乙酸-3-氯-3-甲基丁酯的合成工艺研究

以3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)和乙酰氯为原料,经酯化、亲电加成串联反应合成了标题化合物。通过单因素实验探讨了反应温度、反应时间、配料比对产物产率的影响。在此基础上,采用响应曲面法对实验条件进行最优化选择。结果表明,合成标题化合物的最佳实验条件为n(乙酰氯)∶n(MBOH)=1.17∶1、9℃下反应230 min,在此条件下产率达95.87%。采用红外光谱、气相色谱、核磁共振光谱仪和气质联用色谱仪等对目标化合物的结构进行表征,并研究了其香气评价及稳定性研究。     

3-碘代四氢吡喃的合成——推荐一个大学有机化学实验

本文报道了3-碘代四氢吡喃的制备和柱层析分离实验的原理和操作步骤,实验具有反应条件温和、分离简单、收率较高的特点。该实验项目选题针对性强。因此,特别适合于高等学校化学及其他相关本科院校有机化学实验。     

对乙酰氨基苯甲醛的合成——推荐一个大学有机化学实验

室温条件下,以对乙酰氨基基苯甲醇为原料,在Ru Cl3催化下生成对乙酰氨基基苯甲醛,该实验具有以下优点:反应时间短,设备简单经济,不污染环境;(2)设备简单;(3)时间短。此外,此反应在室温下开展而无需其他特别试剂,特别适合于高等学校化学及其他相关本科院校实验。     

大学有机化学实验2-氯苯甲酸苄酯的合成

介绍了一个适合大学生开展的绿色有机化学实验,以离子液体[BPy]I为催化剂,TBHP为氧化剂,2-氯苯甲酸与甲苯为底物发生酯化反应合成2-氯苯甲酸苄酯.实验内容涉及回流、控温、薄层色谱监测、萃取、抽滤、色谱柱层析、旋蒸、干燥等操作技术以及核磁共振谱解析方法.实验具有原料廉价易得、反应条件温和、催化剂可循环使用、产率优秀等优点,可以培养大学生的思考能力、实践能力和分析解决问题的能力.     

2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成

采用2-甲基-3-硝基苯甲酸作为起始原料,经过还原,卤代,取代,水解四步反应制备化合物2-甲基-3-硝基苯乙酸,总收率为80%(以2-甲基-3-硝基苯甲酸计).     

催化精馏合成乙酸丁酯工业实验

建立了一套以强酸型阳离子交换树脂为催化剂、乙酸和丁醇为原料,催化反应精馏合成乙酸丁酯的工业实验装置,反应精馏段为立体催化精馏塔板,精馏段为陶瓷规整填料。通过实验得到了适宜的操作条件:有机相回流比为0.6～0.8,水相回流比为3.3～4.3,釜液中乙酸浓度为30%～50%时,塔顶产品的丁酯含量为80%～90%,乙酸含量低于0.003%。实验结果表明,该催化精馏工艺可长期连续稳定操作,年产乙酸丁酯5kt。     

催化合成乙酸正丁酯的实验研究

乙酸正丁酯是化工、医药等行业的重要原料，也是染料、香料等的重要中间体，广泛用于涂料、制革、香料、医药等工业，是良好的有机溶剂、色谱分析溶剂。传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化。但存在硫酸用量大、副反应多、设备腐蚀、废酸污染等问题。近年来，国内外开发出了一系列新型催化剂——固体酸型催化剂。     

催化合成乙酸正丁酯的实验研究

以浓硫酸、六水合三氯化铁、1 2 -磷钨杂多酸、固载型1 2 -磷钨杂多酸作催化剂分别催化制备乙酸正丁酯。通过实验探讨出各种催化剂催化合成的最佳工艺条件,并进行比较研究,结果表明:固载型1 2 -磷钨杂多酸、六水合三氯化铁具有催化产率高、无污染、能重复使用等优点,具有良好的工业应用前景。     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成

以柠康酸酐为原料与水合肼在乙醇中85℃下回流反应生成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪,然后与三氯氧磷在乙氰中80℃下反应得到3,6-二氯-4-甲基哒嗪,再与饱和碳酸钠和20%氢氧化钠水溶液中40℃下水解生成3-羟基-4-甲基-6-氯哒嗪,经钯碳催化脱氯得到3-羟基-4-甲基哒嗪,最后与三氯氧磷反应合成目标化合物,总收率58.8%,经1HNMR和质谱分析确认其结构。     

