铜再生烟灰浸出液净化试验

铜再生灰浸出液中含有Cu、Zn、Fe、Cd等多种有价金属。采用“Lix984+磺化煤油”有机相从铜再生灰浸出液中萃取分离铜,并采用中和除铁法对萃余液中的铁沉淀分离。探究了萃取级数、萃取相比O/A、萃取剂浓度、水相初始pH、萃取时间对Cu2+与其它金属离子萃取分离的影响,以及溶液pH、反应温度、反应时间对萃铜余液除铁过程的影响。萃铜试验优化条件为：萃取级数2级、萃取相比3︰4、萃取剂浓度15%、萃取时间2 min、萃取初始水相pH=1.5。除铁试验最佳参数为：中和终点pH=4.0、反应温度40 ℃、陈化时间1 h。在最佳条件下,Cu的萃取率为99.12%,与Zn、Cd、Fe的分离系数分别为1 317.9、1 178.7和651,实现Cu与其它金属的有效分离。萃铜余液除铁率达99.67%,除铁后液满足锌电解液对Fe浓度的要求。     

复杂铜钴矿浸出溶液处理试验

以复杂铜钴矿浸出溶液为原料,采用M5774萃取铜,硫酸反萃,铜的萃取率和反萃率均大于99%,萃余液用SO_2/空气混合气氧化中和除铁、锰,除铁后液铁和铝均小于0.005g/L,锰没有完全除掉,采用活性氧化镁沉淀镍和钴,在较优条件下,镍、钴沉淀率分别为97.73%和94.33%,用活性氧化钙沉淀锰和镁。     

降低钴浸出液中铁杂质含量研究

某钴冶炼厂采用中和水解法除铁,在除铁过程中,存在除铁率低、铁渣中夹钴率高(达到14%)等问题。对此,采用中和水解法来降低除铜后钴浸出液中铁含量,对影响除铁的参数进行多因素试验。结果表明,在氧化还原电位0.40V、终点pH在4.00~4.25、除铁时间控制在6.5h以上、空气流量大于0.8倍溶液/min,除铁温度在50℃以上时,除铁率达到99%,钴夹带率降低到≤1%。     

紫金山铜矿生物堆浸提铜酸铁平衡工艺研究

介绍了紫金山铜矿生物提铜酸铁平衡工艺试验的研究结果,当采用碳酸钙中和萃余液的终点pH值为2.12时,萃余液中的总铁浓度由29.10 g.L-1下降为2.17 g.L-1,铜的损失率为6.10%,满足了生物堆浸中需要的最佳pH值和总铁浓度。中和法是解决生物堆浸—萃取—电积工艺生产循环中酸过剩、pH值过低和总铁浓度过高的有效方法,但缺点是损失一部分铜于中和渣中。采用碳酸钙作为中和剂,沉淀产物沉降性能好,体积小,易分离处理,终点pH值易控制,铜的损失小,中和剂来源广。     

用针铁矿法从锌焙烧烟尘的热酸浸出液中除铁

研究了从锌焙烧烟尘常压热酸浸出液中沉淀针铁矿的过程。试验结果表明,反应时间和空气流量对除铁率的影响不显著,而反应温度和溶液终点pH是除铁过程的主要影响因素。在终点pH3.0、反应温度333 K、反应时间2 h、空气流量0.2 m3/min的条件下,除铁率超过99.5%,溶液中铁浓度可由40g/L降至0.1 g/L以下。     

针铁矿法净化铜电解液中铁的试验研究

试验研究了针铁矿法从铜电解液中净化除铁的过程。结果表明,溶液终点pH、反应温度、反应时间和空气流量是除铁过程的影响因素。在终点pH=3.0、反应温度90℃、反应时间2 h、空气流量0.3 m~3/min的条件下,除铁率达到97.4%,溶液中铁离子浓度由3.62 g/L降至0.04 g/L以下。     

刚果(金)某铜钴矿含钴萃余液制取氢氧化钴的工艺及生产实践

本文介绍了以刚果(金)某铜钴矿含钴萃余液为原料制取氢氧化钴的工艺流程,包括除杂、一段沉钴、二段沉钴及沉镁工序。重点研究了一段沉钴工艺中氧化镁添加量对钴回收率、氢氧化钴产品中钴品位的影响,结果表明,氧化镁最佳添加量为1.0 t MgO/tCo,此时沉钴反应终点pH为7.3,钴回收率为81.5%,氢氧化钴产品中钴品位达到最高值36.4%。按整个流程组织了工业试验,优化及稳定了工艺条件,在实际生产中最终得到了高品位、低杂质的氢氧化钴产品。     

钴浸出液氧化中和除铁的实验研究

以钴浸出液为原料,以CaCO3为中和剂,以H2O2为氧化剂,通过氧化中和法进行除铁实验。主要考察了H2O2用量、沉淀pH值、反应温度和反应时间对除铁率和钴回收率的影响。实验结果表明:最优的工艺条件是,H2O2用量为理论用量的1.5倍,控制沉淀pH值在4.0,反应温度为80℃,反应时间为2.5 h;在最优工艺条件下除铁率可达99.5%,钴回收率大于99%,除铁效果良好。     

