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合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明:3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。 相似文献
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1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯与汞(Ⅱ)的显色反应研究 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯(BTBPT)与汞(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与BTBPT形成1∶2的稳定配合物。其最大吸收波长是465nm,表观摩尔吸光系数为:1.98×105L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)在0~12μg/25mL范围内遵守比尔定律。此法应用于水样中Hg2+的测定,获得了较为满意的结果。 相似文献
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新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了新试剂 2 - ( 2 -噻唑偶氮 ) - 5 - [( N,N-二羧甲基 )氨基 ]苯磺酸 ( TADCABS) ,并研究了其与钯 ( )的显色反应。在 0 .4mol·L- 1 HCl O4介质中 ,TADCABS与钯 ( )反应生成稳定的 1∶ 1蓝色水溶性配合物 ,其最大吸收波长为 6 4 1 .8nm,钯量在 0~ 1 .6 μg·m L- 1 范围内符合比耳定律。用双波长测定 ,表观摩尔吸光系数 ε641 .8;52 2 =7.4× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,大量的其他金属离子共存时 ,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定铂钯催化剂中的微量钯。操作简便 ,结果令人满意。 相似文献
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1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP存在下.pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜与NPHMPDT形成物质的量比为1:4型的淡黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.81×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意. 相似文献
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以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。 相似文献
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以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应得到8-羟基喹啉-7-醛,然后与邻氨基苯甲酸缩合得到标题化合物及其金属配合物。通过IR、UV、1HNMR、元素分析、热失重分析等对其结构和性能进行表征,确定配合物分子组成为Zn2.5L·2H2O和Al2(L·1.5H2O)·H2O。测定了两种配合物的荧光性,其最大荧光发射波长(λmax)分别为493、497 nm,通过荧光滴定光谱求得标题配合物与Zn2+和Al3+两种离子的结合常数logβ分别为10.391、8.518。 相似文献
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通过原位还原-缩合配位法合成了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇-水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物,并用FTIR、1H NMR、TG-DTG和DSC方法分析了产物的结构。结果表明,在实验条件下,锌(Ⅱ)配合物的收率为53.1%,且β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE)还原产物β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)的氧化被有效抑制;TG-DTG及DSC分析表明,产物在温度超过114℃时即出现明显分解,在630℃时基本分解完全;在N2氛围中,锌(Ⅱ)配合物完全分解后的残余物为原样品质量的27.81%,结合FTIR和1H NMR的分析结果,说明锌(Ⅱ)配合物为目的物。 相似文献
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以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构. 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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Vijay Kumar Patel Niraj Kumar Vishwakarma Avnish Kumar Mishra Chandra Sekhar Biswas Biswajit Ray 《应用聚合物科学杂志》2012,125(4):2946-2955
(S)-2-(Ethyl propionate)-(O-ethyl xanthate) (X1) and (S)-2-(Ethyl isobutyrate)-(O-ethyl xanthate) (X2) were used as the reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) agents for the radical polymerization of vinyl acetate (VAc). The former showed the better chain transfer ability in the polymerization at 60°C. Kinetic study with both RAFT agents showed pseudo-first order kinetics up to around 85% monomer conversion. Molecular weight of the resulting polymer increased linearly with increase in the monomer conversion up to around 85%. The observed molecular weights calculated from 1H-NMR spectrum [Mn(NMR)] are close to the corresponding theoretical molecular weights [Mn(theor)]. The corresponding polydispersity index (PDI) of the resulting polymers remained almost constant at around 1.2 up to ∼ 65% monomer conversion and then increased gradually with the further increase in the monomer conversion. Chain-end analysis of the resulting polymers by 1H-NMR showed clearly that polymerization started with the radical forming out of the xanthate mediator. The negligible homo-chain extension and the hetero-chain extension involving synthesis of poly(VAc)-b-poly(NVP) diblock copolymer were occurred. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012 相似文献
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以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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