乙烯齐聚的连续化反应研究

在四元催化体系间歇釜式反应的基础上 ,本文对乙烯齐聚的连续化反应进行了系统研究 ,设计并安装了一套连续化反应装置 ,包括预反应器、反应器和闪蒸后处理装置。在连续化反应装置上 ,分别考察了催化剂进料速度、反应压力和催化剂浓度对乙烯齐聚连续化反应的影响 ,同时获得了连续化反应的最佳反应条件。经过研究发现 ,该四元催化体系的间歇釜式反应的最佳反应条件 ,也同时是连续化反应的最佳反应条件 ,齐聚反应的催化活性、C=4 -10 的选择性、1-C=4 -10 的线性选择性及产物分布等基本相同。实验证明 ,该连续化反应工艺流程可行 ,可作为未来工业化的模型装置。     

膜反应器中5A分子筛负载氢氧化钾催化合成乙二醇单乙醚

以环氧乙烷和无水乙醇为原料,以负载KOH的5A分子筛为催化剂,在连续操作的膜反应器中合成乙二醇单乙醚.考察了反应温度、KOH负载量及空时对乙醇转化率和乙二醇单乙醚选择性的影响.结果表明,以KOH负载质量分数为17.6%的5A分子筛作为催化剂,在110 ℃和空时2 h的条件下反应,乙二醇单乙醚的选择性达到了88.81%.通过膜反应器与间歇釜式反应器对比实验发现,膜反应器中乙二醇单乙醚的选择性明显高于间歇釜式反应器.     

莰烯酯化连续化工艺的研究

考评强酸树脂催化剂在不同环境下的溶胀性,通过釜式反应器考查催化剂的处理方式对反应效果的影响,确立了用原料液浸泡过的催化剂进行最优反应条件探索实验。在自行设计的固定床反应器中,进行了莰烯酯化连续化反应。结果表明,最优的反应温度为30℃,最佳空速为1.00 h-1,最优原料配比乙酸∶莰烯为2∶1（摩尔比）。     

BHT反应工艺和设备的改进

ＢＨＴ是一种通用型抗氧剂,在工业生产装置中有连续和间歇两种反应工艺流程,小规模装置多采用间歇搅拌釜式反应器,但存在着单位反应器容积生产能力低,异丙烯单耗高的缺陷。作者在新装置设计中,通过反应工艺和动力学特性分析,对反应工艺和设备进行改进。生产实践验证,这一改进有效地克服了原间歇反应工艺的缺陷．     

杂多酸催化剂在碳酸二甲酯制备中的应用研究

研究了在碳酸二甲酯制备中,借助于杂多酸的多相酸催化作用,将杂多酸负载在其它载体上.采用间歇釜式反应器,对反应压力和温度进行讨论,得到了杂多酸催化剂用于催化精馏的最佳温度和压力,确定了催化剂的制备方法和适当载体.     

甲醇制备2,2,3-三甲基丁烷连续反应工艺的研究

以甲醇为原料,碘化锌为催化剂,于连续釜式反应器中制备2,2,3-三甲基丁烷(triptane),在反应温度为200℃、甲醇流量为5 m L/h条件下,考察了反应产物的基本情况及釜顶温度对反应性能的影响。结果表明,使用连续釜式反应器可以实现triptane的连续化生产;降低釜顶温度有利于反应的深度转化。在釜顶温度为170℃、反应压力为1 MPa条件下,甲醇转化率可达80%以上,2,2,3-三甲基丁烷收率达到8. 7%。     

L-丙氨酸催化加氢工艺研究

采用间歇釜式反应器,以去离子水为溶剂,采用Ru/C催化剂,对L-丙氨酸的加氢反应进行了研究,重点对反应温度、反应压力、催化剂用量、磷酸浓度等影响反应的因素进行了探讨,确定了适宜的反应条件.     

氯乙酸甲酯反应精馏中试研究

氯乙酸甲酯釜式酯化、间歇精馏过程中存在物料多次加热、冷凝,造成工艺能耗、物料消耗、设备投资大等问题,为此设计了氯乙酸甲酯反应和精馏耦合的生产装置,该装置可以同时发挥反应器和精馏塔的功能,以实现氯乙酸甲酯的连续化生产,进而提高生产效率,为实现氯乙酸甲酯反应精馏的工业化生产提供技术支持。     

工业聚合反应装置 Ⅳ．乳液聚合反应器（上）

比较了乳液聚合用间歇聚合釜和连续搅拌釜式反应器操作中的反应工程特性，并根据这些特性介绍了间歇式和连续式乳液聚合反应器，除釜式外还有环管式和脉冲填料塔等新型反应器，同时还相应讨论了乳液聚合过程反应热的撤除以及传热设备。     

不同桨型下含盘管的连续搅拌釜停留时间分布的研究

用于含能化合物制备的连续釜式反应器通常安装有螺旋盘管,釜内流动情况复杂。研究搭建了一套含螺旋盘管的连续搅拌釜装置,对四斜叶桨(PBT)、推进桨(PRO)和翼型桨(CBY)作用下连续搅拌釜的停留时间分布进行了测定,并考察了桨型、进料流量、搅拌转速、表观气速等因素对无因次方差的影响,同时考察了对有气体产生的体系在含盘管的连续搅拌釜中多级混合模型的适用性。研究结果表明：多级混合模型基本适用于对含盘管连续搅拌釜式反应器的非理想流动的描述,可用于含盘管连续搅拌釜式反应器的优化设计。当其他条件相同,随着搅拌转速、表观气速的增大,含盘管的连续搅拌釜的无因次方差逐渐增大。对于强放热反应,推荐使用四斜叶桨或推进桨,可以较好地增强釜内物料的混合。     

