超支化两性聚丙烯酰胺的制备与表征

采用"先核后臂"法,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、正硅酸乙酯为原料,季戊四醇(PETL)为支化剂,硝酸铈铵(CAN)作引发剂,通过自由基聚合反应和原位聚合反应制备了一种超支化两性聚丙烯酰胺(PADS)。利用红外光谱、核磁共振氢谱、支化度、热重分析及扫描电镜对PADS结构进行表征,并对其反应条件进行了优化。结果显示,所用单体(AM、DAC、AMPS)占总反应体系质量的20%,引发剂占总单体质量的0.05%,正硅酸乙酯占AM质量的5%,反应温度为50℃,反应时间为3.5 h,反应体系的pH为7。     

微波辐射下壳聚糖-丙烯酰胺接枝物的合成及其絮凝性能研究

以硝酸铈铵作为引发剂、丙烯酰胺为单体,用微波辐射法合成了壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚物。通过正交试验考察反应条件对接枝率和接枝效率的影响,得出最佳工艺条件为:反应时间12 min,引发剂浓度5 mmol/L,丙烯酰胺和壳聚糖质量比5:1,反应温度40℃。最佳条件下接枝率和接枝效率分别达到148.6%和44.0%。壳聚糖接枝物与聚丙烯酰胺(PAM)对高岭土悬浮液的絮凝对比试验表明:在酸性条件下接枝物与PAM的絮凝效果相近;在中性和碱性条件下接枝物的絮凝性能优于PAM。     

疏水缔合型阳离子聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能

以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)为疏水单体、丙烯酰胺(AM)为主单体、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为阳离子单体,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为复合引发剂,采用自由基胶束聚合法合成了共聚物P(AM-DMC-TFEMA)。分别考察了反应温度、引发剂用量、单体总质量分数及反应时间对P(AM-DMC-TFEMA)的产率及阳离子度的影响。确定较佳工艺条件为:反应温度65℃,引发剂用量占单体总质量的2%,单体总质量分数26%,反应时间3 h。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)和环境扫描电镜(ESEM)对其结构进行了表征。同时考察了P(AM-DMCTFEMA)对硅藻土悬浮液的絮凝效果,结果表明,其对硅藻土具有良好的絮凝效果,絮凝时间仅为20 s,合成的共聚物上清液透过率为97.31%。     

新型聚丙烯酰胺-聚硅酸硫酸铝复合絮凝剂的制备及絮凝效果研究

以聚硅酸(PSA)、硫酸铝(AS)、氢氧化铝(AH)、丙烯酰胺(AM)为原料制备了无机-有机复合絮凝剂聚丙烯酰胺-聚硅酸铝(PAM-PASS)。讨论丙烯酰胺加入量、铝硅摩尔比、硅酸活化p H对复合絮凝剂絮凝效果的影响,得到制备复合絮凝剂最佳工艺条件:二氧化硅质量分数为7%,硅酸活化1 h(p H=3.0),铝硅摩尔比为3∶1,PASS熟化1 h,丙烯酰胺质量占总物料质量为20.7%,氢氧化铝质量占总物料质量为7.5%,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,反应温度为40℃,PAM-PASS合成3 h。利用因子设计和响应面法研究了絮凝试验中废水酸度和投入量对絮凝效果的影响。结果表明,PAM-PASS复合絮凝剂的最佳操作条件为p H=6.5~7.5和投入量为15~20 mg/L。根据实验结果得到最优化效果为:废水p H为7.20,投药量为17.00 mg/L,除浊率为97.87,试验验证结果与实际效果相吻合。     

AMPS/DMAEMA/AM三元共聚物钻井液降滤失剂的研制

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为单体,过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法制备了PAAD降滤失剂,通过单因素实验对其制备工艺进行了优化,并对降滤失剂的耐温耐盐性能进行了探究。结果表明,在丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯质量比为4∶2∶0.02、反应温度为60℃、反应时间4 h、过硫酸铵用量为混合单体质量的0.15%的最佳条件下,所制备的降滤失剂的降滤失效果最佳,抗温达210℃。     

一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成与评价

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体原料,采用(NH4)-2S208/NaHSO3和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过自由基水溶液聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺P(DMC-AM).正交试验评价得出较佳的工艺条件是:AM/DMC质量配比为4∶3,单体浓度为35％,复合引发剂浓度为0.014％,pH值为4,反应温度为30℃.在上述条件下,产物的特性粘数为8.632dL g-1,阳离子度为20.09％;用红外光谱技术对产物结构进行了表征;在其加入量为8mg L-1的条件下处理硅藻土悬浮液,上层清液透光率接近100％;比较了P(DMC-AM)、无水AlCl3和二者联合处理生活污水的不同絮凝效果,实验表明:P(DMC-AM)的絮凝效果优于无水AlCl3絮凝剂,而二者联合处理的絮凝效果更佳.     

