沉积温度对多孔钛表面仿生制备羟基磷灰石的影响

为研究沉积温度对羟基磷灰石涂层生长的影响,制备了不同温度条件下成分恒定的仿生沉积液,并采用纯钛和不同孔径的多孔钛做基体,在其表面仿生沉积羟基磷灰石涂层,再将得到的涂层试样浸泡在标准模拟体液中检测其生物活性.通过X射线衍射仪(XRD)分析涂层物相结构,用金相显微镜、环境扫描电子显微镜(ESEM)表征涂层形貌,利用能谱分析仪(EDS)计算钙磷比.研究表明:基体孔径增大,有利于沉积液进入到孔隙且表面粗糙度相对增大,从而使得HA涂层变得均匀致密;沉积温度由30℃升高至37℃,会加快HA涂层致密均匀的生长,但温度升高到44℃时,HA晶粒变粗大,涂层变得疏松化;模拟体液浸泡后,Ti/HA涂层试样表面有新的HA生成,且Ca/P比接近标准的1.67,表明该Ti/HA涂层试样具有良好的生物活性.适当增大钛基体孔径,提高沉积液温度,可以得到均匀致密的HA生物活性涂层.     

钛涂覆多孔羟基磷灰石涂层的制备及其生物活性

在纯钛基体表面通过电泳沉积的方法制得壳聚糖/羟基磷灰石(CS/HA)复合涂层, 然后将复合涂层烧结形成多孔HA涂层。采用SEM对多孔HA涂层的形貌进行观察, XRD分析涂层的物相组成, 粘结拉伸实验测定涂层与基体的结合强度, 1.5倍人体模拟体液(1.5SBF)浸泡测定涂层的生物活性。结果表明: 当悬浮液中CS与HA质量比为1∶1时, 制得的CS/HA复合涂层经过700℃烧结处理, 涂层中CS热分解致孔形成多孔HA涂层, 孔径在10~25 μm, 涂层与基体的结合强度可达19.5 MPa; 在1.5SBF中浸泡5天后, 多孔HA涂层表面完全碳磷灰石化, 呈现较好的生物活性。      

Ar等离子体改性纳米钛基TiO2薄膜生物活性研究

采用室温直流磁控溅射技术在纳米晶体钛表面制备TiO2薄膜,并用Ar等离子体对TiO2薄膜进行表面改性,体外模拟体液浸泡实验考察薄膜的生物活性。系统研究了Ar等离子体处理对TiO2薄膜结构、形貌、亲水性、生物活性的影响规律。结果表明:Ar等离子体处理不改变纳米晶体钛表面TiO2薄膜晶体结构(主要为金红石相),但显著改善TiO2薄膜均匀性、光滑性和亲水性。Ar等离子体处理后,TiO2薄膜在模拟体液浸泡中诱导的Ca/P层由球状团簇无定型结构转变为内联多孔网状磷灰石和磷酸八钙相结构,显示优异的生物活性。     

纳米钛基TiO_2薄膜生长特点和生物活性研究

采用直流磁控溅射法分别在纳米晶体钛和粗晶粒工业纯钛表面沉积TiO2薄膜,研究了纳米钛基TiO2薄膜的结构形貌、形核、生长、晶体结构和体外生物活性。用扫描电镜和X射线衍射仪分析了薄膜的表面形貌和晶体结构,用体外模拟人体体液浸泡诱导羟基磷灰石生长实验表征薄膜的生物活性。结果表明:纳米钛基薄膜形核率高,薄膜非常致密、光滑,晶粒细小,仅为粗晶粒钛基TiO2薄膜晶粒尺寸的一半,约100nm;钛基材纳米晶体化可促进薄膜由锐钛矿相向金红石相转变;钛基材纳米化可显著提高自身及其表面TiO2薄膜的生物活性。     

大规模真空蒸镀二氧化钛薄膜及其表征

采用大型真空镀膜设备在玻璃基底上蒸镀二氧化钛(TiO2)薄膜,并对TiO2薄膜进行了SEM、AFM、XRD、紫外可见光吸收光谱、亲水性的测试及分析,探讨了退火温度对薄膜性能的影响.结果表明制备的TiO2薄膜具有良好的均匀性.在室温条件下,TiO2薄膜具有无定型的结构;在300～500℃的条件下,TiO2薄膜退火2h后以锐铁矿晶型为主,600℃退火的TiO2薄膜明显向金红石型转变.随退火温度的升高,薄膜对紫外光和可见光的吸收有明显提高,并出现了明显的红移现象.另外,亲水性也随退火温度的升高而变强,500和600℃退火的TiO2薄膜表面出现超亲水性.     

