HPLC法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质。方法:采用Waters XBridge HILIC(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol/L乙酸铵-乙腈(15∶85),流速为0.8mL/min,检测波长为205nm,柱温30℃。结果:二甲氨基氯乙烷盐酸与各杂质能有效分离,在相应的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.99,检测限为0.02μg,定量限为0.03μg。结论 :该方法专属性强,灵敏度高,适用于二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的检测。     

HPLC法测定异亚丙基替卡格雷的含量

目的:采用HPLC法测定异亚丙基替卡格雷的含量。方法:色谱柱:Primesil C-18 HS(150*4.6 mm*3 um);流动相:A:0.1%甲酸,B:乙腈︰甲醇=80︰20;梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;稀释液:乙腈︰水=90︰10;检测波长:225 nm;柱温:35℃。结果:异亚丙基替卡格雷的线性范围为0.1016～1219.2μg/mL;3批样品中异亚丙基替卡格雷的含量分别为99.0%、98.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于异亚丙基替卡格雷含量的测定。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙含量

目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。     

HPLC法测定3-氨基-4-氯苯甲酸的含量

建立用HPLC法测定 3-氨基 - 4 -氯苯甲酸的含量 ,采用KromasilC18柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 % (φ)磷酸水溶液 (体积比 6 5 :35 )为流动相 ,流速 1.2mL·min-1,线性范围 0 .0 8～ 0 .4 0× 10 -4g·L-1,相关系数r=0 .9999,加标回收率为 10 1% ,RSD为 0 .98% (n =6 )。该法操作简便、准确。     

DL-α-氨基丙酸含量的电位滴定

DL-α-氨基丙酸是一种生化试剂,是维生素 B_6生产的两大主要原料之一。它是白色结晶体,味甜,易溶于水,不溶于无水乙醇和乙醚,294～296℃分解,等电点 pH6。目前国内已经逐步推广应用非水滴定法分析氨基酸,它是容量分析方法之一,一般适用于弱酸、弱碱,特别是生物碱的含量,由于该法没有采用电位滴定判断等当点,而是采用目测判断等当点,故使分析结果误差较大。本文着重介绍氨基丙酸含量的电位滴     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

HPLC法测定头孢噻肟钠乙酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定头孢噻肟钠原料乙酸含量。方法:采用Zorbox Edipse XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-甲醇(99∶1)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。结果:乙酸在0.02mg·mL ~(-1)～0.20mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r~20.999)。6批头孢噻肟钠样品测定结果显示,乙酸含量小于0.5%。结论:经方法学验证,本法灵敏度高,专属性好,可用于头孢噻肟钠乙酸杂质的质量控制。     

谷类防腐剂——二丙酸亚甲酯

美国曾使用3～5克/升剂量的丙酸,有效地减慢谷粒受微菌袭击而腐败,现发现二丙酸亚甲酯(简称MBP)减慢     

谷类防腐剂——二丙酸亚甲酯

<正> 我们知道,大多数粮食,尤其是典型的含有28～32%湿度的谷粒是造成微菌和细菌袭击的原因,这种谷粒在国外通常使用机械手段使其干燥,使湿度百分数为15%或更少些,来抵抗这些细菌和微菌的袭击。为了提高成本及降低燃料的消耗,六十年代引起欧洲科学家的注意,采用化学方法代替机械手段干燥法。在美国曾使用3～5克/升剂量的丙酸,有效地减     

HPLC法测定硫酸葫芦巴碱的含量

建立HPLC法测定合成硫酸葫芦巴碱的含量。样品用C18柱分离,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液=3∶7(体积分数,三乙胺调pH=8),检测波长265 nm,流速0.7 mL/min,柱温为30°C。结果表明,硫酸葫芦巴碱在1~8μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),硫酸葫芦巴碱的平均回收率为99.30%(n=6),RSD为0.08%。该法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定硫酸葫芦巴碱的含量。     

HPLC法测定利福平胶囊的含量

本文采用高效液相色谱法，用Ｃ１８硅烷键合硅胶作固定相，甲醇（７５）：０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠水溶液（２５）作流动相，选择卡马西平作内标，在２８０ｎｍ处进行检测。与目前所采用的药典９５版利福平的测定方法比较，得到了比较令人满意的结果。     

HPLC法测定磷酸西格列汀的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H至6.8)∶乙腈=60∶40为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

HPLC法测定氧化苦参碱的含量

用HPLC法采用C18柱分离,流动相为甲醇:3%磷酸溶液=8∶2(体积分数),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃测定合成氧化苦参碱的含量。结果表明:氧化苦参碱在1～10μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱的平均回收率为99.33%(n=6),RSD为0.296%。建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立利用高效液相色谱(HPLC)测定绿茶和红茶中的咖啡因的检测方法。流动相为甲醇∶水=20∶80(v/v),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果表明,在咖啡因浓度为5～100μg/mL范围内,线性关系良好。两种饮料中测得的咖啡因的相对标准偏差(RSD)均小于1%,加样回收率在100%～105%之间。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于饮料中咖啡因的测定。     

HPLC法测定PET中二甘醇含量

本文建立了高效液相色谱法测定PET中的二甘醇含量的方法。该法重复性好,相对偏差小于±5%,与气相色谱法相比具有更高的准确度。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

建立HPLC法同时测定黑芝麻中芝麻素的质量控制方法。结果表明,色谱峰分离情况较好,芝麻素浓度线性范围0.4～2.4μg(R2=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD 0.3%。该方法准确、简便、重现性好,可用于黑芝麻中芝麻素的定量考察。