MAE-SPME联合提取GC-MS检测草莓果实中的香气成分

分别采用溶剂萃取法(SE)、固相微萃取法(SPME)和微波辅助-固相微萃取(MAE-SPME)联用技术等前处理方法提取草莓果实中香气物质,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对挥发性成分进行了分离鉴定。结果表明,不同的前处理方法所得结果相差甚远,MAE-SPME联用技术前处理方法提取后,可鉴定到85种化合物,其中酯类53种,其他依次是醛类、酮类、醇类、酸类、醚类、烯烃、芳香烃和杂环化合物等;而用SE法、SPME法提取,分别仅鉴定到26种和16种香气物质。说明微波辅助-固相微萃取两种技术联用,是一种能较好地提取果蔬中香气物质的样品前处理技术。     

涡旋-超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中11种半挥发性有机物（SVOCs）

采用涡旋-超声萃取法提取土壤中11种半挥发性有机物,选择二氯甲烷/丙酮（1:1,V/V）为萃取溶剂,样品与萃取溶剂比例为1:4,萃取2次,采用气相色谱/质谱联用仪分析,内标法定量。实验结果表明：在2.0～10.0mg/L间,11种目标物的校准曲线具有良好的线性,相关系数R在0.9983～0.9999之间。样品加标回收率在67.1%～99.1%之间,相对标准偏差（n=6）介于0.63%～5.70%之间,方法检出限为0.01～0.19mg/kg。该方法人员劳动力占用低,仪器设备成本投入低,提取效率30个/小时,溶剂用量40mL/个。综上,涡旋-超声萃取法效率高、节约成本、分析结果准确,能够满足环境实验室土壤样品中半挥发性有机物的大批量检测,该方法测量方式较为简单、便捷、准确,精度较高,重复性良好。     

千年健挥发油微波辅助提取研究

采用微波辅助溶剂萃取法(MASE)提取千年健挥发油,并利用GC-MS技术对其化学成分进行了分析。最佳提取条件为:石油醚作溶剂,微波功率600 W,提取温度60℃,提取时间25 min,在该条件下提取的挥发油共鉴定出63种成分,主要为芳樟醇(相对质量分数23.411%,下同),7-乙酰基-2-羟基-2-甲基-5-异丙基二环[4.3.0]壬烷(5.222%),4-松油醇(3.971%)。与传统水蒸气蒸馏法(HD)比较发现,MASE法节省时间,得率更高,同时化学组成成分差异不大,是一种完全可以替代HD法提取千年健挥发油的高效、节能的提取技术。     

微波辅助萃取-GC/MS联用分析蜂胶挥发油

用均匀实验设计,二次多项式逐步回归法,优化了蜂胶挥发油的微波辅助萃取工艺,最佳条件为:以蜂胶为原料,石油醚为溶剂,萃取温度30℃,按蜂胶10g、石油醚110mL的比例进行萃取,萃取时间32min,重复提取2次,在此条件下,蜂胶挥发油提取率为13.83%。与溶剂法相比,微波辅助萃取法提取时间缩短为溶剂萃取法的2/45,蜂胶挥发油提取率提高至溶剂萃取法的1.51倍。通过GC-MS分析蜂胶挥发油,共分离得到54个峰,鉴定了52种,占总峰面积的98.63%。主要成分为17-三十五碳烯(21.36%),二十七烷(11.96%),1-十九烯(9.09%),二十九烷(7.96%),正二十一烷(6.26%),1-二十二烯(6.19%),羊毛甾醇醋酸酯(Lanosta-8,24-dien-3β-ol,acetate)(5.57%),萜烯类及酯类衍生物总相对质量分数为17.86%。     

陈皮的挥发性香气分析

采用溶剂萃取法(SE)结合溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)提取陈皮中的挥发性成分,利用GC-MS和气相色谱-嗅闻联用技术(GC-O)对陈皮和九制陈皮中的挥发性风味物质进行鉴定.共鉴定出95种挥发性成分,46种香气活性物质.为了确定关键香气物质,采用香气提取物稀释分析法(AEDA)对两种陈皮的香气活性成分作进一步分析,结果...     

