香附药材中Scirpusins A含量的超高效液相色谱法测定

建立超高效液相色谱法测定香附药材中scirpusins A含量的方法,为香附子的合理质量控制提供依据。采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),流动相乙腈-水(20∶80,V∶V),检测波长320 nm。Scirpusins A在8.92~89.2μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率98.9%,RSD=1.57%(n=6);6批香附子药材中Scirpusins A的含量为61.9~136.2μg/g。Scirpusins A为香附子药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为香附子药材质量控制的指标性成分。     

高效液相色谱法测定萹蓄中绿原酸含量

建立了高效液相色谱测定萹蓄药材中绿原酸含量的方法,为萹蓄的合理质量控制提供依据。用伊力特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(12∶88,V∶V),检测波长325 nm。结果显示绿原酸在0.125~1.25 mg/m L范围内线性关系良好,r=0.9995(n=6),加样回收率101.0%,RSD=1.62%(n=6);3批萹蓄药材中绿原酸的含量为0.11~0.19 mg/g。绿原酸为萹蓄药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为萹蓄药材质量控制的指标性成分之一。     

HPLC法测定过岗龙中没食子酸的含量

目的建立过岗龙Entada phaseoloides(L.)Merr.中没食子酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定过岗龙中没食子酸含量,色谱柱为Welch Ultimate~R AQ-C18柱(4.6×250 mm,5μm);甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长272 nm;流速为1.00 m L/min,柱温30℃。结果没食子酸进样量在0.04116~0.2058 mg范围内与其峰面积线性关系良好(R2=0.99882),平均加样回收率99.66%,RSD=1.28%。结论此含量测定方法简便,重复性好,可为过岗龙药材质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量

建立了高效液相色谱法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱为Aigleng C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH 7.2)(7∶93)流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm;柱温:30℃。结果显示:表告依春色谱峰分离良好,表告依春进样量在0.01938～0.3876μg范围内线性关系良好,回归方程:A=7154.3C-22.73,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD为0.77%(n=6)。该测定方法简便,准确,重现性好,精度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定委陵菜中委陵菜酸的含量

目的:建立高效液相色谱测定委陵菜药材中委陵菜酸含量的方法,为委陵菜的合理质量控制提供依据。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-水(60∶40,V∶V),检测波长206nm。结果:委陵菜酸在0.104~1.04mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率101.3%,RSD=1.87%(n=6);3批委陵菜药材中委陵菜酸的含量为0.25~0.46mg·g~(-1)。结论:委陵菜酸为委陵菜药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为委陵菜药材质量控制的指标性成分。     

不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量测定

目的:对不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量进行比较研究。方法:采用HPLC测定不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量,色谱柱:Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸水为流动相(78:22);流速1.00 m L·min~(-1);柱温30℃;检测波长254nm。结果:巴戟天药材中大黄素甲醚的线性范围为0.118-1.18μg/m L,r~2=0.9991,大黄素甲醚的平均回收率在87.12%。不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量有所不同。结论:所建立的分析方法可以测定巴戟天药材中大黄素甲醚的含量。     

HPLC法测定不同产地火麻仁药材中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱测定火麻仁药材中胡芦巴碱含量的方法,为2015版药典火麻仁指标性成分的含量测定项提供依据。方法:采用Hypersil氨基柱,流动相乙腈-水(80∶20,V∶V),检测波长265nm。结果:胡芦巴碱进样量在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),加样回收率100.7%,RSD=1.56%(n=9);10批火麻仁药材中胡芦巴碱的含量为0.6504~0.9931mg·g-1。结论:胡芦巴碱为火麻仁药材及饮片中的特征成分,其提取及含测方法操作简便,结果可靠,可作为火麻仁药材质量控制的指标性成分。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

双氯芬酸钠含量的HPLC测定法

目的建立HPLC法测定双氯芬酸钠原料的含量。方法色谱柱:C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-4%冰醋酸溶液(70:30);检测波长276nm;柱温:30℃。结果双氯芬酸钠在20~300μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),最小检出量为0.19μg,平均回收率为98.66%,RSD为0.87%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好、重复性好,可用于双氯芬酸钠原料的含量测定。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。采用Gemini-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果表明:雷公藤甲素在5.82～58.20μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.49%,RSD=2.02%。本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量

目的:建立高效液相色谱测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量。方法:色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(75∶25);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:λ=290 nm;柱温:(30±0.1)℃;进样量20μL。结果:双嘧达莫对照品溶液在7.65～38.25μg/m L范围内峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=7928.4X+4.879(R=0.9993),线性范围7.65～38.25μg/m L。结论:该方法操作更加简捷、方便、安全性更高,可用于测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量,以便于其质量控制。     

RP-HPLC法测定雷公藤根心与根皮中雷公藤红素的含量

建立高效液相色谱法测定雷公藤根心及根皮中雷公藤红素含量的方法。采用Ulitimate C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),检测波长425 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。雷公藤红素在0.514~51.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.38%(n=9)。本方法快速、简便,重现性好,定量准确,可作为雷公藤药材中雷公藤红素含量的测定。     

HPLC法测定不同产地金樱子中儿茶素的含量

建立HPLC法测定金樱子中儿茶素含量的方法,采用Hypersil BDS C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 2%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速为1 m L/min,检测波长278 nm,进样量20μL。结果表明:儿茶素质量在0. 149～2. 387μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 9996);平均加样回收率为101%,RSD为0. 9%(n=6),精密度、稳定性、重复性均符合要求。该方法简单,高效,用该方法测定不同产地的金樱子中儿茶素含量,其中,湖南石门产金樱子儿茶素含量为最高。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量

为了建立高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量,以色胺酮、靛蓝和靛玉红对照品为对照,对三批青黛药材中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量进行测定,采用色谱条件为:Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(53∶47,V∶V),流速:1mL/min,检测波长290nm。实验结果表明色胺酮在0.02～0.16μg/mL时,线性关系良好(R2=0.999 5);靛蓝在8～64μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 5);靛玉红在0.5～4μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 1),方法的平均回收率为97.63%,相对标准偏差(RSD)=1.61%、回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)=2.21%、回收率为97.50%,相对标准偏差(RSD)=2.13%。三批青黛中色胺酮,靛蓝和靛玉红三种成分的质量浓度分别为0.065～0.10、17～31、2.4～3.9mg/g。实验操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以同时测定青黛有效成分的含量。     

RP-HPLC法同时测定枸杞中4种酚酸类成分的含量

建立RP-HPLC法同时测定黑果枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量。使用超声波提取法用60%乙醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,4种成分的浓度分别在5~250,4.5~225,4.6~230,4.2~210μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 3,0.999 6,0.999 0);平均回收率分别为98.82%,99.46%,100.21%和99.78%,RSD分别为1.97%,1.93%,2.17%和2.03%(n均为6)。枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量分别为0.449,0.346,0.316,0.131 mg/g。方法准确、快速、重现性好,适用于同时分析测定枸杞中4种酚酸类成分的含量,为枸杞的质量控制提供一定参考依据。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。