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建立了高效液相色谱-程序荧光检测法同时测定贝类中15种多环芳烃的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的实验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg/kg,苯并[b]荧蒽、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检出限为2.0μg/kg,其余化合物的检出限为1.0μg/kg;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0.001~0.5 mg/L浓度范围,其余化合物在0.002~1.0 mg/L浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数r0.995;当样品加标水平分别为2、10、100μg/kg时,回收率在71.1%~98.4%,RSD10%。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。 相似文献
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苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法。选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃的条件下,在1 L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5μg),测定平行样品7份。结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2%~86.6%,标准偏差为0.5%;当萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为10μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L。 相似文献
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超声提取高效液相色谱法测定大气可吸入颗粒物PM10中的四种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以甲醇-水为流动相,高效液相色谱法同时测定大气可吸入颗粒物PM10中四种多环芳烃化合物的方法。方法用中流量TH-16A四通道采样器,石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品,以甲醇为溶剂,超声波提取样品;用甲醇-水作流动相进行高效液相色谱分离,荧光检测器检测。采用优化的分离和测定条件对四种多环芳烃化合物苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并[ghi]芘进行加标回收率和精密度实验,回收率范围为86%~93%,相对标准偏差分别为2.0%~6.2%。 相似文献
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《香料香精化妆品》2017,(6)
采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷的含量。样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分析。流动相为乙腈-水(体积比93︰7)。流速为0.3 m L/min。采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nm。α-熊果苷、β-熊果苷响应值均在2~2 000 ng/m L范围内线性关系良好(r0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α-熊果苷、β-熊果苷的添加水平为0.05、1.00和20.00μg/g时,平均回收率在91.5%~96.5%之间(n=6,相对标准偏差≤6.1%)。定量下限均为0.05μg/g。本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷的同时定量测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇 总被引:2,自引:0,他引:2
以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。 相似文献
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《浙江化工》2017,(4)
采用紫外-荧光双检测器的高效液相色谱分别测定了不同浓度的苯并(α)芘(Ba P)标准溶液,试验结果表明:紫外检测器(VWD)对0.1~10μg/mL浓度范围的Ba P标准溶液响应较好,在该浓度范围内呈现出良好的线性关系(相关系数r=0.9999),VWD检测器7次重复试验的相对误差范围为-5.0%~2.8%,精密度为2.8%;荧光检测器(FLD)对0.001~0.1μg/mL、0.01~0.0001μg/mL浓度范围的Ba P标准溶液响应较好,在两个范围内均有良好的线性关系(相关系数r均为0.9999),FLD检测器7次重复试验的相对误差范围-5.6%~3.4%,精密度为3.2%。本试验测定中,VWD检测器的检出限为0.0053μg/mL,FLD检测器的检出限为0.00004μg/mL。 相似文献
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《应用化工》2016,(9):1789-1791
建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%~8.76%,加标回收率为100.04%~115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。 相似文献
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《中国涂料》2017,(6):65-70
建立了一种高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性建筑涂料乳液中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液超声提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,梯度洗脱。对前处理条件(包括提取溶剂、提取方式、提取时间)进行了优化。在优化的实验条件下,样品溶液中的MIT、CMIT在0.05~20μg/m L浓度范围内、BIT在0.10~40μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r 2≥0.999 8),基质加标回收率在90.10%~102.53%,相对标准偏差不高于3%,方法的检出限为0.10~0.15 mg/kg,定量限为0.33~0.50 mg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,回收率满意,可应用于建筑涂料乳液实际样品的快速测定,结果可靠。 相似文献
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《香料香精化妆品》2016,(6)
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品12种美白成分。样品经质量分数50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁、鞣花酸及甘草酸二钾的检测波长为254 nm,烟酸、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、4-甲氧基水杨酸钾、苯酚、杜鹃醇和苯乙基间苯二酚的检测波长为220 nm。结果发现,12种美白类成分均在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中12种美白成分的回收率(添加水平分别为20、50和200μg/g)在85.6%~111.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~8.9%范围内,最低检出质量比在0.3~1.5μg/g之间。 相似文献
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在酸性条件下,以聚酰胺粉吸附牙膏中叶绿素铜钠盐,解吸附洗脱,经YMC Carotenoid C30 (4.6 mm×250 mm,3 µm)色谱柱分离,光二极管阵列检测器(PDA)检测,建立了高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐含量的方法。样品经甲醇-叔丁基甲醚-0.5%醋酸混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长405 nm。结果表明,叶绿素a铜钠盐和叶绿素b铜钠盐在5.0~100.0 mg/L质量浓度范围内,具有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 7;检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg;加标回收率为87.2%~97.8%,RSD为1.7%~2.9%。 相似文献
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建立了一种应用高效液相色谱仪(HPLC)-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂的方法。采用Welch Ultimate LP C_(18)(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35.0℃,荧光检测器(FLD)激发波长360 nm,发射波长430 nm,二极管阵列检测器(DAD)测定波长360 nm。结果表明,10种荧光增白剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5。在3个加标水平下,10种荧光增白剂的平均回收率为87.6%~114.2%,RSD均小于5.0%(n=6)。10种荧光增白剂检出限:FLD为0.026~0.40 mg/kg,DAD为0.50~2.7 mg/kg。 相似文献
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目的:对农业部1025号公告14-2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》的提取净化步骤进行改进,旨在提高方法回收率和检测效率。方法:样品改用体积比3∶1的三氯乙酸(2%质量分数)溶液与乙腈溶液提取,高速离心净化,高效液相色谱荧光检测器测定。结果:加标低、中、高浓度水平,回收率为81.3%~103.5%,精密度为0.2%~4.1%。方法检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的定量限分别为12.4μg/kg、3.6μg/kg、13.5μg/kg、18.5μg/kg。结论:改善后的方法简便、高效、准确,能满足猪肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献