微波消解-重铬酸钾滴定法测定稀土发火合金中铁含量

以盐酸作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对稀土发火合金样品进行消解,加入氨水从而去除铜干扰,生成的沉淀加入盐酸溶解,加入二氯化锡三价铁还原,剩余的三价铁以钨酸钠为指示剂,加入三氯化钛进行还原。最后加入硫磷混酸,用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定,滴至二苯胺磺酸钠指示剂呈紫色,实现对稀土发火合金中铁量的测定。方法用于5个稀土发火合金样品中铁量的测定,相对标准偏差(n=11)均小于0.3%,回收率在99.6%~100.4%之间。本方法适用于稀土发火合金中铁含量的测定。     

陇南铁矿石中全铁量的测定

本法采用硫磷酸分解,在盐酸介质中,用二氯化锡将三价铁还原至二价,再用二氯化汞除去过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测全铁量.本法样品溶解完全,溶解速度快,分析精确度高.     

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量

采用酸分解试样，在酸性介质中，以二氯化锡还原大部分三价铁，三氯化钛还原剩余三价铁，用重铬酸钾滴定测全铁量。本法加入浓硝酸溶解样品，使溶解更完全，提高了溶解温度，加快了溶解速度，分析精确度高，结果满意。     

高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵-氯化铵沉淀分离。在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。     

砷铁合金中铁量的测定

为测量砷铁合金中铁量,砷铁合金经王水熔样,高氯酸冒烟除硫,加盐酸溶解盐类,加高氯酸、氢溴酸冒烟除,砷,经氨水氯化铵分离,用盐酸溶解沉淀,以二氯化锡还原至浅黄色,钨酸钠作指示剂,加三氯化钛使溶液为蓝色,加重铬酸钾标准溶液(不计读数)使蓝色退去,加入硫-磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点.方...     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

普碳钢轧钢氧化铁粉中全铁的测定

试样以盐酸溶解后,在酸性介质中,先以氯化亚锡将三价铁大部分还原为二价,然后在钨酸钠指示下,再以三氯化钛将剩余的三价铁还原为二价,过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化消除干扰,在硫磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。实验结果表明,该分析方法操作简便易行,数据准确可靠,能够满足氧化铁粉对全铁含量指标化验的要求。     

钨铁中锑、铅、铋、砷的测定

钨铁中锑的测定方法要点: 试样经草酸和过氧化氢溶解后,赶尽过氧化氢,以酒石酸为络合剂,控制在8N盐酸溶液中,以二氯化锡还原,亚硝酸钠氧化,在1.5～2N的盐酸溶液中,五价锑(SbCl_3)~(-1)与孔雀绿生成三元络合物,以苯萃取比色。     

湿法炼锌酸浸液中三价铁的锌精矿还原工艺

硫化锌精矿还原湿法炼锌酸浸液中三价铁存在还原效率偏低、锌精矿用量大、利用率低等问题。开展温度、锌精矿粒度、锌精矿用量及反应时间对还原液中三价铁浓度及还原率的影响等研究。结果表明：反应温度是影响硫化锌精矿还原溶液中三价铁浓度的主要因素,锌精矿粒度在低温还原时影响较为明显。低温还原所需时间长,所用锌精矿量大,80 ℃下锌精矿粒度小于58 μm、锌精矿加入系数1.8以上、反应时间3 h以上才能使还原液中三价铁浓度小于0.5 g/L;升高温度可缩短反应时间,减少锌精矿用量,120 ℃下锌精矿粒度150 μm、锌精矿加入系数1.5、反应时间1 h即可使还原液中三价铁浓度小于0.5 g/L。采用加压工艺提高还原温度,可有效提高锌精矿的利用率和三价铁的还原率,降低还原渣量,有利于还原渣后续处理。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

硝酸铵氧化—亚铁滴定法测定氮化锰硅合金中锰

试样于硝酸、氢氟酸、磷酸混合溶液溶解后,在磷酸冒微烟时,用硝酸铵将锰定量地氧化成紫红色的三价锰。在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原三价锰至二价锰,根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗用量计算锰的百分含量,分析结果满意。     

利用金电极极谱测定矿石中的铁

矿石中高含量铁一般均采用容量法进行测定,虽然近年来铁的容量法进行了改进,均采用无汞测铁的方法,改去汞对环境的污染,但滴定的标准溶液还是用重铬酸钾溶液,而铬也将对环境带来一定的污染。为此考虑到铁在氢氧化钠—三乙醇胺,或盐酸溶液中均能得到很好还原波的性能,利用金电极在硫磷混酸—盐酸溶液中对三价铁     