大鼠血浆中沃诺拉赞的溶剂诱导相变萃取-HPLC测定方法的建立

目的:采用溶剂诱导相变萃取-HPLC技术建立测定大鼠血浆中的沃诺拉赞浓度的方法。方法:色谱柱为Syncronis C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为20 mM NaH_2PO_4溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(95:5,v/v),流速为1 mL·min~(-1),检测波长为230 nm。血浆样品采用溶剂诱导相变萃取法。结果:建立的方法专属性、线性、精密度与准确度、稳定性符合均生物样品测定要求。结论:溶剂诱导相变萃取-HPLC测定方法适用于大鼠血浆中沃诺拉赞浓度的测定。     

从肉桂酸生物发酵液中提取苯乙酮的研究

开展了从肉桂酸生物转化合成苯乙酮过程中的发酵液提取苯乙酮的研究,通过比较溶剂萃取法和水蒸汽蒸馏法提取的特点,提出了水蒸汽蒸馏-溶剂萃取偶合法从发酵液提取苯乙酮的提取分离方法。结果表明,用溶剂萃取法时,经过乙酸乙酯和调节pH前处理、环己烷萃取、浓缩等步骤,苯乙酮的萃取得率为89.0%,萃取溶剂使用量为1 mL发酵液需要1 mL有机溶剂(乙酸乙酯与环己烷之和);而用水蒸汽蒸馏-溶剂萃取偶合法萃取得率为92.1%,萃取溶剂使用量为1 mL,发酵液仅需0.1 mL乙酸乙酯。     

HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留

采用全自动快速溶剂萃取法(ASE)将养殖场土壤中四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑提取出来,建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法定性、定量检测的分析方法。取畜禽养殖场土壤样品,风干后粉碎机粉碎,过60目筛网,准确称取15 g上述样品置全自动快速溶剂萃取池中,加20 g硅藻土,以甲醇与乙腈混合溶剂进行提取。提取完毕后,将提取液氮吹至近干,加1.0 mL甲醇溶解残渣,涡旋1 min后,用0.22μm滤膜过滤,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑在0.02～8.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.021、0.033、0.046、0.018、0.022和0.010μg/kg;平均回收率在83.9%～104.7%之间;重复性RSD分别为2.80%、3.17%、3.63%、2.27%、4.22%和3.93%(n=6)。实验方法具有快速、准确等特点,适用于养殖场土壤等样品的检测,为指导养殖户合理使用药物提供了技术依据。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定小麦和土壤中吡蚜酮的残留量

[目的]建立小麦植株、麦粒和土壤中吡蚜酮的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]前处理结合QuEChERS法,乙腈作为提取溶剂,样品加水复溶后,经C18吸附分散剂净化,通过HPLC-MS/MS测定其吡蚜酮残留量。[结果]方法检出限为3.0×10~(-3) mg/L,平均回收率为84.0%~108.6%,相对标准偏差为2.8%~6.1%。[结论]该方法方便、快捷,溶剂使用量少且分析时间短,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中吡蚜酮残留的检测。     

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。     

快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素

建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素。优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型提取温度静态萃取时间m土壤/V提取溶剂。最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15 min。以10.0 g土壤样品计,检出限是4.0×10-4μg/g,定量检测下限是2.0×10-3μg/g,回收率在73.0%~88.5%之间。该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定。     

人参香皂中人参总皂苷含量的测定

采用超声提取法对人参香皂中的人参总皂苷进行提取,溶剂萃取法对人参总皂苷进行纯化,用香草醛-高氯酸比色法对纯化后样品进行了人参总皂苷含量的测定,检测波长为540 nm。实验结果表明,香草醛-高氯酸比色法在0.02~0.24 mg内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为96.04%,RSD为2.29%(n=5)。所测6种人参香皂中人参总皂苷的质量分数为1.72~9.66 mg·g-1。     

辣椒素的制备工艺及分析方法

辣椒素作为辣椒中的生物活性成分,其制品在军事和医药上具有许多用途。对辣椒素的结构、性质及应用范围进行了介绍,分别论述了辣椒素的提取(即溶剂萃取法、超临界萃取法、微波法)和纯化方法(即溶剂萃取法、离子交换法、柱层析法、超临界CO2萃取法),进一步阐述了与之相配套的辣椒素的定性、定量分析方法,并对该领域的发展前景进行了展望。     

