不锈钢中各元素化学分析方法现状及展望

本文对不锈钢中各元素的化学分析方法(手持式X荧光分析、湿法分析、直读光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、X射线荧光分析仪)进行了总结,并分析了每一种方法的优点和缺点,本文为选择不锈钢中各元素含量化学分析方法提供了依据。不锈钢材料在核电产品中越来越重要,根据各分析方法的特点,对核电产品中不锈钢中各元素含量化学分析前景进行了预测。     

不锈钢中多元素含量测定的X射线荧光光谱法

本文拟通过使用X射线荧光光谱仪建立不锈钢多元素的分析曲线,可一次进样同时分析不锈钢中的多种元素。试验使用X射线荧光光谱仪建立了不锈钢多个元素(Si、Mn、P、Cr、Ni、Ti、Mo)的分析曲线。试验证明X-射线荧光光谱法不但制样方法简单,分析含量范围宽,分析速度快、重现性好,而且准确度高,精密度好,是不锈钢中多个元素含量检测的可靠方法。     

X 射线荧光光谱法测定铝土矿石中 Al2O3、SiO2的不确定度评定

介绍了X射线荧光光谱检测铝土矿石中Al2 O3和SiO2的方法,运用测量不确定度评定与表示理论,对X射线荧光光谱法测定铝土矿石中Al2 O3和Si02的不确定度进行分析评定,并建立了相关数学模型,为其他元素的测量不确定度评定提供了经验借鉴。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定022Cr17Ni12Mo2材料中铬元素含量不确定度评定

对电感耦合等离子发射光谱法测定022Cr17Ni12Mo2材料中铬元素含量整个测量过程的不确定度来源进行了详细分析，建立了数学模型，并根据该数学模型对整个测定过程中的主要不确定度来源进行了详细、合理的评定，最后合成标准不确定度。结果表明：整个测量过程中对测量不确定度结果贡献最大的为绘制分析曲线时所用标准溶液的配置过程；022Cr17Ni12Mo2材料中铬元素含量16.75%±0.34%。     

X射线荧光光谱分析法测定高合金钢中的Si.Mn.P.Ni.Cr.Mo研究

论述了X荧光光谱测定高合金钢中Si.Mn.P.Ni.Cr.Mo的分析方法,并考察了准确度,精密度。研究表明:Si.P受Mo.Mn.W等元素的影响,必须进行校正,方法准确度和精密度令人满意,操作十分简便,快速。     

火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中重金属元素

采用火焰原子吸收光谱法对污泥中Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb多种元素含量进行测定分析。通过多种混酸作为消化液处理样品,各元素在试验范围内,加标回收率和精密度较好,加标回收率为90.5%～95.3%。结果表明,采集的污泥样品中Cu、Zn、Pb含量较高,不含有Cr、Mn、Ni。     

测定土壤和水系沉积物中砷的方法比对研究

便携式X射线荧光光谱法(PXRF)与原子荧光光谱法(AFS)分别对土壤样品和水系沉积物样品进行重金属砷测定的比对实验,两种方法测定结果数据一致性好,相对偏差在-11.8%~+10.9%之间,仪器检出限低。手持式X射线荧光元素分析仪无需复杂的前处理和消解制样过程,近原位快速对重金属砷的测定可达到定量水平。     

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定

测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果质量的一个参数,其大小直接决定测量结果的可用性。介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作原理,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》,用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液,并通过对混合标准溶液检测数据的处理,进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。     

电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴不确定度评定

给出了用X射线荧光光谱检测电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的不确定度来源和测量不确定度评定方法。依据SN/T2003.1-2005《电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的测定第1部:X射线荧光光谱定性筛选法》,选取含量接近法规限值的代表性样品,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化。系统全面地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度。     

对氨基苯磺酸样品中C、H、N、S的含量测定及其不确定度评估

用元素分析仪测定了对氨基苯磺酸样品中C、H、N、S的含量,分析影响结果的各因素,并对各因素引入的不确定度分量及合量进行评估,明确对测试结果有重要影响的分量,并提出改进措施,对于提高数据可靠性,优化分析方法有重要意义。     

元素分析法测定杉木中氮、碳、氢含量的不确定度评定

利用Vario EL Cube型元素分析仪测定了杉木中氮、碳和氢的含量。分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品测定过程中的样品称量、标准物质、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并给出扩展不确定度。这样结果的表达更加客观和真实。     