快速光度法测定钢中钒

文献用二氯化锡还原黄色的磷钨钒酸为紫红色低价磷钨钒酸,以测定某些钢种及矿石中的钒,但其操作步骤比较繁琐、准确度欠佳。笔者使用硝磷混酸溶样,在加热条件下用高锰酸钾分解碳化物并氧化钒,无需象通常测钒那样用硫磷混酸或高氯酸溶解,经冒烟处理以分解碳化物并氧化钒,可显著提高分析速度。选用硫酸亚铁铵作还原剂,配成溶液可久置不失效,并可提高还原显色速度及显色液稳定性。紫红色低价磷钨钒酸的显色反应灵敏度虽低(ε_(500)=6.5×10~2),     

可视滴定法测定304不锈钢中铬含量

对可视滴定法测定304不锈钢中铬含量的溶解酸、过硫酸铵溶液、酸度、温度等影响因素进行了实验研究。研究表明304不锈钢试料应采用硫酸.磷酸混合酸溶解,尽量不用含氯离子的酸溶解试料,防止氯离子消耗催化剂硝酸银,影响对三价铬的氧化反应。过硫酸铵溶液最好即配即用,并且尽量加入合理量中的较大值。高锰酸被还原分解完后试液的酸度过大和温度过高都会造成分析结果的偏低。     

钼铁中Mo和Fe的联合测定

研究了重铬酸钾滴定法测定钼铁中的Fe元素和偏钒酸铵滴定法测定钼铁中Mo元素的联合测定。采用硝酸溶样,硫酸冒烟,用氢氧化氨沉淀—氢氧化钠二次沉淀法达到Fe与Mo完全分离的目的。氢氧化铁用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原三价铁,过量的低价钛用重铬酸钾氧化,用二苯胺磺酸钠做指示剂,重铬酸钾溶液滴定。滤液在氟化铵存在下,用硫酸肼还原钼,以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠做指示剂,用偏钒酸铵标准滴定溶液滴定。本方法适用于钼铁中30%～50%Fe含量和50%～75%Mo含量的测定。测定结果的相对标准偏差≯0.06%(RSD,n=5),分析结果准确度高、精密度好,分析结果令人满意。     

一种简易的价态铁的连续测定方法

人们测定未知试样中二价铁和全铁(或三价铁)的含量通常是分二步进行:先用重铬酸钾法或高锰酸钾法测定二价铁,用三氯化钛滴定三价铁;然后另取一份试样,在盐酸介质中用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,再用重铬酸钾法滴定全铁,将全铁量减去二价铁的量便得到三价铁的量,或将全铁量减去三价铁的量便得到二价铁的量。有人提出先用直接电位法测定试液中二价铁与三价铁的比例,然后用重铬酸钾滴定全铁的含量。本文应用简单的高锰酸钾法和重铬酸钾法提出一种简单的连续测定方法。     

用碘化物沉淀法从氯化物浸出液中回收银

氯化湿法处理有色金属硫化精矿通常采用三价铁离子、两价铜离子、氧或氯气作为氧化剂,将精矿中的硫氧化成元素硫,而精矿中的金属溶入溶液。银有时也进入浸出液。本文叙述用碘沉淀法从浸出液中回收银的     

沉淀分离法回收真空炼锌渣中铟的研究

从炼锌副产物中回收铟,大多采用萃取法将铟从酸浸液中富集分离出来,存在易乳化、废水酸度高、废水量大等缺点。针对真空渣等铟含量较高的物料提出沉淀富集分离的方法。用碳酸钠中和酸浸液至p H5.0,可将铟、锡完全沉淀而与锌、铁等元素分离。铟、锡混合沉淀用盐酸溶解,再将Sn2+氧化为Sn4+,调整溶液p H为2.0,进行铟、锡分离,得到的氯化铟溶液经置换、碱熔等工艺处理,可得99.3%的粗铟。     

二氯化锡—甲基橙—重铬酸钾容量法测定铁

用二氯化锡将铁还原,加入二氯化汞后,重铬酸钾滴定铁是个准确、快速的方法,因其中用汞,污染环境,故近来都在找寻无汞测铁的方法,如用硅钼酸为指示剂控制还原,用铝片还原,硫化氢还原,氯化亚锡滴定后碘酸钾反滴定,钛还原等方法。但均不如二氯化汞的重铬酸钾容量法方便、准确,因而未能推广使用。本文研究了以甲基橙代替二氯化汞,重铬酸钾滴定的测定铁的方法。主要利用甲基橙在盐酸介质中被二氯化锡不可逆的还原为无色物,可从     

重铬酸钾滴定法测定铁钙包芯线中的铁

先用稀乙酸溶解试样中的钙粒,再用盐酸使还原铁粉溶解,在热的盐酸介质中,用SnCl2还原大部分的Fe3+为Fe2+,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,用钨酸钠做指示剂指示还原终点。在硫磷混酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。测定结果满意,相对标准偏差≤0.2071%（n=6）。