气相色谱法测定儿童EVA鞋材中的甲酰胺

采用乙醇作为提取溶剂,用超声萃取法对儿童EVA鞋材样品中残留的甲酰胺进行提取,然后采用气相色谱法进行检测,外标法定量。结果表明,本方法的线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为5.0 mg·kg~(-1),加标回收率在90.23%~92.94%之间(n=6),相对标准偏差在3.7%~4.2%之间。该方法操作简单,精密度好,可以快速准确检测儿童鞋材中残留的甲酰胺含量。     

羊栖菜挥发性、半挥发性成分的提取及分析方法研究

文章对羊栖菜挥发性、半挥发性成分的五种提取溶剂和四种提取方法进行对比,并进行了定性分析和半定量分析。定性结果发现用无水乙醇作溶剂的超临界CO_2萃取法提取出的物质种类最多,索氏提取法次之,加速溶剂萃取法和超声波法相对较少。此外,通过加标法确认了该海藻含有烟碱,半定量分析结果表明索氏提取法提取出物质的量远多于已报道的超临界CO_2萃取法。     

水性涂料VOC的气相色谱-质谱检测前处理方法研究

对水性涂料挥发性有机化合物(VOC)检测的前处理方法进行了研究。分别采用搅拌萃取法和超声波萃取法对水性涂料中28种VOC进行提取,采用离心方法提取清液,采用气相色谱-质谱法测定并计算回收率。通过比较,确定以二氯甲烷为萃取溶剂、搅拌时间为40 min的搅拌萃取法提取效率更高,采用该方法对28种VOC的加标回收率在94%~116%之间。     

山竹果皮中总黄酮提取工艺的研究

优化工艺条件,从山竹(Garcinia mangosteen)果皮中提取具有多种生物活性的黄酮。采用传统溶剂提取法,用乙醇为溶剂,用紫外可见分光光度法对提取液中黄酮含量进行测定,另外利用超声波辅助萃取法与传统溶剂回流法相比较,根据L9(34)正交实验对黄酮的提取条件进行了优化。确定溶剂提取黄酮的工艺参数为:溶剂回流法,乙醇浓度40%、提取温度70℃、料液比1 g∶30 mL、提取时间3 h,该条件下黄酮得提取率8.13%。     

高效液相色谱法测定蛇床子萃取物中的蛇床子素

采用高效液相色谱(HPLC)法对传统乙醇提取法(SE)与超临界CO2流体萃取法(SFE-CO2)所得的蛇床子萃取物中所含蛇床子素进行分析测定和比较。首先用柱层析对样品进行预处理,然后用HPLC外标法测定。色谱条件:Diamonsil C18柱,V(甲醇)∶V(水)=80∶20为流动相,检测波长322 nm,柱温35℃。结果表明蛇床子素在6.24μg/mL~37.44μg/mL,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,方法精密度RSD=1.46%,回收率99.09%~101.86%;SFE-CO2萃取物中蛇床子素的质量分数比SE提高了约11%。     

不同方法提取白根独活挥发油的对比分析

用水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法提取了白根独活中的挥发油,用GC-MS分离鉴定了其成分并测定了各成分相对质量分数。水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法挥发油提取率分别为2.29%、3.27%、4.13%和3.78%,分别鉴定出21、24、38和23种化合物,其中共有化合物9种,即蒿苯内酯、α-甜没药醇、辛醛、2-壬酮、十六烷酸甲酯、2-甲基辛烷、(-)-蓝桉烯、3-甲基辛烷、壬烷,相对质量分数最高者为蒿苯内酯。4种不同提取方法所得的白根独活挥发油成分存在差异,但也有共同特征。超声波萃取法和微波萃取法提取挥发油得率更高,成分更全面。     

气相色谱-质谱联用测定塑料玩具中多溴联苯和多溴联苯醚

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）是性能优异的溴系阻燃剂,被广泛应用于日用消费品。为高效检测两种阻燃剂在塑料玩具中的实际情况,通过气相色谱-质谱联用仪,以加速溶剂萃取法为提取手段,建立塑料玩具中20种PBBs和PBDEs同时检测的方法。结果表明：方法回收率在87.5%～115.1%范围内,检出限为0.021(BDE-001)～0.431 mg/kg(BDE-196),方法精密度≤8.0%(n=6)。该方法具有自动化效率高、前处理操作简便高效等优点,可用于实际塑料玩具样品的测定。