用四氯化钛制备TiO2微球的研究

以阳离子交换树脂为模板，以四氯化钛为原料采用溶胶．凝胶法制备了TiO2微球，并通过X射线衍射（XRD），红外光谱（FTIR），扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品进行了表征。结果表明：制备的多层结构的TiO2微球直径在300μm-700μm之间，微球主要组分为锐钛矿晶型的TiO2，晶粒粒度约为16．3nm。分别以300W高压汞灯和太阳光为光源进行光催化实验，研究了样品对10mg／L甲基橙溶液光催化氧化的效果，结果表明此种TiO2微球具有很好的光催化性能。     

g-C3N4/TiO2纳米管阵列的制备及光催化性能的研究

目的 获得在可见光下光催化活性较好,且可回收、可重复利用的光催化材料。方法 在钛基底上采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列（TiO2 NTAs）,将TiO2 NTAs在10%尿素溶液中浸渍不同时间后,在氮气保护下高温热分解,制备g-C3N4/TiO2 NTAs复合薄膜。采用XRD、SEM、TEM对复合薄膜进行物相及形貌的表征,在可见光照射下,通过亚甲基蓝溶液的催化降解实验来评估复合薄膜的光催化活性。结果 在10%尿素溶液中浸渍不同时间后所获得的g-C3N4/TiO2 NTAs样品,其可见光催化活性均较纯TiO2 NTAs有所提高,而且随浸渍时间的增加,其可见光催化活性依次增加。浸渍时间为6 h的g-C3N4/TiO2 NTAs样品,在可见光下的光催化活性最高,在120 min内对亚甲基蓝的降解率可达73%。继续增加浸渍时间,所获得的TiO2 NTAs样品的可见光催化活性有所降低。结论 g-C3N4与TiO2 NTAs复合,可以有效提高TiO2 NTAs的光催化活性,其原因是g-C3N4的复合提高了载流子的传递效率,同时也提高了对可见光的吸收。     

多孔钛表面TiO_2纳米管的阳极氧化制备及光催化性能(英文)

对多孔钛表面制备TiO2纳米管的阳极氧化工艺进行研究。在两种电解质溶液中采用阳极氧化法分别对多孔钛和钛箔进行表面处理。一种电解质溶液是含有0.5%HF的冰醋酸,另一种电解质溶液是含有0.5%NH4F(质量分数)的乙二醇溶液(醇水体积比4:1)。结果表明:两种方法在钛箔上都可以生成TiO2纳米管,而多孔钛表面只能在NH4F电解质溶液中生成纳米管,HF溶液中过高的电流密度是纳米管在多孔钛基体上难以生成的主要原因。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同基体上的TiO2纳米管进行表征,相比钛箔基体上的纳米管管壁,多孔钛上的纳米管管壁更薄。对所制备的TiO2热处理研究表明,锐钛矿相在400°C时形成,并在700°C完全转变为金红石相。经450°C热处理样品的光催化性能最好。光催化性能也受到多孔钛孔隙率的影响,在孔隙率为60%时光催化性能最好。     

多孔钛表面TiO2纳米管的阳极氧化制备及光催化性能（英文）

对多孔钛表面制备TiO2纳米管的阳极氧化工艺进行研究。在两种电解质溶液中采用阳极氧化法分别对多孔钛和钛箔进行表面处理。一种电解质溶液是含有0.5%HF的冰醋酸,另一种电解质溶液是含有0.5%NH4F(质量分数)的乙二醇溶液(醇水体积比4:1)。结果表明:两种方法在钛箔上都可以生成TiO2纳米管,而多孔钛表面只能在NH4F电解质溶液中生成纳米管,HF溶液中过高的电流密度是纳米管在多孔钛基体上难以生成的主要原因。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同基体上的TiO2纳米管进行表征,相比钛箔基体上的纳米管管壁,多孔钛上的纳米管管壁更薄。对所制备的TiO2热处理研究表明,锐钛矿相在400°C时形成,并在700°C完全转变为金红石相。经450°C热处理样品的光催化性能最好。光催化性能也受到多孔钛孔隙率的影响,在孔隙率为60%时光催化性能最好。     

二氧化钛纳米片自组装合成介孔空心微球及其形成机理

本文以硫酸氧钛为原料,氢氟酸(HF)和尿素为导向剂,采用一步水热法制备出具有(001)晶面优势取向的纳米颗粒构筑的TiO_2空心微球。采用XRD、SEM、TEM和BET等手段对微球的形貌、结构和组成进行分析表征,以亚甲基蓝(MB)为模拟污水考察样品光催化降解MB的能力。结果表明:样品颗粒为直径1～3μm的空心微球,球壁由锐钛矿相(A-TiO_2)纳米晶和孔隙构成,A-TiO_2纳米晶的晶面具有明显的优势取向,以(001)为主,平均孔径为12.90 nm,属介孔范围;制备过程中适量的HF可以增强A-TiO_2纳米晶的结晶程度,诱导(001)晶面的形成及稳定保存下来;当制备过程中钛与氟的摩尔比为0.40时,A-TiO_2微球具有蛋黄结构,其比表面积可达21.05 m~2/g,对亚甲基蓝的降解率高达99.9%,表现出最佳的光催化活性。     

