苯基膦酸酯共价修饰多壁碳纳米管的制备与表征

3,5-二叔丁基苯酚通过溴化、磷酸化和锂-溴交换及阴离子phospha-Fries重排反应,合成了4,6-二叔丁基-2-羟基苯膦酸二乙酯,在碱性条件下,与酰氯化的多壁碳纳米管反应,制备苯基膦酸酯共价修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs-COPPN)。核磁共振波谱、红外光谱和热重分析了产物的组成结构,并且对比了碳纳米管修饰前后的分散性。结果表明,苯基膦酸酯成功地对碳纳米管表面进行了有机修饰,有助于提高其在有机溶剂中的分散性。     

苯基膦酸酯共价修饰多壁碳纳米管的制备与表征

3,5-二叔丁基苯酚通过溴化、磷酸化和锂-溴交换及阴离子phospha-Fries重排反应,合成了4,6-二叔丁基-2-羟基苯膦酸二乙酯,在碱性条件下,与酰氯化的多壁碳纳米管反应,制备苯基膦酸酯共价修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs-COPPN)。核磁共振波谱、红外光谱和热重分析了产物的组成结构,并且对比了碳纳米管修饰前后的分散性。结果表明,苯基膦酸酯成功地对碳纳米管表面进行了有机修饰,有助于提高其在有机溶剂中的分散性。     

硝酸氧化对多壁碳纳米管的表面修饰及其分散性

采用硝酸氧化法对多壁碳纳米管(MWNTs)进行了表面修饰,通过红外光谱和热重分析等测试手段对其结构特性进行了分析,并对多壁碳纳米管在水中的分散性进行了研究。结果表明,采用硝酸氧化法在多壁碳纳米管的侧壁成功引入了羧基官能团,羧基含量受硝酸浓度、氧化温度和时间的影响。表面修饰后的多壁碳纳米管在水中的分散性和稳定性明显提高。     

多壁碳纳米管的分散性研究

为提高多壁碳纳米管在水中的分散性,采用混酸超声法对其进行处理。通过傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪等对处理前后碳纳米管的结构和分散性进行了研究。结果表明,经混酸超声处理,多壁碳纳米管表面被接枝上羟基和羧基官能团且其石墨结构保留完好;多壁碳纳米管在水中的分散性能得到提高,经100h静置,碳纳米管的浓度仅降低9.2%。     

多壁碳纳米管接枝超支化聚(胺-酯)

采用混酸氧化,使碳纳米管表面产生羧基,再分别以接出法(grafting from)的方式在碳纳米管表面"长出"超支化大分子;以接入法(grafting to)的方式将由"一步法"合成的超支化聚(胺-酯)通过酯化反应接枝到碳纳米管表面。通过SEM、FTIR、TGA-DSC以及XRD等表征手段并结合酸碱滴定法测定修饰后碳纳米管表面的羟基密度,对功能化修饰的碳纳米管进行分析。结果表明,分别以"grafting from"和"grafting to"方式接枝超支化聚(胺-酯)后,碳纳米管的羟基密度分别为24.74 mmol/g和20.04 mmol/g,修饰后的碳纳米管分散性能明显提高,同时末端丰富的官能团为碳纳米管的进一步功能化修饰创造了条件。     

海藻酸钠修饰碳纳米管的制备及性能北大核心

通过海藻酸钠(SAL)修饰多壁碳纳米管(MWNTs),改善MWNTs的水溶性和分散性。用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)为偶联剂,在水介质、弱酸性条件下,用超声波辅助法接枝水溶性高分子——海藻酸钠,得到修饰的碳纳米管复合物。红外光谱分析表明,多壁碳纳米管上的—COOH与海藻酸钠上的—NH2反应生成了—NHCO—,证明了MWCNTsSAL的生成,透射电镜测试显示海藻酸钠修饰的MWCNTs在乙醇中能够有效地克服团聚倾向;水溶性实验表明,改性后MWCNTs在水中具有分散性,并能够保持长时间的溶解能力。MWCNTs经SAL修饰后,改善了水溶性和分散性。     

多壁碳纳米管分散性研究

通过对多壁碳纳米管的改性研究,寻找提高碳纳米管分散性的途径。采用NaOH对碳纳米管进行预处理,通过SEM、DSC分析表明,该处理过程对去除多壁碳纳米管中杂质和提高其分散性有积极效果。通过H2SO4和HNO3的混酸处理法与HNO3处理法的对比,知前者对碳纳米管的损失要大于后者,且通过对FTIR的对比分析,后者对碳纳米管的改性效果好于前者。TG、TEM分析表明,聚乙烯醇均匀包覆在碳纳米管表面,碳纳米管分散性较酸处理的有所改进。     

壁碳纳米管的表面改性与分散工艺研究

通过浓硝酸对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行纯化,以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法对纯化后的MWCNTs进行表面改性,采用XRD、TEM分析手段对表面改性的多壁碳纳米管的物相组成和形貌进行表征,并研究了MWCNTs在乙醇中的分散性,结果表明:采用浓硝酸浸泡可以有效地纯化MWCNTs;采用溶胶-凝胶法在MWCNTs表面负载了纳米TiO2;纯化、负载纳米TiO2和超声波震荡提高了MWCNTs在乙醇中的分散性.     