后处理工艺对阳极氧化钛生物活性的影响

钛及钛合金由于具有良好的力学、生物学性能,已成为良好的骨修复和替换材料。为了改善钛的生物活性,首先采用两步电化学阳极氧化法对金属纯钛进行表面改性,即使之表面形成多孔纳米结构,然后对样品进行不同的后处理,如450℃热处理,NaOH处理,NaOH-CaCl2处理,最后将后处理样品浸泡在人体模拟液(SBF)中,研究磷灰石在样品表面的生长情况。采用X射线衍射(XRD)、带能量散射谱(EDS)的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等对生成的磷灰石的物相、形貌、元素组成等进行表征。结果表明,非晶TiO2纳米管阵列不能诱导磷灰石在其表面生成,而经450℃退火处理后形成的结晶良好的锐钛矿相TiO2纳米管阵列具有一定生物活性,即可诱导部分磷灰石颗粒在其表面生成。进一步经NaOH-CaCl2溶液后处理可加速羟基磷灰石在样品表面的形成速度,样品在模拟体液(SBF)中浸泡8d后,表面生成的磷灰石厚度约为5μm,磷灰石层是由大量球形颗粒堆积而成的,而球形颗粒是由无数纳米薄片组成的花状结构。     

TiO2薄膜结构的研究

研究了沉积温度和退火温度对TiO2薄膜结构的影响.当沉积温度在110～250℃时,薄膜结构为无定型,350～500℃时为锐钛型,600℃以上是金红石;当退火温度在600℃时,TiO2薄膜为锐钛型;800℃以上是金红石.氧气的加入能够影响薄膜的沉积速率,但不影响薄膜的晶体结构.     

喷砂酸蚀处理促进Ti6Al7Nb表面钙磷沉积

研究了Ti、Ti6Al4V和Ti6Al7Nb 3种钛基材料在喷砂酸蚀处理后成骨细胞在其表面生长的生物活性。通过Al2O3喷砂和盐酸、硫酸混合物酸蚀的表面改性方法,在Ti、Ti6Al4V和Ti6Al7Nb3种钛基材料表面进行喷砂酸蚀处理,通过SEM观察样品的表面形貌,样品的表面呈现出微米级多孔形貌;将样品浸入模拟体液(simulated body fluid,SBF)中浸泡7,14和21 d后通过SEM、X射线衍射仪(XRD)分析样品表面沉积物的形貌、物相,样品浸入SBF 14 d后,Ti6Al7Nb表面最先观察到表面覆盖的羟基磷灰石涂层;样品浸入SBF 21 d后,Ti、Ti6Al4V和Ti6Al7Nb表面都观察到羟基磷灰石涂层。羟基磷灰石涂层有利于促进钛基植入体与体内骨组织的骨结合,喷砂酸蚀处理的Ti6Al7Nb表现出良好的生物活性。     

磁控溅射制备纳米TiO2半导体薄膜的工艺研究与晶型分析

通过射频反应磁控溅射在玻璃基片上制备TiO2薄膜.采用X射线衍射仪、Ranman光谱仪和原子力显微镜研究退火温度对薄膜晶体结构和表面形貌的影响;还探讨了磁控溅射氧分压对薄膜性能的影响.结果表明:磁控溅射制备的薄膜在不同温度下退火,发现300℃退火薄膜没有结晶,薄膜表面呈圆形离散的颗粒状;400℃退火出现锐钛矿结构,是连续的致密均匀薄膜;500℃退火后薄膜锐钛矿结构更完善,(101)方向开始优先生长,空隙率变大,且锐钛矿结构更完整.随着退火温度的升高晶粒长大拉曼光谱出现红移,拉曼光谱所反应的锐钛矿信息增强,500℃退火时197 cm-1,出现了Eg振动模式.和标准的单晶TiO2体材料相比,拉曼峰位置都略有红移是纳米量子尺寸效应造成的.氩氧比分别为9:1、7:3和6:4溅射制备的薄膜通过400℃退火后的XRD衍射谱没有明显的区别,但拉曼光谱显示氩氧比为7:3时结晶要完善些.     

纯钛表面立方介孔SiO2薄膜诱导沉积碳磷灰石层

采用浸渍-提拉法在预处理纯钛表面制备立方介孔SiO₂薄膜, 通过评价体外诱导类骨碳磷灰石层形成能力研究其生物活性。利用小角X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、N₂吸附、电镜和能谱等测试技术对模板剂去除前后、模拟体液浸泡前后介孔薄膜结构、组成与形貌进行了研究; 利用固体表面Zeta电位仪研究薄膜表面荷电性质。结果表明, 介孔薄膜具有三维立方介孔结构, 在模拟体液(1.5SBF)中浸泡14 d即能诱导碳磷灰石层在其表面沉积, 显示出良好的生物活性。介孔薄膜独特的孔道结构以及孔表面Si-OH在体液中呈负电性对其生物活性起关键作用。