N-doped TiO2 nanotube arrays: Synthesis by anodic oxidation in an Ionic Liquid ([BMIM]BF4) and Assessment of Photocatalytic Properties

本文简述了以HF水溶液为电解液,离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 [BMIM]BF4）为N源,采用阳极氧化法制备N掺杂TiO2纳米管阵列。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射光谱(XRD)、X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和紫外-可见漫反射光谱（DRS）对N掺杂TiO2纳米管阵列的表面形貌、晶型和氮元素的掺杂方式进行分析。以球形氙灯为光源,亚甲基蓝溶液为目标物质测试N掺杂TiO2纳米管阵列的光催化活性。N掺杂TiO2纳米管阵列对亚甲基蓝溶液的降解率明显高于未掺杂的TiO2纳米管阵列。这是因为N掺杂后产生杂质能级使禁带宽度变窄,并且N掺杂进入TiO2晶格中形成O-Ti-N 键和Ti- O-N键,使氧空位数量增加,从而使光催化活性提高。     

Synthesis and Optical Absorpition Properies of Anatase TiO2 Nanoparticles via a Hydrothermal Hydrolysis Method

以硫酸钛为钛源,浓氨水为沉淀剂,通过水热水解法在240 ℃,48 h,pH=9时合成了粒径约为20 nm的锐钛矿TiO2纳米颗粒。利用X射线衍射仪（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（SEM）、热场发射透射电子显微镜（TEM）和紫外可见分光光度计（UV-VIS）对试样进行分析。结果表明：硫酸钛溶液水热水解法不加入浓氨水时,随着水解时间的延长,虽然获得的锐钛矿型TiO2颗粒的粒径已达到了纳米级,但是其粒径的变化不明显;硫酸钛溶液水热水解法时加入浓氨水,合成锐钛矿型TiO2颗粒的粒径明显变小,但是,随着pH值的增加,合成锐钛矿型TiO2颗粒的粒径变化不明显。对不同条件下水热水解法合成的TiO2进行UV-VIS分析可得,TiO2颗粒粒径的变小有利于TiO2吸收峰的蓝移。     

Ag/TiO2光催化剂研究:I.银粒子尺寸对光催化性能的影响

以化学还原法制备的不同尺寸的胶体Ag纳米粒子为前体,采用浸渍法合成了Ag/TiO2 光催化剂;利用UV-Vis、XRD、TEM等技术对银纳米粒子和Ag/TiO2催化剂样品分别进行了表征.以亚甲基蓝为光解目标污染物,研究了不同尺寸的银纳米粒子浸渍所形成的Ag/TiO2催化剂样品的光催化性能.结果表明,银纳米粒子的负载不会改变TiO2的晶体结构,但其尺寸对催化剂的光催化活性影响极大;此外,银负载量也是影响Ag/TiO2光催化剂活性的重要因素.在负载的最佳Ag粒子尺寸下, 0.5%Ag/TiO2催化剂的光催化活性最高.     

Ag/TiO_2光催化剂研究:Ⅰ.银粒子尺寸对光催化性能的影响

以化学还原法制备的不同尺寸的胶体Ag纳米粒子为前体,采用浸渍法合成了Ag/TiO2光催化剂;利用UV-V is、XRD、TEM等技术对银纳米粒子和Ag/TiO2催化剂样品分别进行了表征。以亚甲基蓝为光解目标污染物,研究了不同尺寸的银纳米粒子浸渍所形成的Ag/TiO2催化剂样品的光催化性能。结果表明,银纳米粒子的负载不会改变TiO2的晶体结构,但其尺寸对催化剂的光催化活性影响极大;此外,银负载量也是影响Ag/TiO2光催化剂活性的重要因素。在负载的最佳Ag粒子尺寸下,0.5%Ag/TiO2催化剂的光催化活性最高。     