SDBS对多壁碳纳米管悬浮液分散性的影响

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为分散剂,氯化胆碱-丙二酸类离子液体为溶剂,通过超声分散处理多壁碳纳米管,制备了分散性良好的多壁碳纳米管悬浮液。采用紫外-可见分光光度法和粒径测试考察了SDBS对多壁碳纳米管悬浮液分散性的影响。结果表明,在多壁碳纳米管悬浮液中,当SDBS的浓度为1.2 mmol?L~(-1)左右时,悬浮碳纳米管的浓度最大,约为初始浓度的89%。悬浮液中多壁碳纳米管的平均粒径随着SDBS的浓度的增大而逐渐降低,在SDBS的浓度大于1.0 mmol?L~(-1)时,下降趋势变缓慢。添加SDBS后的多壁碳纳米管悬浮液的稳定性显著提高,192 h后基本趋于稳定。     

尼龙66/碳纳米管复合材料分散性与结晶性能的研究

采用混合酸对多壁碳纳米管(MWNTs)进行修饰,使MWNTs携带羧基基团。将修饰前后的MWNTs与己二酸、己二胺进行原位聚合制备了尼龙(PA)66/MWNTs复合材料。采用场发射环境扫描电子显微镜和差示扫描量热仪研究了复合材料的分散性和结晶性能。研究表明,采用原位聚合制备的复合材料中,MWNTs具有很好的分散性,修饰过的MWNTs分散性更佳;MWNTs的加入提高了PA66的结晶速率和结晶温度,同时提高了其结晶完整性。     

长链醚胺修饰碳纳米管衍生物及其制备方法

通过氧化后多壁碳纳米管上所引入的羧基和十八叔胺聚氧乙烯醚之间的酸碱反应,制备了长链醚胺修饰的碳纳米管衍生物,并利用红外光谱表征了醚胺功能化前后的碳纳米管上的功能基团,验证了酸碱反应形成的羧基盐的存在。通过热失重分析得出该衍生物中醚胺的质量分数高达76.8%,为改善碳纳米管在极性聚合物中的分散性及与聚合物基质间界面相互作用提供了途径。     

乙二胺修饰的碳纳米管对环氧树脂力学性能的影响

利用乙二胺对多壁碳纳米管(MWNTs)进行化学修饰,并制备碳纳米管/环氧树脂复合材料,研究了乙二胺修饰的碳纳米管对碳纳米管/环氧树脂复合材料力学性能的影响。实验表明,碳纳米管经乙二胺修饰后,改善了它在环氧树脂中的分散性,提高了环氧树脂复合材料的力学性能。氨基化碳纳米管用量达1.0%时,复合材料的冲击强度、断裂伸长率、拉伸强度和弯曲强度分别较纯环氧树脂提高200%、275%、48%和30%。     

钯纳米粒子修饰电极对过氧化氢电催化性能研究

采用电位阶跃的方法沉积Pd纳米颗粒,在多壁碳纳米管修饰电极表面获得了分散性良好的Pd纳米粒子,然后采用循环伏安法对该修饰电极进行电化学研究。结果表明,该修饰电极对双氧水的还原具有较高的电催化活性,可用于对H2O2的检测,其检测下限为3.7×10-6 M（S/N=3）,检测的线性范围为8×10-6～5×10-3 M。制得的修饰电极对双氧水的催化还原具有灵敏度高、重现性好和灵敏度高等优点。     

加入钾添加剂的多壁碳纳米管在乙醇中的高分散性

阐述了加入钾添加剂的多壁碳纳米管(CNTs)这种产品在乙醇中的高分散性。在无任何污染或在底部和管边沿无严重的结构破坏的情况下实现了个别的多壁碳纳米管的均匀分散。本实验中,钾作为添加剂,菲作为非极性粒子,1,2-二甲氧基乙酯作为一种偶极溶剂。利用紫外可视分光镜和可视观测仪,发现多壁碳纳米管在乙醇中的分散度大约为14mg·L-1。高分辨率发射电子显微镜和拉曼分光镜显示纳米管的底沿的破坏和沿管轴线的断裂很难找到。根据扫描电镜和相应的能谱分析数据可知,其分散机理的关键是由π-堆积络合物结构而引起的钾添加剂的加入。研究认为多壁碳纳米管的分散性受钾添加剂的影响,钾添加剂会扩大和分离混乱的多壁碳纳米管的网状结构,不受表面形貌缺陷或表面形态改变的影响。     