一氧化碳、甲醇液相羰基化合成甲酸甲酯的助催化剂研究

在间歇釜式反应器中,进行一氧化碳与甲醇羰基化合成甲酸甲酯的合成,考察甲醇钠碱性催化体系对反应的影响。结果表明:以甲醇钠为主催化剂,添加吡啶作为助剂,有较好的助催化剂的作用。     

一氯代邻二甲苯液相氧化实验研究

利用实验室间歇搅拌釜式反应器,对一氯代邻二甲苯液相空气氧化制备一氯代邻苯二甲酸工艺过程进行了实验研究。在传统醋酸钴、醋酸锰、四溴乙烷催化剂体系的基础上,通过额外添加微量第3金属催化剂(锆或铪的金属盐),且分析了反应产物的含量,考察降低反应压力以及助催化剂四溴乙烷质量分数等对反应结果的影响,获得了较佳的反应工艺条件,为工业化生产技术的开发提供了基础实验数据。     

乙酸甲酯非均相水解动力学的研究

在搅拌釜式间歇反应器中研究了在G－26H型阳离子交换树脂催化下的乙酸甲酯非均相水解反应动力学。实验测定了搅拌速度、催化剂粒径、反应温度、催化剂用量对反应速率的影响,检验了催化剂的重复使用性,获得了乙酸甲酯水解的反应速率方程。     

中国石油化工总公司部分科研成果介绍

成果简介:上海石油化工研究院成功地开发了由丙烯齐聚制壬烯,然后由壬烯与苯酚烷基化合成壬基酚的工艺技术。F49丙烯齐聚催化剂在保持单程转化率76—78％:状况下,三聚体选择性>54％,寿命达90天,抗泥化性能好,综合性能达到国际先进水平。酸性白土催化剂间歇釜式烷基化反应工艺成熟,     

热二聚法分离C5混合物中的环戊二烯

采用管式连续反应器及釜式间歇反应器对石油裂解C5混合原料中的环戊二烯（CPD）进行热二聚，生成双环戊二烯（DCPD）后进行分离。深入研究了CPD浓度，反应温度和反应时间以及C6含量等因素对反应的影响，提出了不同情况下选择使用的反应条件和反应器型。     

管道反应器中合成环氧脂肪酸甲酯

研究在管道反应器中采用连续化工艺方法,以质量分数70%的双氧水进行环氧化反应合成环氧脂肪酸甲酯,其改善了传统的间歇工艺方法、釜式反应器中生产环氧脂肪酸甲酯产品所存在的诸多弊端。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应时间、反应温度等工艺参数对产品环氧值的影响,确定了最佳工艺参数:m(脂肪酸甲酯)∶m(双氧水)∶m(甲酸)=1∶0.6∶0.05、反应时间15 min、反应温度90℃,在该条件下,所得产品的环氧值高达6.0%。     

微通道反应器内合成羟基新戊醛

采用Vapourtec公司的Flow Chemistry System微通道反应器,研究了甲醛和异丁醛在三甲胺的催化下合成羟基新戊醛(HPA)的反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、停留时间对异丁醛转化率和HPA选择性的影响。获得的较优反应工艺条件为:反应温度为120℃、停留时间为150 s、催化剂三甲胺的用量为2%、n(甲醛)∶n(异丁醛)=1.05。在该优化工艺条件下,异丁醛的转化率为97.4%,HPA的选择性为94.3%。与传统间歇釜式工艺相比,连续流微通道反应器通过大幅提高体系的反应温度大大缩短了反应停留时间。     

NKC-9离子交换树脂催化醋酸甲酯水解动力学研究

用间歇搅拌釜式反应器对醋酸甲酯在离子交换树脂NKC-9上的水解动力学进行了实验测定,考察了反应温度、水酯物质的量比和催化剂用量对醋酸甲酯水解率的影响。在消除内外扩散影响的条件下,得到了拟均相反应条件下的醋酸甲酯水解动力学方程。     

新型固体酸催化丁醇和环氧乙烷醚化

研究了丁醇和环氧乙烷在一种新型固体酸催化剂上的醚化反应。结果表明,这种新型固体酸具有很高的催化活性和较窄的相对分子质量分布。采用间歇釜式外循环反应器,在n丁醇∶n环氧乙烷=4∶1(物质的量比)、催化剂的质量为丁醇质量的0.4%、反应温度120℃、操作压力0.2~0.3 MPa的条件下,环氧乙烷的转化率为100%、乙二醇单丁醚的选择性较好。确定了最佳工艺参数并成功地进行了工业放大。     

连续化生产生物柴油的反应器与工艺的研究进展

生物柴油因其具有优良的环境友好性和可再生性日益受到关注。传统的间歇反应器制备生物柴油存在生产效率低、产品质量不稳定等弊端,连续化生产节能减耗、降低成本、产生规模效益成为生物柴油工业化生产的趋势。本文简介了国内外生物柴油的发展,综述了连续搅拌釜式反应器、活塞流反应器、固定床反应器等主要连续化生产生物柴油反应器与工艺,并进行了对比。