GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他中的甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯

建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中潜在的遗传毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的测定方法。采用气相色谱-质谱联用法,以甲磺酸异丙酯为内标物质,使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为HP-5毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为240℃,流速为1.5 mL/min,载气为高纯氦气,检测器为MS检测器,离子源温度为230℃,接口温度为260℃,溶剂延迟时间为2.5min,检测器电压为调谐电压,扫描(检测)方式为选择性离子检测(SIM),电子能量70eV,进样量为1μL。2种杂质之间良好分离,在0.01~0.4μg/mL的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为90.2%和97.0%,检测限分别为5 ng/mL和3 ng/mL,定量限分别为14.8 ng/mL和7.5 ng/mL。该方法简便、灵敏且准确,可用于甲磺酸萘莫司他中潜在的遗传毒性杂质的测定。     

液相色谱-质谱-衍生化测定伊马替尼中甲磺酸乙酯基因毒性杂质

建立衍生化-高效液相色谱-质谱检测法,测定甲磺酸伊马替尼中的基因毒性杂质甲磺酸乙酯。甲磺酸乙酯在水解条件下,与2-巯基吡啶反应生成2-巯基吡啶乙醚。采用高效液相色谱-质谱检测法测定,使用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈与水为流动相采用梯度洗脱,以电喷雾ESI离子源,正离子模式,选择离子检测(SIM)模式,质荷比m/z为140.1。结果:甲磺酸乙酯在4.69~14.06 ng/m L范围内(杂质限度的50%~150%,R2=0.9994)线性关系良好,检测限1.4 ng/m L,定量限为4.7 ng/m L(相当于0.9 ppm);加样平均回收率(n=9)为98.0%,RSD为1.6%;实验检测3批甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯均未检出。建立的方法经方法验证,适用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯的测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量

建立HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片的含量。以C18柱(150×4.6 mm,5μm)为固定相,水(每1000 m L水中含冰醋酸6 m L与三乙胺3 m L)-乙腈(68∶烫32)为流动相,进样量10μL,检测波长246 nm,测定甲磺酸多沙唑嗪控释片的含量。甲磺酸多沙唑嗪在21.62ng~648.60ng的范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.59%,RSD=0.58%(n=9)。结果显示该法专属性强、灵敏度高、准确度高、快速简便、稳定性好,可用于甲磺酸多沙唑嗪控释片含量的测定。     

液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的磺酸酯

目的：建立了衍生-液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯。方法：采用2-巯基吡啶为衍生剂，采用Shim-pack GIST C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱，结合梯度洗脱方式对样品进行分离，选择SIM和MRM模式，通过外标法定量。结果：方法在55～280 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限为18×10^-6,定量限为55×10^-6;平均回收率在94.1%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～6.4%。结论：该方法可用于检测甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯，方法专属强、结果准确、重现性好，可满足甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸酯的检测。     

甲磺酸非诺多泮注射液HPLC含量测定方法学研究

目的:建立甲磺酸非诺多泮含量测定方法。方法:照高效液相色谱法,以Zorbax SB-Phenyl(苯基)(5μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾16.33 g,三乙胺2 m L,加水900 m L溶解,用磷酸溶液调p H至2.5)∶甲醇=19∶1为流动相;检测波长为225 nm,柱温为40℃,流速为1.0 m L/min。结果:含量测定方法学研究表明,该方法专属性好;甲磺酸非诺多泮在16.75~83.76μg/m L的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为98.8%(RSD=0.3%)。结论:本方法测定结果准确,精密度高,耐用性良好,可以作为甲磺酸非诺多泮的含量测定方法。     

GC-MS法同时检测甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质

目的:建立GC-MS法对甲磺酸拉非酰胺原料中的2个磺酸酯基因毒杂质-甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)进行定量测定。方法:二氯甲烷为溶剂,甲磺酸异丙酯为内标,采用液-液萃取法提取样品中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯后进行GC-MS测定。色谱条件:色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温:初始温度为45℃,维持1min,以10℃·min~(-1)升至135℃,维持2min;进样口温度240℃。质谱条件:离子源温度230℃;接口温度260℃;溶剂延迟时间:2.5分钟;检测器电压:调谐电压;电子能量:70e V;扫描(检测)方式:选择性离子检测(SIM)模式下对2种磺酸酯进行同时检测。结果:MMS在0.0201~0.4026μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9999),定量限为5ng·mL~(-1);EMS在0.0205~0.4096μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9999);定量限为15ng·mL~(-1);MMS、EMS的回收率分别为91.8%和94.1%。结论:该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质的同时检测。     

GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质

目的：使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果：在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04～1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论：方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。     

RP-HPLC法测定血浆中甲磺酸沙喹那韦药物浓度

建立了反相高效液相色谱法测定血浆中甲磺酸沙喹那韦药物浓度的方法。采用ODS柱为固定相,乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(p H=7.0)(60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为240 nm。甲磺酸沙喹那韦在10.2~99.6μg/m L的范围内线性关系良好,回归方程为Y=52.86X+12.35,r=0.9999。低、中、高三个浓度的日内精密度分别为4.31%,3.82%,3.25%,日间精密度分别为5.42%,4.61%,4.26%。本法简便、快速、准确,可用于测定血浆中甲磺酸沙喹那韦药物浓度。     

