ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的:对电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度进行分析,找出影响因素。方法:用ICP-MS法测定微波和湿法消解两种前处理方法下明胶空心胶囊中铬含量,并根据《测量不确定度与表示》评定其不确定度。结果:取k=2(置信概率为95%)获得扩展不确定度。结论:本方法可为ICP-MS法测定明胶空心胶囊中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定药用明胶胶囊壳中铬的不确定度的评定

样品经微波消解,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对药用明胶胶囊壳中的铬进行测定。通过建立数学模型,分析了不确定度的来源,对影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定分析。当药用明胶胶囊壳中铬的含量为1.12 mg/kg时,扩展不确定度为0.016 mg/kg(k=2)。     

石墨炉原子吸收法测定药用明胶胶囊壳中铬的结果不确定度评定

对石墨炉原子吸收法测定药用明胶胶囊壳中铬含量进行了不确定度评价。通过建立数学模型,分析了不确定度的来源,对影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定分析。当药用明胶胶囊壳中铬的含量为0.326 mg/kg时,扩展不确定度为0.013 mg/kg(k=2)。     

药用明胶中铬含量测定不确定度评定

根据《中华人民共和国药典2010版》附录ⅣD的原理,全面考察石墨炉原子吸收光谱法测定药用明胶中铬含量分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并进行合成计算扩展不确定度,以评定结果的不确定值。该方法对石墨炉原子吸收光谱测量结果的不确定评定具有参考作用,对提高检测准确度具有参考意义。     

GF-AAS与ICP-MS测定水中总铬含量的方法比对及其不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是灵敏度较高的2种测定水中铬含量的方法。文中采用357.9 nm与429.0 nm波长条件下GF-AAS法、52与53质核比条件下ICP-MS法测定水质铬标准物质中总铬元素含量，从标准曲线、准确性、重复性、加标回收率、检出限、定量限、测量不确定度评定多个方面进行对比分析。结果表明，4组测定条件下，标准物质测定结果均在标准值不确定度范围内。其中，429.0 nm波长GF-AAS法测定结果相对其他3组显著偏低(P<0.05);ICP-MS法在检出限、定量限方面优于GF-AAS法；GF-AAS法测定结果357.9 nm波长优于429.0 nm波长。     

ICP-MS法测定卷烟烟丝中钾含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定卷烟烟丝中钾(K)的含量,通过分析测定过程,确定不确定度的来源,建立ICP-MS法测定钾含量的不确定度评定方法。结果表明:卷烟烟丝中钾的含量为(22.71±0.92)mg/g。在本方法确定的5个不确定度来源中,样品浓度、重复性和样品水分是ICP-MS法测定中引入的主要来源,而称量和定容引入的不确定度可以忽略不计。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定研究

为进行石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬含量,建立数学模型,评定方法的不确定度。结果发现,化妆品乳液质控样品中铬的测定合成相对标准不确定度为2.95%和2.11%;在95%置信区间时,不确定度报告为(0.592±0.035)mg/kg和(1.13±0.05)mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线溶液在线稀释、标准曲线拟合和试液测量等。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

GCMS测定电子电气产品中BDE-209含量的不确定度评定

分析了用气相色谱-质谱联用法(GCMS)测定电子电气产品中十溴二苯醚(BDE-209)含量的检测过程,运用测量不确定度评定的理论,对测定的结果的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,对各分量进行了计算,合成不确定度。最终结果的不确定度主要由工作曲线、样品前处理以及测量重复性等不确定度引起。本文建立的不确定度评定方法可用于GCMS法测定电子电气产品中其他的多溴联苯和多溴二苯醚含量的不确定度评定。     

火焰原子吸收光谱法测定婴儿奶粉中锌含量的不确定度评定

建立了原子吸收光谱法测量奶粉中锌含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文根据JJF1059-1999技术规范要求,以AAS法测定婴儿奶粉中锌含量为例,全面分析了测量过程中引起不确定度的各种因素,并评估各不确定度的分量,计算得到合成标准不确定度和计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。本例的相对标准不确定度为5.4%,扩展不确定度为0.42mg/100g,测量结果为(3.90±0.42)mg/100g。评定方案适用于AAS法测定食品中锌、铁等金属离子含量的不确定度评估。     