掺杂Y^3＋的纳米TiO2微粒的制备及其光催化性能

在Sol-Gel法制备纳米TiO2微粒的最佳制备条件的基础上，制备了掺杂稀土离子钇(Y^3 )的纳米TiO2复合粒子，并对这二者进行了XRD，TEM和DRS表征及光催化活性检验。结果表明，未经掺杂的TiO2与掺杂稀土Y^3 的TiO2均为锐钛和金红石的混合晶型，锐钛和金红石的比例约为3：1；掺杂抑制了TiO2晶粒的生长，使得TiO2粒径明显变小，其颗粒大小为10nm左右。用DRS表征微粒的光吸收能力和光吸收带边移动情况，发现掺杂导致了TiO2光吸收能力增强及吸收带边红移。通过对苯酚的光催化氧化降解研究，发现当Y^3 掺杂量(按质量)为1．5％时，TiO2光催化活性最高，与未掺杂的TiO2相比，其光催化活性提高约20％。     

Fabrication of Mono-dispersed Hollow Titania Nanospheres with Enhanced Photocatalytic Property

采用阳离子聚苯乙烯(PS)微球为模板,以钛酸丁酯为前驱体经溶胶凝胶反应制备了TiO2/PS复合微球,并经高温煅烧得到单分散中空TiO2纳米微球。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-VIS DRS)对复合和中空微球的结构和光催化性能进行了表征。结果表明,经高温煅烧后TiO2中空微球尺寸相对于复合微球收缩了约25%,其粒径约为100 nm;中空微球壳层厚度可随钛酸丁酯用量而变化,壳层呈锐钛矿和金红石混晶结构,同时中空微球表现出比P25纳米TiO2更强的甲基橙光降解特性。     

Enhanced photocatalytic properties of ultra-long nanofiber synthesized from pure titanium powders

Using Ti powder as reagent,ultra-long TiO2 nanofibers were prepared via hydrothermal method in NaOH solution.The samples were char-acterized respectively by means of field emission scanning electron microscopy (FESEM),transmission electron microscopy (TEM) with selected area electron diffraction (SAED),and X-ray diffraction (XRD).The diameter and the length of the ultra-long TiO2 nanofiber were ～100 nm and >200μm,respectively.The ultra-long TiO2 nanofibers were anatase after heat treatment at 450 ?C for 1 h.Moreover,the optical properties of the products were investigated by UV-visible light absorption spectrum.Furthermore,methyl orange was used as a target molecule to estimate the photocatalytic activity of the specimens.Under the same testing conditions,the photocatalytic activity of the ultra-long TiO2 nanofibers was higher than that of P25.Direct electrical pathway and improved light-harvesting efficiency were crucial for the superior photocatalytic activity of the ultra-long TiO2 nanofibers.     

Morphology and photocatalytic performance of nano-sized TiO_2 prepared by simple hydrothermal method with different pH values

pH value is a key factor in the preparation of nano-sized TiO_2 with hydrothermal method. Using Ti(SO_4)_2 as the titanium source, H_2O_2 as the complexing agent, NaOH and HCl as the pH value regulator, nanosized TiO_2 powder with various morphologies and sizes was synthesized. Changes in morphology, size and phase type with pH values of samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) measurements. Results show that under the present preparation conditions, TiO_2 powder is an anatase phase with pH value less than 11, but is more likely to be a brookite phase with pH value more than 11. With the increase in pH value from 1 to 11 in hydrothermal environment, nano-sized anatase TiO_2 gradually grows up in all directions.{001},{101}and{100}groups of crystal plane are the exposed crystal planes of nano-sized anatase TiO_2for the (004),(101) and (200) facets found in high-resolution TEM image. The photocatalytic performance of nano-sized TiO_2 with different morphologies was compared by measuring their photocatalytic degradation rates for methylene blue under ultraviolet light. Results show that anatase TiO_2 prepared under the alkalescenthydrothermal environment (pH=9, 11) has a better photocatalytic degrading performance. Different sizes and phases of nanoscaled TiO_2 powders with different photocatalytic performances can be prepared by the control of pH value of hydrothermal solutions.     

Hydrothermal growth of well-aligned TiO2 nanorod arrays： Dependence of morphology upon hydrothermal reaction conditions

Well-aligned TiO2 nanorod arrays (TNAs) were prepared on pretreated quartz substrates via hydrothermal method.The effect of the different preparation conditions on the growth morphologies of TNAs was systematically investigated by X-ray diffraction (XRD) and field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM).The photocatalytic properties were tested by photodegradation of a methyl blue solution.It is demonstrated that the hydrothermal reaction conditions,such as precursor concentration,hydrothermal reaction temperature,and hydrothermal reaction times,can greatly affect the growth of TNAs.Controlling the preparation process,TNAs with 2 μm in length and 140-170 nm in diameter and well-aligned orientation have been successfully prepared.The photocatalytic experiment results indicate that TNAs have much better photocatalytic activity than TiO2 nanoparticles.     

