丁基胶塞中抗氧剂BHT在异丙醇中的提取研究

以异丙醇作为浸提溶剂,通过高效液相色谱法测定丁基胶塞中抗氧剂BHT的可提取量,采用SymmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇、水(90∶10)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,抗氧剂BHT在0.410μg/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999。提取方法中抗氧剂BHT的平均回收率为85.9%(n=9,RSD=3.86%),丁基胶塞在50℃,3 h的提取条件下,异丙醇中可提取到的抗氧剂BHT均小于定量限,操作简便,结果准确可靠,为进一步研究丁基胶塞添加剂在药液中的迁移量提供参考依据。     

药用丁基胶塞中有机提取物的成分与浸出趋势分析

目的:分析覆膜氯化胶塞和未覆膜溴化胶塞提取液中的有机提取物成分和浸出趋势。方法:使用60%异丙醇作为提取溶剂,采用气相色谱质谱联用法对两种胶塞在不同时间段的提取液进行研究,对高于分析评价阈值的可提取物进行定性定量分析,并研究其变化趋势。结果:覆膜氯化丁基胶塞中提取的物质主要为抗氧剂BHT、磺酸酯和棕榈酸,总量最多可达2.56μg/mL,未覆膜溴化丁基胶塞中提取的物质主要为低聚物、脂肪酸(酯)、抗氧剂、酚类与磺酸酯五大类,总量最多可达65.51μg/mL。两种胶塞随着时间推移,提取物的种类和浓度均不断增大,但部分特殊物质由于水解,后期可能会存在降低的情况。结论:覆膜氯化胶塞在防止有机提取物析出上具有明显的优势,可提取物浸出浓度与趋势分析为进一步研究药用丁基胶塞的提取动力学和与药物的相互作用提供了参考资料。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

奥沙利铂原料药有效含量的测定

用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量,条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速:1.0 mL/min。回归方程为:A=3474C 100390,r=0.9998,本法线形范围为:78.02～1950.4μg/mL。该测定方法测定专属性强,操作简便,实用性高,可作为测定奥沙利铂原料药含量的方法。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量

建立了反相液相色谱测定注射用盐酸头孢替安含量的方法。采用COSMOSIL柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),流速为1.5 mL/mim,检测波长为254 nm。外标法定量,盐酸头孢替安在195.8～783.3μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,平均回收率为99.27%,RSD=0.61%(n=9)。     

HPLC法测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中的迁移

建立同时测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中迁移的高效液相色谱分析方法。样品经超声萃取,采用Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为276 nm,进样量为10μL。结果表明：7种抗氧剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(R²=0.999 9),检出限为0.15～0.31μg/mL,定量下限为0.53～1.04μg/mL,提取实验和迁移实验加标回收率分别为87.02%～105.28%、84.79%～104.77%,各回收率的相对标准偏差(RSD)均不大于4.80%。塑料药用滴眼剂瓶检出6种抗氧剂,含量为3.86～203.54μg/g,滴眼剂中未检出抗氧剂。本方法操作简单、准确可靠,可用于考察塑料药用滴眼剂瓶中抗氧剂及其在药品中迁移。     

HPLC同时测定不同产地山茶油中的两种抗氧剂

对不同产地山茶油中丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)进行HPLC测定。样品以甲醇溶解振荡,离心萃取,清液甲醇定容,经0.45μm滤膜过滤分析。Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-水(80∶20),流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,进量样10μL,柱温30℃的色谱条件测定。BHA和BHT的线性范围分别为0.2~50μg·mL~(-1)、2~50μg·mL~(-1)(R~20.998),加标回收率分别为88.3%、94.3%,RSD均低于8%。该方法准确快速、灵敏度高,满足山茶油中抗氧剂的检测。     

一次性使用输液器中DEHP溶出量的测定

文章以密度为0.9378 g/m L的乙醇/水混合溶液作为浸提液,模拟临床使用最恶劣条件,采用气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)测定了输液器中DEHP的溶出量。实验结果表明:DEHP在0.050~10.00μg/m L范围内有良好的线性关系,该方法的相关系数R2=0.9994,方法的检出限为0.00325μg/m L,在3个添加水平下的回收率为94.70%~95.83%,精密度(RSD)为4.81%。此方法简单快捷,灵敏度高,回收率高,适用于输液器等医疗器械中DEHP溶出量的检测。     

HPLC法测定洋参保肺丸中甘草酸的溶出度

采用HPLC测定洋参保肺丸中甘草酸的溶出度。方法:采用AgiLent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.2磷酸水溶液(41∶59),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为:254 nm,按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以50%的甲醇溶液为溶出介质测定溶出度。结果:甘草酸进样量在0.034～1.02μg(r=0.9999)在范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)为98.72%,RSD分别为0.65%。样品溶出度均一性好,在45 min时甘草酸溶出度均达到75%以上。结论:本方法准确、快速,结果良好,适用于洋参保肺丸中甘草酸溶出度测定。     

高效液相色谱联用共振光散射法测定注射用硫酸异帕米星的含量

用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水∶乙腈=97∶3(φ),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm,探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液,单泵流速0.20 mL/min。结果表明:异帕米星在5~30μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,检测限为1.0μg/mL;高、中、低三种浓度的回收率均大于98%。本方法操作简便,方法的精密度、准确性均能满足制剂质量控制的要求,为硫酸异帕米星含量测定提供了一种新的方法。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯

采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法。该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标准偏差3.218%(c=6.0μg/mL,n=5),检出限为0.05427μg/mL,平均回收率在96.81%~105.1%之间。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

甘草中甘草酸的含量测定方法研究

以高效液相色谱法检测甘草中甘草酸的含量。方法:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(38∶62),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温。结果:甘草酸在50～350μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性相关性(r2=0.99993);平均回收率为100.41%,RSD为0.57%(n=9),准确度良好。该方法简便、准确、可靠,适用于测定甘草及其制剂产品中的甘草酸含量。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

TPE输液器中苯乙烯和环己酮的相容性

采用气相色谱法,对一次性使用热塑性弹性体(TPE)输液器的单体材料苯乙烯和黏合剂环己酮的溶出性进行了研究。以7种不同类型的注射液模拟临床使用条件,经TPE输液器输出后用乙酸乙酯或正己烷萃取,并分析其萃取液。结果表明:苯乙烯在0.1800~14.40、1.137~90.96、0.08780~7.024μg/ml,环己酮在0.4050~32.40、1.137~90.96、0.2014~16.11μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),各输液平均加标回收率均在93%~108%之间,相对标准偏差均小于3.1%;输液温度越高,环己酮的溶出量越多,苯乙烯在脂肪乳注射液中更易溶出。该方法准确快速、灵敏度和重复性好,可用于TPE输液器中苯乙烯和环己酮溶出量的检测。     

基于HPLC方法测定预灌封注射器组合件中丙烯酸浸出量

建立HPLC方法测定来源于预灌封注射器组合件中的丙烯酸的浸出量,应用该方法分析加速条件下不同时间点丙烯酸的含量。采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(80∶20),流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温35℃,进样量5μL。丙烯酸在0.43～17.20μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为99.8%～101.0%,RSD为0.78%(n=6)。本研究建立的HPLC方法简便,准确,可靠,可适用于检测预灌封注射器组合件浸出物中丙烯酸的含量,为药品的质量安全提供技术参考。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。