聚硅酸/聚丙烯酰胺复合絮凝剂的研究

以硅酸钠为前驱体,制备得到硅溶胶,然后采用原位聚合法一步合成了聚硅酸/聚丙烯酰胺复合絮凝剂,通过红外光谱对合成产物的结构进行了表征。采用透光率、化学需氧量去除率对絮凝剂的絮凝效果进行了表征,并探讨了聚硅酸pH值、老化时间、聚合反应温度和时间等合成条件对絮凝效果的影响。结果表明,当硅酸钠浓度为0.5 mol/L、聚硅酸pH=5、老化时间为24 h、丙烯酰胺为5 g、引发剂用量为0.3 g,聚合反应温度为70 ℃、时间为90 min时,得到的聚硅酸/聚丙烯酰胺絮凝剂的絮凝效果最佳。     

星形聚丙烯酰胺接枝淀粉的合成及应用

介绍了应用水溶液聚合方法合成了星形聚丙烯酰胺（SPAM）的方法。采用正交实验方法研究了不同的引发剂用量、相对分子质量调节剂用量、聚合体系温度对SPAM特性黏数的影响,从中优化出最佳反应条件为单体质量分数为15%,聚合温度为35 ℃,引发剂质量分数为（相对单体质量,下同）0.04%,螯合剂为0.005%,抗交联剂为0.015%,聚合体系pH值为5,得到的星形聚丙烯酰胺特性黏数为989.2 mL/g。星形聚丙烯酰胺在35℃进行氯胺化反应并加到糊化好的淀粉溶液中,在40～50 ℃下反应40 min,即得到星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂。结果说明,星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂溶解性好、絮凝能力强,具有良好的絮凝效果。     

丙烯酰胺在离子液体中的分散聚合研究

以丙烯酰胺为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,在离子液体1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐中采用分散聚合技术制备了稳定的聚丙烯酰胺分散体系。考察了单体浓度、引发剂用量、聚合温度、聚合时间等因素对分散体系的影响。结果表明,丙烯酰胺分散聚合的最佳工艺条件为:聚合时间10.0 h,反应温度70℃,单体浓度1.6 mol/L,引发剂用量2.0%(占单体的质量分数)。得到的聚丙烯酰胺相对分子质量高达1.05×107g/mol,且水溶性良好。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定了其结构。     

丙烯酰胺在离子液体中的分散聚合研究

以丙烯酰胺为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,在离子液体1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐中采用分散聚合技术制备了稳定的聚丙烯酰胺分散体系。考察了单体浓度、引发剂用量、聚合温度、聚合时间等因素对分散体系的影响。结果表明,丙烯酰胺分散聚合的最佳工艺条件为:聚合时间10.0 h,反应温度70℃,单体浓度1.6 mol/L,引发剂用量2.0%(占单体的质量分数)。得到的聚丙烯酰胺相对分子质量高达1.05×107g/mol,且水溶性良好。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定了其结构。     

两性高分子絮凝剂的合成与应用研究

在氧化还原体系过硫酸铵/亚硫酸氢钠作引发剂条件下,丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酸(AA)经水溶液共聚合成两性高分子絮凝剂PDAA。探讨了单体浓度、反应温度、引发剂用量等因素对聚合反应速率和产物特性黏数的影响。并以硅藻土模拟废水对制得的产品进行了絮凝实验。实验结果表明:合成两性高分子絮凝剂PDAA的较佳条件为:单体质量分数为35%,引发剂用量占单体质量分数为0.1%,反应温度为30℃。     

壳聚糖-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚物的制备与絮凝性能研究

以壳聚糖和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,硝酸铈铵为引发剂,Span-20为乳化剂,通过反相乳液聚合技术,合成了壳聚糖-DMC接枝共聚物。通过正交试验考察了反应条件对接枝度的影响,得出的最佳工艺条件为:反应时间5 h、引发剂浓度16 mmol/L、壳聚糖与DMC质量比1:6、油水体积比1:1。最佳条件下平均接枝度达到110 %。将得到的壳聚糖接枝共聚物用作絮凝剂处理高岭土悬浮液,结果表明其絮凝性能优于壳聚糖和聚丙烯酰胺(PAM),且在pH值6.0、投加量为2.0 mg/L时絮凝效果最佳。     

半连续RAFT反相乳液共聚合制备星型阳离子聚丙烯酰胺

首次提出采用"臂先"方法的丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(BisAM)的半连续RAFT反相乳液共聚合方法制备星型阳离子聚丙烯酰胺(sCPAM),该聚合物具有阳离子链段集中在含超支化聚丙烯酰胺(PAM)核的臂末端的结构。通过控制AM和BisAM的加料以及AM与RAFT链转移剂的比例,合成了不同臂长、超支化PAM核及臂末端阳离子组成的sCPAM。研究表明在使用BisAM与AM和DMC摩尔比为2～5:1600的低二烯类单体用量条件下,高效制备了臂数为2.5～6.9、星型聚合物含量高达92.9%的sCPAM。TiO2浊液絮凝研究表明提高星型结构含量以及臂末端阳离子密度的sCPAM具有更好的絮凝效果,絮凝性能优于具有更高阳离子度与分子量的线性无规阳离子聚丙烯酰胺工业絮凝剂C535M。     