粗硫酸镍中铁钴钙镁深度脱除的工艺研究

研究了以臭氧和氟化钠为脱杂试剂,采用"溶解造液--强氧化除铁钴--氟化除钙镁--结晶析出"为主干的工艺处理粗硫酸镍,深度脱除其中的铁、钴、钙、镁杂质的工艺可行性及最佳工艺条件。试验结果表明,以臭氧为强氧化剂,可深度脱除粗硫酸镍中的铁钴杂质,最佳反应条件为:反应温度80℃,时间8h,终点pH值4.5~5.0,反应终点溶液中铁、钴浓度小于0.005g/L;以氟化钠做添加剂,可深度脱除粗硫酸镍中的钙镁杂质,最佳反应条件为:反应温度90℃,时间2h,pH值5.5,氟化钠添加系数1.5,反应终点溶液中钙0.007g/L,镁0.005g/L;将"强氧化除铁钴"与"氟化钠除钙镁"工序相结合,可获得更好的除杂效果。     

从低浓度钴料液中制取粗制氢氧化钴的研究

现行的氧化镁沉钴工艺,沉钴前液钴浓度较高,普遍为2g/L～10g/L,对于含钴浓度在1g/L～2g/L的溶液中沉钴,产品质量较不稳定,所得粗制氢氧化钴产品中钴品位偏低,镁含量偏高,为后续生产及销售带来不利影响。为提高低钴溶液制取粗制氢氧化钴产品质量,提高产品主品位,降低杂质含量,本文根据生产工艺特点,重点研究了氧化镁制备浓度、反应时间、反应温度、反应终点pH值等因素对粗制氢氧化钴产品主含量及杂质的影响,摸索最佳工艺条件。通过控制氧化镁配置浓度5%,反应时间4小时,反应温度40℃,控制反应终点pH值7.4-7.6,可得到高品质氢氧化钴产品,产出粗制氢氧化钴产品主含量≥35%,镁含量≤6.5%。     

两段沉淀法处理刚果(金)低品位氧化钴矿制备粗制钴盐的研究

以刚果(金)低品位氧化钴矿冶炼过程净化后液为原料,提出了采用两段逆流沉淀法制备高品质粗制氢氧化钴的新工艺,并考察了影响沉淀过程的各种因素。试验结果表明,在反应时间2.5 h、反应温度25℃、氧化镁的加入量为溶液中钴的摩尔量的1.6倍、氯化铵的加入量为溶液中钴的摩尔量的0.4倍、搅拌速度350 r/min的条件下,钴沉淀率为99.29%,所得氢氧化钴中镁含量为1.50%。     

深海粘土硫酸浸出液中除铁试验

采用磷酸铁法对深海粘土硫酸浸出液进行除铁试验,考察磷酸用量、终点pH、沉铁温度等因素的影响,并与中和除铁进行对比。结果表明,磷酸铁法除铁最佳条件为:磷酸用量为理论值的1.2倍、除铁温度30℃、终点pH=2.5,除铁率达94.77%,重稀土Y~(3+)损失率仅1.37%,与中和沉淀法相比,除铁效果相近,但Y~(3+)损失率明显降低,且具有反应快、易过滤等优点。     

制酸烧渣综合回收铜钴实验

利用沸腾焙烧得到的硫铁矿制酸烧渣为原料,进行了酸浸、铜萃取、除铁、沉钴、尾渣氰化等综合回收铜钴实验研究。实验结果表明,采用沸腾焙烧—酸浸—萃取—除铁沉钴工艺可得到合格的铁精粉;酸浸铜浸出率为70.08%,钴浸出率为60.07%;铜萃取率93.6%,反萃率93.8%;萃余液除铁率大于99.9%,沉钴率大于98.9%。     

针铁矿法从铜钴矿生物浸出液中除铁的研究

采用针铁矿法除去萃铜后的铜钴矿细菌浸出液中的铁,并对除铁时的pH、氧化剂浓度、氧化时间、保温时间等因素进行优化。结果表明,控制氧化过程中pH为4.0、氧化温度70℃、保温时间1h、氧化剂浓度8%,除铁率和钴回收率分别为99.9%和99.5%。针铁矿法除铁可在常压和较低温度(70℃)下进行,而且不需外加其他金属阳离子就能获得过滤性能良好且可作为含铁富矿使用的沉淀渣。     

高酸低铜萃余液串联靶向回收金属试验研究

低品位硫化铜矿湿法提铜系统产生大量萃余液,酸浓度和铁含量高,有价金属铜、锌、铝含量低。不同pH区间金属中和沉淀行为存在差异,采用pH控制可实现大量的铁与其他有价金属分离的目的。金属硫化物的溶度积存在差异,通过硫化法串联靶向回收铜、锌;铝可通过中和法回收。串联靶向回收工艺可实现萃余液中多种有价金属的资源化回收利用,铜、锌、铝综合回收率分别为78.8%、76.7%、74.3%,处理后液可达到《铜、镍、钴工业污染物排放标准》(GB 25467—2010)的要求。     