衍生气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中甲磺酸烷基酯类

目的:建立衍生气相色谱法同时检测草酸艾司西酞普兰中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法:采用Na I-H2O碘化衍生,利用DB-WAX毛细管柱(30m*0.45 mm,0.85 um)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:碘甲烷线性范围为0.2784～10.44μg/mL,碘乙烷线性范围为0.2944～11.04μg/mL,2-碘丙烷线性范围为0.2608～9.78μg/mL。该方法专属性、准确度等指标均符合要求。结论 :本方法可用于测定草酸艾司西酞普兰中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便、结果可靠、重现性好。     

二阶校正三维荧光测定大气污染源中苯并(a)蒽

建立了一种激发发射矩阵荧光结合基于交替三线性分解(ATLD)的二阶校正方法,快速精准检测大气污染源如油污、油烟气和烟囱灰样品中苯并(a)蒽(BaA)含量。在N=5时,ATLD获得3种样品中BaA的平均回收率分别为98.0%±5.0%、86.7%±2.3%和108.2%±3.4%,预测均方根误差分别为0.33 ng/m L、0.64 ng/m L和0.37 ng/m L。结果表明,该方法能在多种背景干扰下检测大气污染源中BaA含量,且方法准确快速,检测限低,绿色环保。     

盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的GC-MS/MS测定

建立了盐酸吉西他滨中2种甲磺酸酯类基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.采用VF-WAX ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0 μm)对这两种甲磺酸酯类化合物进行分离.结果显示,两种化合物在所测浓度范围内线性关系良好;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯定量限分别为0.009...     

顶空气相色谱法测定甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量

目的:建立甲磺酸普依司他原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气为氮气,流速为4.0 ml/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min,然后以10℃/min升至120℃,保持10 min,顶空条件为80℃平衡30 min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:三乙胺浓度在0.64~12.8μg/ml内有良好的线性关系(n=5),平均回收率为101.4%(n=9),RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度,适用于甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量检测。     

一种三氟甲磺酸的合成方法

三氟甲磺酸是已知的超强酸之一,是重要的合成中间体。本文发展了一种制备三氟甲磺酸的新工艺,以三氟溴代甲烷、锌粉及三氧化硫为主要原料,四氢呋喃作为溶剂,单质碘作为制备三氟甲基溴化锌的催化剂,通过锌插入、磺化、中和、酸化反应及精馏过程制备得到高纯度三氟甲磺酸产品。锌插入和磺化反应阶段基本工艺参数：三氟溴代甲烷质量分数在30%～35%,n(CF₃Br)∶n(Zn)∶n(I2)∶n(SO₃)=1∶1.3∶0.03∶1.2,反应温度控制在45℃。该制备工艺产品收率86%,产品纯度99.5%。     

柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯

建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5～50 ng/mL和5～500 ng/mL范围内线性关系良好(R²≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%～103.1%和92.5%～108.7%,RSD为1.4%～6.6%和0.9%～3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。     

甲磺酸培氟沙星合成工艺改进

以 1 乙基 6 氟 7 氯 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸为原料 ,经甲哌嗪化 ,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星 ,总收率为 82 6%。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质

采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。     

甲磺酸培氟沙星合成工艺改进

以1－乙基－6－氟－7－氯－1,4－二氢－4－氧代喹啉－3－羧酸为原料,经甲哌嗪化,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星,总收率为82.6%。     

高效液相色谱法分离测定部分贵金属的二苯基硫脲配合物

首次对二苯基硫脲(DPTU)的 Ag(Ⅰ)、Ru(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)配合物的高效液相色谱行为进行了研究。以硅胶(5μm)填充柱为固定相,含10~(-3)mol/L DPTU 的 CHCl_3-C_6H_(?)-C_2H_6OH(8:1:1 V/V)混合液为流动相,流速为1mL/min,流出液在320 nm 检测,获得 Ag(Ru)、Rh、Pd、Pt 的最佳分离。从标准曲线的下限求得 Rh、Pd、Pt 的最低检测限分别为16 ng、8 ng、16ng.三次进样的变异系数分别为0.77%、2.2%和0.41%。     

顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐）

建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.999),相对标准偏差分别为5.6%、3.1%(n=4)。一氯乙酸(盐)的平均回收率93.7%～97.5%,二氯乙酸(盐)的回收率为90.6%～96.4%。     

气相色谱法测定乙氧呋草黄原药中2种甲磺酸酯含量

目的：建立乙氧呋草黄原药中2种甲磺酸酯含量的气相色谱分析方法。方法：采用DB-WAX(30 m×0.32 mm, 0.25μm)气相色谱柱，FID检测器，以乙腈为溶解相，使用安捷伦7820A气相色谱仪对乙氧呋草黄原药中甲磺酸乙酯和甲磺酸异丁酯进行分离和定量。结果：该分析方法的线性相关系数均为0.9999，变异系数分别为0.58%、0.19%，平均回收率均大于96%。结论：该方法专属性高、简单方便、精确度高、重复性好，可以适用于乙氧呋草黄原药中甲磺酸酯的检测。