微波消解-ICP-AES法对电镀金层杂质元素含量测定的不确定度评价

采用微波消解-ICP-AES法测定了电镀金层中杂质元素的含量,并按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测量过程中对各种因素导致的不确定度进行评定。分析了测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定和计算。结果表明以微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中杂质元素的含量时,测量不确定度主要由标准溶液的浓度、标准曲线非线性、测量重复性、仪器稳定性引入。通过对不确定度的评定,可以保证分析结果的准确性。     

ICP-OES法测定氧化镧中氧化铒含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土氧化物氧化镧中氧化铒的含量,对结果的不确定度进行评定。分析了影响氧化铒含量测量不确定度的各个因素,对各个不确定度分量进行了计算和合成,以此得到氧化镧中氧化铒含量测定结果的不确定度为(0.00206±0.00020)%。结果表明,影响氧化铒含量的测量不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合。     

原子吸收法测定固体废物中总铬的不确定度

叙述原子吸收光度计火焰法测定固废中总铬的测定方法原理和分析过程,建立不确定度的数学模型,分析其不确定因素主要来自测量重复性引入、标准溶液配制过程、标准曲线拟合、样品称量、消解液定容量器校准引入等。通过对这些不确定因素的计算,分析与评定测定固体废物中总铬实验中的不确定度。根据国标方法,固体废物中总铬的含量为71. 9 mg/kg,当扩展不确定度为2. 39 mg/kg时,固体废物中总铬的含量为(71. 9±2. 39) mg/kg,k=2。     

石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量结果不确定度评定的探讨

根据GB/T 5009.81—2003通过对石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量,详细分析及评定测量过程中影响结果的各个不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度(0.015±0.003 55)mg/dm2。通过不确定度评定得出此次分析检测过程中不确定度的主要来源是样品测定的平行性及拟合标准曲线计算产生的和仪器本身引入的不确定度,为今后采用石墨炉原子吸收法测定钢锹中镍含量的质量控制提供了可靠的理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定

利用气相色谱内标法对白酒中的甲醇含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。依据JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析实验过程中各不确定度来源,计算各不确定度分量,进而评定气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度。经检测白酒中甲醇含量为89. 7 mg/L,计算得其扩展不确定度为13. 5 mg/L(包含因子k=2)。结果表明,标准曲线的线性回归是影响该方法不确定度产生的主要因素。在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量不确定度的评定

<正>前言本文以椰果为例,分析评定石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量的不确定度,通过评定测量不确定度,可以分析影响测量的主要因素、评价分析试验方法,为有效地控制用该方法来测定食品中铬含量的质量问题提供可靠的理论依据。     

石墨炉原子吸收法测定鱿鱼丝中镉的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometer,GFAAS)检测鱿鱼丝中镉含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型,对不确定度的来源进行分析,找出影响测量的各种因素,按照国际通用方法计算各个不确定度分量并合成不确定度,进而得到石墨炉原子吸收法测定鱿鱼丝中镉的不确定度评定结果。分析结果表明:石墨炉原子吸收法测定鱿鱼丝中镉含量的不确定度的主要来源是校准曲线拟合和测量重复性,其他因素的影响相对较小。本研究可用于实际工作中的检测质量控制,对提高测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定022Cr17Ni12Mo2材料中铬元素含量不确定度评定

对电感耦合等离子发射光谱法测定022Cr17Ni12Mo2材料中铬元素含量整个测量过程的不确定度来源进行了详细分析，建立了数学模型，并根据该数学模型对整个测定过程中的主要不确定度来源进行了详细、合理的评定，最后合成标准不确定度。结果表明：整个测量过程中对测量不确定度结果贡献最大的为绘制分析曲线时所用标准溶液的配置过程；022Cr17Ni12Mo2材料中铬元素含量16.75%±0.34%。     

ICP-MS测定多晶硅基体中金属杂质的不确定度评定

建立ICP-MS测定多晶硅基体中金属杂质Cr、Fe、Ni、Cu、Zn含量的不确定度评定法是多晶硅分析检测行业所迫切需求的。从样品称量、样品溶液的体积变化、仪器测量标准曲线和样品溶液中各杂质元素的浓度、以及整个试验过程中测量重复性引入的不确定度进行分析评定,依次得出分量标准不确定度,以分量标准不确定度计算出合成标准不确定度,并应用A类不确定度评定法计算出测量结果的扩展不确定度,并得出检测结果的置信区间。