两性聚丙烯酰胺絮凝性能的研究

以丙烯酰胺(AM)为主要原料,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,合成了AM/AMPS/DMC两性聚丙烯酰胺。以高岭土悬浮液作为模拟废水,研究了AM/AMPS/DMC两性聚丙烯酰胺的絮凝性能。结果表明:两性聚丙烯酰胺作为絮凝剂可以适用于处理不同电荷类型的污水,对pH值的适应范围较宽;其絮凝效果与其投料量存在着一定的关系,在30℃到70℃的温度范围内,升高温度有利于絮凝效果的提高。     

壳聚糖-硅藻土-聚丙烯酸高吸水性树脂

以丙烯酸,硅藻土为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过接枝壳聚糖制备了壳聚糖-硅藻土-聚丙烯酸高吸水性树脂,并对高吸水性树脂的结构进行了红外光谱的表征,系统研究了引发剂、交联剂、硅藻土的用量,丙烯酸与壳聚糖的质量比,丙烯酸的中和度,反应温度以及反应时间对高吸水性树脂吸水率的影响。实验结果表明,丙烯酸与壳聚糖的质量比为12∶1,硅藻土的含量为1%,引发剂和交联剂的用量分别为2.5%和0.16%,中和度为70%,反应温度为60℃,反应时间为5.5h时,合成的壳聚糖-硅藻土-聚丙烯酸高吸水性树脂吸水(盐)率最高,分别为145g/g和30g/g。     

阳离子聚丙烯酰胺反相胶乳的制备及其絮凝性能

以丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,通过反相乳液聚合法制备了絮凝性能优异的阳离子聚丙烯酰胺反相胶乳。考察了乳化剂浓度、引发剂浓度、单体浓度及阳离子度对聚合物分子量和粒子粒径的影响,并研究了污泥pH值、污泥温度和聚合物用量等条件对絮凝性能的影响。得到的较佳条件是:乳化剂质量分数7.3%,引发剂质量分数0.02%、单体质量分数45%、阳离子度25%,在上述较佳条件下所得聚合物的黏均分子量为339.2万,粒子粒径均低于70 nm;污泥pH值为5～6,聚合物用量为0.057%的条件下污泥的絮凝率达62.2%,脱水率达82%。     

阳离子聚丙烯酰胺污泥脱水絮凝剂的制备

根据曼尼期反应,在适宜的温度下,加入引发剂,使丙烯酰胺单体与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子单体发生自由基共聚反应,获得了阳离子聚丙烯酰胺高分子絮凝剂;系统地研究了共聚反应过程中单体总浓度,引发剂用量、聚合温度、pH值、增溶剂等因素对阳离子聚丙烯酰胺主要性能的影响,得出了最优反应条件:聚合温度为35℃,单体总浓度为20%,AM与DAC的相对摩尔比为6:1,复合引发荆为0.08%,pH值为7,增溶剂为2%,通入氮气时间为15min,反应时间为5h.在上述反应条件下合成了溶解性好、综合成本低、絮凝效果好、相对分子质量达3.00×106的聚丙烯酰胺产物.     

海藻酸钠接枝聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及絮凝性能研究

采用过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发海藻酸钠和丙烯酰胺接枝共聚制备海藻酸钠接枝聚丙烯酰胺,考察了引发剂浓度、聚合温度、聚合时间对接枝共聚的影响,得到最佳工艺条件为:过硫酸钾和亚硫酸氢钠均为5mmol/L、温度30℃、时间12 h。并用红外光谱、热重分析对产物进行了表征,同时对该接枝共聚物进行了絮凝性能试验。结果表明,该接枝共聚物的絮凝效果优于海藻酸钠和聚丙烯酰胺。     

两性聚丙烯酰胺的合成与表征

两性聚丙烯酰胺(Ampholytic Polyacryamide,简称Am PAM)分子链上同时含有正、负两种电荷的两性聚电解质,兼有絮凝、吸附等作用,广泛应用在造纸、废水处理、石油开采等行业。采用光引发溶液聚合制备两性聚丙烯酰胺,通过研究不同工艺条件对聚合速率和产物特性粘数的影响规律,得出最佳的工艺条件为:反应温度47.5℃;引发剂浓度2.25‰(基于单体质量);单体浓度12%(基于溶液总质量)。在此基础上,通过红外谱图分析,证实得到的产物是两性聚丙烯酰胺。     

一类新型聚丙烯酰胺的合成与絮凝性能研究

以高价铈盐（硝酸铈铵）和多羟基化合物季戊四醇组成的氧化还原引发体系引发丙烯酰胺自由基聚合合成了一类新型多支状非离子型水溶性聚丙烯酰胺。确定了最佳合成工艺条件为：单体质量分数为15％、引发剂用量1mmol·L^-1、反应时间12h、反应温度47℃,此条件下合成得到的新型聚丙烯酰胺相对分子量达400万以上。研究了新型聚丙烯酰胺的絮凝性能,结果表明,当其与无机絮凝剂聚铝复配时絮凝效果较好,模拟污水的透光率由原来的30％提高至90％以上。