含镓锗硫酸盐溶液中砷铁的高效脱除

砷和铁是湿法炼锌系统回收镓、锗工艺中主要的杂质元素,萃取分离工艺可实现砷铁的高效脱除,但得到的反萃液为高砷铁溶液,且含有少量镓、锗。为实现镓、锗的高效回收,采用中和沉淀法实现砷、铁与镓、锗的分离,考察沉淀终点pH、反应温度、反应时间、搅拌速度等参数对各金属离子沉淀率的影响。结果表明,在沉淀终点pH=2.5、反应温度25 ℃、反应时间1 h、搅拌速度240 r/min的最优条件下,铁和砷的脱除率分别为92.80%、98.13%,镓、锗的损失率分别为45.61%、7.35%。中和渣中损失的镓、锗可用弱酸溶液洗涤,酸洗液与中和后液共同返回到萃取系统回收镓和锗,提高综合回收过程中镓和锗的直收率。     

铜萃余液两段中和中试试验

为避免湿法炼铜系统的酸和铁富集,紫金山金铜矿现开路部分低铜萃余液采用石灰一段中和达标外排处理。该工艺药剂成本高,占废水处理总成本的60%以上。为此,该矿开展低铜萃余液两段中和中试试验,结果表明:Ⅰ段采用石灰石中和至pH值为3.0左右时,废水的自由酸和总铁的去除率达97%以上,Ⅱ段采用石灰中和至pH值为7.0左右时,上清液总铜、总锌和总砷等污染物含量均能达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级排放标准要求,且两段中和药剂成本较一段石灰中和的药剂成本降低了25.57%,两段中和的渣率也较一段石灰中和的渣率降低了6.58%。两段中和工艺的经济指标明显优于现采用的一段石灰中和工艺。     

复杂微生物浸出液生物成矾法净化除铁的研究

针对低品位矿石生物浸出液中铁含量高而有价金属含量低的特点,研究低温、低pH条件下微生物成矾除铁方法,考察了温度、pH值、菌液接种量、时间等主要因素对微生物氧化及铁矾形成的影响规律,并采用正交实验对微生物成矾除铁规律进行多因素影响分析。结果表明:在生物氧化过程中,亚铁含量为9.46 g·L-1的料液,在pH范围为1.4～2.0,温度范围为30～40℃时,36 h细菌将亚铁氧化完全,细菌氧化亚铁的效果较好;在生物成矾除铁过程中,当pH为2,温度为45℃,菌液接种量为15%,反应时间为10 d时,除铁率达到99.97%,除铁后料液含铁0.015 g·L-1;通过正交实验,确定了影响生物成矾法除铁的主次因素顺序分别为反应时间、接种量、总铁浓度,最优水平组合为:总铁浓度50 g·L-1,接种量20%,反应时间10 d,在此最优组合条件下,沉淀除铁率高达99.95%,实现了低温、低pH条件下微生物成矾除铁,为微生物浸出液的低成本、高效净化除铁提供了一条新途径。     

含砷含镍高酸硫酸铜结晶母液的综合利用

针对硫酸铜结晶母液含砷、含镍、高酸的特点,根据正交试验法,采用pH调控法依次进行中和、沉铜、沉镍工业试验,探究了反应时间和终点pH对分离效果的影响。结果表明,采用液碱调控母液pH能有效回收铜、砷、镍元素。中和反应最佳参数为：终点pH=2.5~3.0、反应时间1.5 h、反应自然升温,能够以铜砷渣形式回收98%以上的砷,并与镍成功分离;沉铜反应终点pH=6.0~6.5、反应时间1.0 h、反应温度80~90 ℃,能实现铜沉淀率＞93%;沉镍反应终点pH=10.0~10.5、反应时间2.0 h,在室温下压滤,镍沉淀率＞98%。母液经处理后得到的沉镍后液含铜＜50 mg/L,含砷＜5 mg/L,含镍＜100 mg/L,母液得到有效处理,实现铜回收率＞96%,砷回收率＞98%,镍回收率＞84%。     

烟道灰中铜锌锰的分离与回收

采用碱浸—沉淀法回收锌,酸浸—置换法回收铜及酸浸—沉淀法回收锰使烟道灰中的铜、锌、锰得到分离回收。通过正交实验得到最优化工艺。碱浸法最优化工艺:固液比为1∶4,NaOH浓度为10%,反应温度为65℃,反应时间2 h,锌浸出率达到97.6%,所得ZnCO_3渣含锌量达50.0%,回收率达96.0%;酸浸法最优化工艺:固液比为1∶5,硫酸浓度为7.5%,反应温度为60℃,反应时间2 h,其铜、锰浸出率分别达到96.0%,95.0%;铁置换法最优化工艺:初始pH值为2.0,铁过量系数为1.15,反应温度为65℃,反应时间2 h,铜回收率达98.0%,铜含量达90.5%以上;利用沉淀法回收锰得MnO_2,锰回收率达99.0%以上,锰含量达55.0%以上。