3-甲基-6-氯尿嘧啶的合成

3-甲基-6-氯尿嘧啶是一种合成阿格列汀、毒黄素和黄素盐的中间体,其合成对于药物的研究和有机合成具有重要意义。论文以乙酸酐为脱水剂,通过丙二酸与甲基脲在乙酸溶剂中发生脱水缩合合成中间产物1-甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。再用三氯氧磷与中间体在少量水的催化下发生氯化合成目标化合物。讨论了反应物之间不同的配比、反应温度、反应时间等反应条件,对3-甲基-6-氯尿嘧啶合成产率的影响。     

3-甲基-6-氯尿嘧啶的合成

采用丙二酸和N-甲基脲为原料,经环合和卤代两步反应得到3-甲基-6-氯尿嘧啶,总收率为61.5%。该化合物是合成治疗Ⅱ型糖尿病药——阿格列汀的关键中间体。     

乙酸丙酸丁酯的合成

１前言新产品乙酰雨酸丁酯广泛用于医药、化工及食品行业，可用作增塑剂、反应中间体、溶剂和香料等。国外报导乙酰雨酸酯类的生产方法多数是由糠醇和酸反应。由于糠醇的热敏性，使反应过程中反应物极易碳化，反应收率低，精制工艺复杂。乙酰酸丁酯在国内未见技术文献报导和生产厂家。我们在生产乙酰雨酸的基础上，开发了以乙酸雨酸和正丁醇为原料合成乙酸雨酸丁酯的生产工艺。产品属国内首创，产品质量经河北省产品质量监督检验所检验合格，满足国内外客户的要求。２合成路线分析根据我厂生产的乙酰丙酸的实际情况及技术水平，我们选择了工…     

乙酸丁酯的催化合成

采用硫酸氢钾为催化剂合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优势.最佳反应条件下,收率为82.7%.     

3-氯-4-甲基苯胺合成研究

以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,对常见还原工艺进行比较,确定了铂炭催化加氢是较佳的还原工艺路线。催化加氢最佳工艺条件是100g3-氯-4-甲基硝基苯原料,1g助催化剂A,1％铂炭催化剂加入量为1．0g,甲醇加入量在180—200mL,反应温度在85—90℃,反应氢压在3．0MPa。实验研究表明1％铂炭催化剂重复使用6次内具有很高的反应转化率和选择性。反应产物经精溜分离后得到的产品纯度在99．8％以上。     

乙酸正丁酯的合成

<正> 1 概述乙酸正丁酯(C_6H_(12)O_2)为无色透明液体,是一种重要的基本有机化工原料,常作为有机溶剂、萃取剂、脱水剂应用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料以及香料工业中。乙酸丁酯的主要生产和消费有美国、西欧、日本和墨西哥等,1980年仅美国乙酸丁酯的产量就达到5.72万t,1990年上升到     

3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究

文章介绍了标题化合物的合成方法.以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征.本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产.反应总收率为27%.     

高纯2-甲基-3-氯苯甲酸的合成

以2,6-二氯甲苯和镁为原料,在THF中制备了单格氏试剂,然后与碳酸二甲酯偶联得到3-氯-2-甲基苯甲酸甲酯,经熔融结晶纯化含量99.4%,纯化的酯经皂化、酸化以及重结晶,得到高纯目标产物,含量99.5%,总收率84%。该方法用规模化生产的2,6-二氯甲苯、碳酸二甲酯等为原料,操作简便易控,适合于产业化。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

乙酸-3-甲基-2-丁烯酯的合成工艺

研究了n(C5H9Cl)／n(CH3COONNa)、起始反应温度(FRT)及不同链长的季胺盐催化剂对酯化反应的影响,筛选出新的酯化催化剂：N,N-二(3-甲基-2-丁烯基)-N-甲基苄基氯化铵与N,N-二甲基甲酰胺的混合物。确定了最佳的物质的量比：n(C5H9Cl)：n(CH3COONa)=1．0：1．4。收率依赖于FRT,当47℃≤FRT≤52℃时,平均收率98．1％;55℃≤FRT≤60℃时,收率97．4％;96℃≤FRT≤98℃时,收率92．8％。较低的初始反应温度有利丁转位、能提高收率,较高的初始反应温度有利于提高产物纯度、但降低收率。