WO3-TiO2复合空心球的制备及其光催化性能

以钛酸四正丁酯和偏钨酸铵为原料,采用水热-模板法制备复合WO3-TiO2光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等手段对催化剂的结构和光学性能进行表征。结果表明:WO3-TiO2复合半导体中的TiO2为锐钛矿晶型,焙烧后的WO3-TiO2呈中空球形结构,粒径在320 nm左右,且粒径分布均匀,其比表面积和平均孔径分别为40.95 m2/g和16.91 nm,WO3-TiO2复合半导体的紫外-可见吸收边带较TiO2的红移约50 nm,并在400~500 nm处有吸收。光降解甲基橙(MO)实验显示:经过80 min光照后,WO3-TiO2复合半导体在紫外和可见光下对甲基橙的降解率分别为99.2%和81%,而TiO2的仅为64%和25%,且在紫外和可见光下WO3-TiO2复合半导体的表观速率常数分别是TiO2的3.2和4.9倍左右。     

Ag-TiO2纳米棒阵列的抗菌性和光催化性能研究

目的：制备一种高抗菌性和高光催化活性的Ag掺杂TiO2（Ag-TiO2）纳米棒阵列。方法通过磁控溅射与水热复合处理法,在钛箔片表面制备出Ag掺杂TiO2（Ag-TiO2）纳米棒阵列,酸化处理过的试样在500℃下煅烧2 h。采用X射线衍射（XRD）进行物相分析,利用场发射扫描电子显微镜（SEM）、场发射透射电子显微镜（TEM）、能量分散谱仪(EDS)观察试样的表面、截面形貌、微观结构和组成,并探究其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌性能和对亚甲基蓝的光催化降解能力。结果该工艺下制备的 Ag-TiO2纳米棒大小均匀,取向明显,主要由锐钛矿型 TiO2相组成。Ag-TiO2纳米棒对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有优异的杀菌效果,杀菌率几乎达到100%。Ag-TiO2纳米棒能有效地提高亚甲基蓝的降解率。结论磁控溅射与水热复合处理法在钛箔片表面成功制备出Ag-TiO2纳米棒阵列,此阵列具有优异的杀菌能力、高抗菌和光催化降解性能。     

载银TiO2纳米管阵列的光催化和抗菌性能研究

利用阳极氧化法在钛金属基体表面制备高度有序的TiO2纳米管阵列薄膜(TNA),将其浸泡在AgNO3溶液中,通过紫外光照射,得到Ag纳米颗粒负载在TNA表面的复合结构(Ag-TNA)。采用SEM、EDS、XRD、XPS、UV-Vis光谱等手段对Ag-TNA复合结构进行分析,研究了Ag-TNA复合纳米结构的光催化性能、光电化学性能及抗菌性能。结果表明,相对于TNA,Ag-TNA复合结构表现出更为优良的光电化学活性,同时又具有优良的广谱抗菌性能。     

BiOCl催化剂的制备及光催化性能

通过水热法制备了一种新型光催化剂BiOCl粉末,并采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）对其进行表征。测试结果表明,BiOCl粉末呈四方晶型结构,由均一的片状微粒组成。BiOCl粉末在40～600℃的温度范围内结构保持稳定。以氙灯照射下的水中甲基橙为目标降解物,对BiOCl粉末的光催化活性进行研究,考察催化剂用量对光催化活性的影响,并将BiOCl与TiO2-P25的光催化性能进行比较。实验结果表明：BiOCl光催化剂的适宜用量为1.0g/L,在相同的实验条件下BiOCl催化剂的催化活性与TiO2-P25的相当。     

水热法制备纳米结构TiO2的生长机制及表征

将钛片放入NaOH溶液中,用水热法制备了TiO2纳米线阵列薄膜。系统地研究了水热参数对产物的影响以及纳米结构TiO2的生长机制。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等对样品进行了表征。结果表明,水热过程中,钛溶解和钛酸盐结晶生长之间的动态平衡决定了产物的结构和形貌。在相同温度下,NaOH溶液浓度降低,水热产物的维度就增加。温度升高会促进钛溶解和钛酸盐扩散,使产物在一维尺度上生长。同时高温使晶体结构更加完整。制备的TiO2纳米线陈列显示了良好的光电性能。     

Co~(2+)和Ni~(2+)共掺杂锐钛矿型TiO_2纳米带的制备和表征

通过使用离子交换法和水热法,简单制备了一系列不同含量的Co~(2+)和Ni~(2+)共掺杂锐钛矿型TiO_2纳米带.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)等各种测试技术对这些样品进行了表征.结果表明,Co~(2+)和Ni~(2+)皆掺入TiO_2晶格中,没有发现任何钴或镍金属簇或金属纳米粒子存在,也未发现有它们的氧化物第二相存在.磁性测试结果证实,所有掺杂样品皆有室温铁磁性,但所表现的磁性行为很复杂,同时具有铁磁性和顺磁性.