分数)HCl、3.5%Na OH和3.5%Na Cl溶液中耐蚀性的影响,并探讨了涂层的防腐机理。Si O_2成功包覆到Fe_3O_4粒子表面,提高了其与水性环氧–丙烯酸酯乳液的相容性,显著改善了复合涂层的防腐性能。     

磁性Fe3O4纳米粒子的制备

磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子以其比表面积大、低毒性和良好的生物相容性等物理化学性质而得到广泛关注。采用共沉淀法制备磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子,并通过单因素实验优化制备工艺。结果表明,制备Fe_3O_4纳米粒子的优化工艺参数为:Fe~(2+)与Fe~(3+)浓度比为1.00∶1.50、铁盐浓度为0.30 mol·L~(-1)、反应温度为60℃、 NaOH溶液的浓度为0.25 mol·L~(-1)。该条件下,Fe_3O_4纳米粒子形貌为球形,平均粒径为65.15 nm,饱和磁强度为63.5 emu·g~(-1)。     

快速配体交换法制备水溶性磁性Fe3O4纳米粒子

为了获得水溶性Fe_3O_4纳米粒子,以聚乙二醇(PEG)磷酸酯为亲水性配体,在甲苯/四氢呋喃/水三元混合溶剂体系下通过快速配体交换法将油酸包覆的油溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子转变成聚乙二醇磷酸酯包覆的水溶性Fe_3O_4纳米粒子。考察了四氢呋喃等溶剂在实现快速配体交换中所起到的作用。利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)对磁性Fe_3O_4纳米粒子进行了分析表征。结果表明:四氢呋喃可以促进PEG磷酸酯与Fe_3O_4纳米粒子表面的有效接触并使得油酸分子从纳米粒子表面快速地脱附下来,此外,还消除了配体交换过程中出现的乳化效应。四氢呋喃的应用实现了快速配体交换法制备水溶性PEG磷酸酯包覆的磁性纳米粒子。     

用于分离纯化组氨酸标签蛋白质的磁性复合纳米材料的制备

采用溶剂热法制备Fe_3O_4纳米粒子,通过MPS和聚丙烯酸修饰,使其表面羧基化,再与NTA-Ni⁽²⁺⁾螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni(2+)螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni⁽²⁺⁾磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni(2+)磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni⁽²⁺⁾磁性复合纳米粒子的形貌为球形,且较为分散,其平均水合粒径为440 nm,Zeta电位为-15.8 mV,红外光谱证实了其化学结构。对组氨酸标签蛋白的分离能力为15.6μg蛋白质/mg磁性材料,说明此金属螯合吸附剂对组氨酸标签蛋白的选择性吸附有一定的意义。     

强界面活性聚季铵盐清水剂的合成及性能评价

以Fe SO_4·7H_2O和Fe Cl_3·6H_2O为原料合成纳米级Fe_3O_4,再依次与硅酸钠、3-氨丙基三乙氧基硅烷进行包覆,合成纳米磁性氧化铁即Fe_3O_4-Si O_2-NH_2,最后通过聚季铵盐与纳米Fe_3O_4-Si O_2-NH_2进行化学反应包覆负载,合成强界面活性磁性聚季铵盐清水剂,并用于处理油田含聚污水,结果表明,在p H=7,温度为60℃,停留时间10 min,强界面活性聚季铵盐清水剂投加质量浓度为250 mg/L的条件下,含聚污水的除油率为90%,处理后含油悬浮物凝结上浮速度快。     

用于分离纯化组氨酸标签蛋白质的磁性复合纳米材料的制备

采用溶剂热法制备Fe_3O_4纳米粒子,通过MPS和聚丙烯酸修饰,使其表面羧基化,再与NTA-Ni~(2+)螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni~(2+)磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni~(2+)磁性复合纳米粒子的形貌为球形,且较为分散,其平均水合粒径为440 nm,Zeta电位为-15.8 mV,红外光谱证实了其化学结构。对组氨酸标签蛋白的分离能力为15.6μg蛋白质/mg磁性材料,说明此金属螯合吸附剂对组氨酸标签蛋白的选择性吸附有一定的意义。     

Fe3O4@ABc复合材料的制备及其对水中甲基橙的吸附

以Fe_3O_4纳米粒子和海藻生物质炭(ABc)为原料,采用共沉淀法制备了磁性海藻生物质炭(Fe_3O_4@ABc)复合材料,并用于甲基橙(MO)的吸附。通过XRD、SEM、TEM、FTIR和VSM对Fe_3O_4@ABc复合材料进行了表征。考察了溶液pH、吸附剂添加量对MO吸附性能的影响,并进行了吸附动力学和等温吸附模型拟合。结果表明,Fe_3O_4纳米粒子成功复合到ABc表面,Fe_3O_4@ABc复合材料具有超顺磁性,在外在磁场的作用下能够快速分离;当m(ABc)∶m(Fe_3O_4)=2∶1时,制备的Fe_3O_4@ABc复合材料比表面积为622.88m2/g,平均孔径1.55 nm,具有良好的MO去除效果。当MO质量浓度为100 mg/L,Fe_3O_4@ABc添加量为10 mg,pH为3,吸附时间240 min,MO的去除率为96.14%。制备的Fe_3O_4@ABc复合材料对MO的吸附过程符合拟一级动力学模型,吸附等温线符合Freundlich模型,并以物理吸附为主,化学吸附为辅。