一种碳纳米管/聚丙烯复合材料的制备方法

本发明公开了一种碳纳米管／聚合物复合材料的制备方法。通过对碳纳米管进行酸碱氧化处理来提高其表面官能化效率和降低碳纳米管的表面能，然后添加到马来酸酐接枝聚丙烯反应混合物中，再经过熔融反应挤出过程制备出碳纳米管／聚丙烯复合材料。由于碳纳米管经酸碱修饰后表面能大大降低，且碳纳米管上接枝有羟基及羧基，使之与酸酐发生反应而接枝到聚丙烯长链上，实现了碳纳米管在聚丙烯基体中良好的分散。本发明制备工艺简单，制得的复合材料具有优异的力学性能和良好的导电性能。最后产品为复合材料母粒，适用于各种常用塑料成型工艺和技术。     

碳纳米管填充PDMS膜的渗透汽化性能

将碳纳米管（CNTs）填充到PDMS中制备出CNTs/PDMS杂化膜,并将其用于乙醇/水体系的分离,发现由多壁碳纳米管制备的膜分离性能优于单壁碳纳米管填充膜,在40℃下,进料乙醇浓度为5%（质量分数）时,膜的分离因子可由8.3提高到10.0,渗透通量为206.2 g·（m²·h）^-1;采用十二烷基三氯硅烷对多壁碳纳米管进行修饰,并对修饰前后碳纳米管的性能进行表征,研究表明修饰后碳纳米管表面形成疏水层,碳纳米管的疏水性增强;将修饰后的碳纳米管填充到PDMS中,可进一步提高杂化膜对乙醇的选择性,膜的分离因子可提高到11.3,渗透通量为130.9 g·（m²·h）^-1。     

碳纳米管的表面改性研究

对多壁碳纳米管(MWCNT_S)进行了纯化处理,对处理过的MWCNT_S进行各种改性。采用各种表面修饰剂对MWCNT_S进行表面修饰,得到不同改性后的MWCNT_S,并对其进行FESEM表征和分析。结果表明,经改性后的MWCNT_S形貌发生明显变化,碳纳米管间的缠结减少,通过改性,碳纳米管表面接枝了相应的官能团,使得碳纳米管表面发生不同的变化。     

修饰碳纳米管对树脂基摩擦材料力学性能的影响

通过超声及表面化学修饰等手段提高多壁碳纳米管(MWNTs)在树脂基体中的分散性。研制了以酚醛树脂(PF)为基体的无金属摩擦制动材料。添加经过表面修饰的MWNTs对摩擦材料进行增强。系统分析了MWNTs的表面修饰、用量等对摩擦材料力学性能的影响。结果表明,经过氨基化修饰的MWNTs(MWNTs-NH2)对摩擦材料的改性效果比酸化修饰的MWNTs(MWNTs-COOH)好。当修饰MWNTs的用量为PF质量的1%时,摩擦材料弯曲强度、冲击强度和硬度均达到最大,其中添加1%MWNTs-NH2时各项性能分别提高82.1%、145.4%和86.5%。     

金属铂-稀土合金电催化剂的制备研究

基于贵金属铂在甲醇燃料电池上的广泛应用,采用不同稀土金属(如钪、钇、镧系等)与铂形成合金在酸性条件下研究其对甲醇的电催化性能,并利用多壁碳纳米管增强对甲醇小分子的吸附性,提高酸性环境下甲醇的电催化氧化效率。多壁碳纳米管(MWNTs)具备纳米级别的管状结构,比表面积大,是一种优良载体,将铂-稀土合金和多壁碳纳米管充分混杂,并修饰在玻碳电极(GC)表面,具有良好的化学和物理稳定性。通过上述分析和实验制备了铂-稀土(M-Pt)合金催化剂、铂-稀土/多壁碳纳米管(M-Pt/MWNTs)催化剂。实验证明铂与稀土金属钪、钇、镧系等形成的合金的电催化性能最佳,且加入多壁碳纳米管,形成的铂-稀土/多壁碳纳米管(M-Pt/MWNTs)催化剂电化学催化效率得到明显地提升,所制备的铂-稀土合金电催化剂实用价值高。     

多壁碳纳米管的磺酸基功能化

磺酸基官能团可以改善碳纳米管的化学性质,促进其在复合材料以及涂层中的应用.介绍一种用十二烷基磺酸钠和羧基化碳纳米管相互反应制备磺酸基修饰碳纳米管的简便方法.紫外吸收强度及透射电镜分析表明:磺酸基修饰后的多壁碳纳米管在水中分散均匀且稳定存在.红外光谱分析表明:经过修饰的碳管表面带有丰富的磺酸基官能团.zeta电位分析表明:在所有pH值考察范围内,经过修饰的碳纳米管胶体溶液的zeta电位均低于-32mV,根据胶体稳定理论,低于该值的溶液在水中可以稳定存在.