微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金

采用微波消解样品预处理技术和发射光谱法,测定了岩石样品中金的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。金的含量在(0～150)×10-9范围内线性良好。金的回收率为98.8%,检出限为0.30×10-9,相对标准偏差RSD8%(n=12),经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。     

ICP-MS法测定土壤中金属元素

在微波条件下,采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品,使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。设计了适当的实验方法,选择了合适的实验条件,并与ICP-AES法的测定结果进行了对比,最后与标准物质的参考值比较。实验结果表明,样品中的Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd的测定值与标准值一致,使用这两种分析方法测定经微波消解的样品,结果均令人满意,但不同方法测定不同元素各有优势。可为多金属岩石矿物的分析测试提供方法经验和数据参考。     

原子荧光法同时测定植物样品中的砷和硒

选定了大米、黄豆、圆白菜三种具有代表性的植物作为实验样品。样品经硝酸-双氧水微波消解、赶硝酸、并还原后,用氢化物发生-原子荧光光谱法双通道同时测定砷和硒。对三种不同类别的植物标准物质进行了准确度,精密度测试实验。结果表明,此方法具有快速、方便、精密度好、准确度高等优点,适用于植物样品中砷和硒的同时测定。     

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率.使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系.使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、...     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

原子吸收法测定猪肝中的铬及前处理方法探讨

目的:针对猪肝的铬元素,建立适宜的样品前处理方法和石墨炉原子吸收光谱法。方法:分别用湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法灰化法四种前处理方法对猪肝样品及猪肝标准物质进行消化,对比消解效果;通过猪肝标准物质的检测结果确定消解方法。结果:在仪器测定参数优化的条件下,在0～20μg/L范围内测定总铬,相关系数(R)为0.999 8,检出限为0.005 mg/kg,精密度(RSD)3.42%。结论:湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法消化法的一般消解程序不适用于原子吸收法测定猪肝中总铬的消解,干法消化法需将灰化温度提高到900℃,猪肝标准物质的测定结果才在不确定度范围内。石墨炉原子吸收光谱法测定铬的方法灵敏度高、准确性好、快速简便,适用于猪肝样品中铬的测定。     

水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞

为简化消解植物样的方法,提高测定植物样中汞的准确性。实验采用逆王水水浴消解样品,样品经SnCl2还原,冷原子荧光测定了植物样中汞的含量。方法检出限0.40ng·g-1(稀释因子100倍),精密度(n=12)3.14%~6.49%,加标回收率94.4%~98.7%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

在塑料重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

在各种塑料及其制品的重金属元素测定中,对微波消解前处理的条件进行探讨。样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。各种有代表性塑料样品的元素回收率及对EC680有证标准物质3次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意。     

微波消解ICP-AES法测定润滑油中的铁,镍,铜,锌,硼,磷

通过微波消解处理润滑油,ICP法测定润滑油中铁,镍,铜,锌,硼等元素,通过正交实验进行微波消解条件优化,并进行了精密度实验,标准样品的回收率为98%以上,相对标准偏差小于1%。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

不同消解方法在测定样品中重金属含量的应用

介绍了在测定土壤样品、油脂类样品、植物类样品中重金属含量的多种消解方法,主要包括微波消解法、湿法消解、干灰化法三种方法。通过比较三种方法的优缺点,微波消解法因其快速、准确的特点成为实验中消解样品的最优选择。但在实验时,也应考虑待测样品及元素的性质来确定使用的消解方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中铅含量

实验使用微波消解技术对银柴胡进行前处理,利用石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中的铅含量。优化了仪器条件及实验条件,利用标准曲线法测定样品中铅含量,方法检测限为0.091μg·L-1。结果表明,本法能够准确、快速测定银柴胡中铅含量。微波消解法空白值低,避免了铅的损失,提高了分析的准确度和精密度。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰

采用微波消解技术,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定食品中的钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的含量。方法优化了微波消解条件及电感耦合等离子体原子发射光谱的测定条件,样品加标回收率在94.0%~103.8%。标准参考物质的测定值与标物值相符。表明该法准确性高,方法可靠。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定西兰花中多种微量元素

蔬菜西兰花具有丰富的营养价值,本实验采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)对西兰花中11种微量元素进行分析测试.拟定了分析方法,该方法的检出限0.003～0.034μg.g-1,样品精密度为1.97％～8.77％,加标回收率在95.5％～105.7％之间,通过对2个国家一级标准物质(GBW10014和...     

不同酸体系微波消解对聚氯乙烯中Pb和Cd测定结果的影响

本文选取了4种不同酸体系分别对聚氯乙烯进行微波消解,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯乙烯中的Pb和Cd重金属的含量,探究不同微波消解酸体系对测量结果的有效性。实验结果表明,HN O₃+HBF₄+H₂O₂混合酸体系-微波消解法实现了样品的完全消解,且重金属测定结果基本在标准物质参考值范围内。该方法具有消解完全、污染少、灵敏度高、重复性好等优点,可实现对聚氯乙烯中Pb和Cd含量快速准确的测定,值得进一步推广应用。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测紫菜中的镍

本文选择日常中最为常见的食用藻类-紫菜作为样品对象,根据紫菜样品检测的实际需要,应用近年来已日渐成熟的样品消解技术-微波消解代替湿法消解或高压消解等传统模式消解样品,并对石墨炉原子吸收光谱法进行细节性优化的基础上,测定紫菜样品中的镍含量。实验结果表明,经本方法测得的标准曲线相关系数r一般可保持在0.999以上。对市场采购的不同批次紫菜样品进行样品本底检测和同一浓度的加标回收率实验,回收率保持在87%~101%。同时应用国家标准物质-紫菜成份分析标准物质进行质量控制,6次平行测定结果全部落在标准物质证书的标准值及不确定度范围内,相对标准偏差RSD为3.01%。证明该方法能够有效地达到质量控制目的,溯源性好,检测结果准确率高,完全可以满足紫菜样品中镍含量的精密检测,并且可以作为参考运用于其它类似食品的镍含量检测工作中。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

不同溶样方法对火焰原子吸收法测定的影响

通过采用干灰化消化法和微波密闭消解法对菊花样品进行处理,用火焰原子吸收分光光度计对菊花中的Cu、Zn、Mn 3种元素进行测定,计算不同溶样方法的测定值和相对标准偏差。以研究不同溶样方法对测定菊花中Cu、Zn、Mn 3种元素的影响。结果显示,微波-密闭消解法效果好,精密度好,相对标准偏差较低,样品处理操作简便、省时;干灰化消化法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差。测定菊花等植物样品中微量金属元素,微波-密闭消解法是较好的溶样方法。     

微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将 Ｓｅ（ Ｖ Ｉ）还原为 Ｓｅ（ Ｉ Ｖ）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限 Ｓｅ 的质量浓度为０．３ μｇ／ Ｌ。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。