ICP-AES分析低合金钢中的Mn、Mo、V、Ni、Al、Cu、Cr元素

用等离子发射光谱法测定低合金钢中的Mn、Mo、V、Ni、Al、Cu、Cr元素,试样用HNO3和HCl在加热条件下分解,经过系列试验,选择仪器的工作条件,进行测定,建立了一套分析方法,经对照分析,分析结果令人满意。本方法快速准确,精密度良好,完全可以满足生产需要。     

无底单室电解溶样法测不锈钢的主要组分含量

以无底单室电解池作采集器,根据电解原理和Faraday定律,由待分析的不锈钢样品元素含量确定其近似的电化学摩尔质量(k),选择合适的电解条件使其电解效率为100%,用Faraday定律直接计算被采集的样品质量,结合ICP—AES法快速测定不锈钢样品中的Fe、Cr、Ni、Mn等主要组分的含量。而电解法溶样后用ICP—AES法测定的含量与已知的样品含量较为一致;可见该方法是可行的。     

ICP—AES法测定镍铁中Si、Co、Cu、P、Mn、Cr

研究了用ICP—AES法测定镍铁中Si、Co、Cu、P、Mn、Cr元素含量的分析方法。分析了镍基和铁基效应对某些元素强度影响情况,采用基体匹配法消除镍基和铁基的干扰效应。采用信倍比和净强度为仪器测量的选择条件,用多元素混合标准溶液绘制工作曲线。测出镍铁中的Si、Co、Cu、P、Mn、Cr元素分析方法检出限。此方法有较高准确度和精密度。     

ZCP—AES分析低合金钢中的Mn、Mo、V、Ni、Al、Cu、Cr元素

用等离子发射光谱法测定低合金钢中的Mn、Mo、V、Ni、Al、Cu、Cr元素，试样用HNO，和HCl在加热条件下分解，经过系列试验，选择仪器的工作条件，进行测定，建立了一套分析方法，经对照分析，分析结果令人满意。本方法快速准确，精密度良好，完全可以满足生产需要。     

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W（Cr）=56.7mg/kg,W（Cr）测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。     

吸附解吸-热导法元素分析仪测量有机化合物中氧含量不确定度评定

元素分析仪主要是通过吸附解吸-热导法来测量有机物中氧含量.本文以苯甲酸元素分析标准物质GBW(E)060005为例对氧含量测定过程中不确定度进行评估,探讨不确定来源与计算方法,以期数据使用者更好的使用测量结果.     

淋滤作用下朱仙庄煤矸石中重金属的迁移研究

为探寻煤矸石中重金属在其下方土壤中的迁移规律,以宿州朱仙庄煤矿区一矸石堆下方土壤为研究对象,采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤样品中Cu、Zn、Ni等多种元素。结果表明:该地区重金属元素主要集中累积在0 cm处的土壤表层上,0 cm以下增减趋势具有一定的波动性;各元素中,Cu元素最易受到影响;在土壤剖面上,重金属迁移至沉积层(30～50 cm)后,含量变化明显。该地区Co、Cr、Mn元素在土壤不同层位上的含量变化特征显著。     

X射线荧光光谱法测定釉料中Al_2O_3含量的测量不确定度分析

笔者对波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)分析用熔铸玻璃片法制样测定釉料中Al_2O_3含量的测量不确定度进行评定。分析了测量不确定度的来源,建立了数学模型并进行分量评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度,最后完成了不确定度报告,从而获得较为完整的定量分析报告。这不仅给出了仪器的实验标准偏差,而且通过对不确定度来源的分析,找到影响测量不确定度的主要原因,并加以改进。同时也对WDXRF法检测其他硅酸盐原料中各元素含量测量不确定度的评定具有指导意义。     

协同处置固体废物的水泥熟料中重金属含量的测定

提出了利用常规X射线荧光光谱仪测定水泥熟料中重金属含量的方法.MLD技术的应用,使得样品无须准确固定稀释比、严格控制熔样温度;同时自定值技术的运用摆脱了对化学分析法定值的依赖,解决了As、Pb元素测量中谱线重叠问题以及光路谱线空白干扰问题,建立了标准GB/T 30760中规定的Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Pb等...