火试金重量法测定导电银浆中银量

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250 ℃焙烧,15 g铅箔包裹,900 ℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6 %～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71 %（n=5）。     

灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65g、铅块用量为25g。实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正。探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定。将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

火试金法测定银量校正——全流程回收率法

火试金法测定银量过程中会有少量银损失，研究通过纯银在熔融和灰吹过程中的损失值来确定火试金法中银量的校正系数，即纯银回收率，对银量测定结果进行校正。实验分别考察了金银质量比、杂质元素、纯银灰吹损失等条件，排除了可能影响测定结果的因素。为验证方法的适用性，采用3种不同性质样品进行方法的精密度和准确度实验。结果表明，经本方法校正后，可以获得准确可靠的检测结果。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

灰吹留铅— 硫氰酸钾滴定联合原子吸收测定铅精矿银量

本方法适合于铅精矿银含量在1000～2000 g/t.此方法采用灰吹留铅1～2 g左右,用硫氰酸钾滴定银量w1与灰渣配料二次试金,灰吹留铅0.5 g左右,硝酸溶解定容,原子吸收测定渣中银量w2,两者之和即为最终测定值.实验中用与试样等量银粉和纯铅混合滴定,验证回收率及留铅干扰程度.     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

湿法分解试金铅扣原子吸收法测定矿石和精矿中的金

本文研究了用HCIO_4-HAc分解铅扣,用对苯二酚还原金,原子吸收测定.它避免了在灰吹过程中因灰皿材料,灰吹温度,时间等影响,其准确度优于灰吹法,经过标样及样品验证结果表明,湿法分解比灰吹法结果更趋近样品的真实含量.回收率99.69～100%.     

氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

采用火试金将分银渣、熔剂（Na₂CO₃、Na₂B₄O₇·H₂O、SiO₂）、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100 ℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量。探讨发现试样的质量为3.0 g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.10%～0.56%之间;回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%～100%之间。对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致。     

一次灰吹、一次造渣方法测定氰化金泥中金、银含量的试验研究

黄金行业选矿过程中产生的金泥含金、银,测定方法还没有形成固定的国家或行业标准。目前常规的检测方法一般采用二次造渣法(火试金重量法)和直接灰吹法测定金泥中金、银的含量,二次造渣法存在分析流程长、检测成本高、劳动强度大、贵金属损失大等缺点,直接灰吹法不能很好地回收灰皿中残余的贵金属。本试验创新性地吸取两种方法优点,采取一次灰吹、一次造渣方法测定氰化金泥中金、银的含量。通过实验结果对比,一次灰吹、一次造渣方法比二次造渣方法金、银回收率高,精密度与二次造渣法同等级,而且该方法流程简便、劳动强度小、检测成本低,值得推广。     

火试金法测定阳极泥等物料中金银的含量

根据粗金粉、金阳极泥、银阳极泥等物料中金、银含量高的特点,以铅皮包裹样品于900℃高温炉中直接灰吹,得到金、银合粒,利用Au不溶于HNO_3的性质使Au和Ag分离,用KCNS滴定法测定银量,用称量法测定金量。在选定的试验条件下,加标回收率为Au 99.51%~100.34%;Ag 99.74%~100.06%,方法重现性好,分析结果准确可靠。     

火试金富集-硫氰酸钾滴定法测定粗铜中的银

建立了火试金法富集—硫氰酸钾滴定法测定粗铜中银的方法。研究了氧化铅用量、灰吹温度、消解酸度、干扰元素对银测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为0.97%～3.51%,加入标准物质回收率为96.2%～103.5%,对银的最低检测下限为50.6 g/t。适合粗铜中银的批量测定。     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿二次样品中的银

现行采用火试金方法检测矿产品中银含量的标准中,大多通过回收熔渣或熔渣和灰皿进行二次试金,从而修正银的检测结果。通过火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿制备而成的二次样品中的银含量,对一次试金的银结果进行修正。对实验的各项条件进行了探究,在最优条件下,Ag的加标回收率为99.63%～100.45%,检测范围参照金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定^[14],为(2.0～1000.0)μg/g。将不同性质的矿产品经本方法修正后的结果与现行标准方法进行了比对,均得到了精密度和准确度良好的检测值,证实了该方法的适用性和可靠性,对火试金方法测定矿产品中的银提供了新的补正思路。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

火试金法测定精炼金的金含量

介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%~99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.003 1%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。     

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

锑试金-微波消解-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金

用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金,在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒,建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为研究对象,采用与样品配料相同配方的混合试剂为覆盖剂进行试验,结果表明,金测定值比与无覆盖剂时相比更接近认定值。对灰吹器皿进行了试验,结果表明,用镁砂灰皿灰吹后迅速取出灰皿并浸入水中使合粒凝结,可实现锑合粒与锑扣高温脱皮生成浮渣的分离。谱线干扰试验表明,λ_Au=242.795 nm在242.65~242.94 nm范围内没有受到其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,在0.01~10.00 μg/mL范围内,金吸光度与其对应的质量浓度采用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,决定系数为0.999 8,特征浓度为0.065 94 μg/mL,方法检出限为0.003 7 μg/mL,方法定量限为0.012 3 μg/mL。按照选定的实验方法对金矿石样品、矿石中金和银成分分析标准物质和化探金标准物质中金进行测定。结果表明,对于实际样品,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%~4.7%,加标回收率为95%~103%,满足地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006中对于回收率的要求;对于标准物质,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=9)在1.2%~3.9%之间。