QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中5种农药残留

目的 明确贵阳市大中型生活超市散售大米中5种农药的残留情况.方法 通过样品前处理方法的筛选,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定大米中仲丁灵、戊唑醇、甲氧虫酰肼、嘧...     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留

目的 建立QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留的分析方法.方法 葵花籽用1％乙酸-乙腈溶液提取,QuEChERS试剂净化,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定,多反应监测模式(multipl...     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的56种农药残留

为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L~100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。     

基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定水果中44种农药残留

基于QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)-高效液相色谱串联质谱技术(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS),建立了测定水果中44种农药残留的方法。对样品的提取溶剂、净化方式进行了改良,同时对液相色谱条件和质谱采集参数进行了优化,并对基质效应进行了分析和评价。采用乙腈为提取溶剂,QuEChERS(900mg MgSO4+150 mg PSA)净化,HPLC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。在0～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。44种农药的检出限为0.0001～1.0μg/kg,定量限为0.0005～3.4μg/kg。3水平加标试验的回收率为70.3%～119.6%,相对标准偏差为0.8%～19.0%。方法前处理简单、分析快速、定量准确、灵敏度高,适用于水果中多农药残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中10种农药残留

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法。方法 称取粉碎后的样品使用乙腈提取, 采用QuEChERS法进行前处理, 即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程, 得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离, 在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行检测, 外标法定量。结果 10种农药在0.13~180.00 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 方法检出限(limits of detection, LODs)为0.13 ~3.00 μg/kg。在低、中、高3个添加水平(LOQ、3 LOQ、10 LOQ)下, 10种农药的平均回收率为69.7%~106.9%, 相对标准偏差在0.5%~9.0%之间。结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、速度快、准确可靠、稳定性强、对人员要求低、重现性强、检测成本低等的优点, 适用于蔬菜水果中10种农药残留量的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）,在正负离子多反应监测（MRM）模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9971～0.9996,检出限为0.001～0.006 mg/kg,定量限为0.002～0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%～114.3%,相对标准偏差（n=6）为0.3%～19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应

研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80 种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）方法和未经净化直接上机3 种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80 种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1 μg/kg,定量限为0.25～0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间（n=6）。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2 种杀虫剂（毒死蜱和丁硫克百威）及有毒代谢产物（克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP）多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C18 两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5?mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C18柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5?种分析物在0.2～1?000.0?μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7?μg/kg;定量限为1.0～5.0?μg/kg。各种分析物在空白基质中的3?个添加水平（其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100?μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125?μg/kg）的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差（n=6）为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取（QuEChERS）与高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%（体积分数）甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）分离,采用乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）、选择反应监测（SRM）模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%～110.6%,RSD为3.8%～6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。     

分散固相萃取结合HPLC-MS/MS同时测定茶叶中丁醚脲及其降解产物

建立分散固相萃取(QuEChERS)—高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的方法。样品中丁醚脲及其降解产物用乙腈提取,提取液经过分散固相萃取法(QuEChERS)净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,丁醚脲的定量限为0.01mg/kg,丁醚脲—甲酰胺的定量限为0.005mg/kg、丁醚脲—脲的定量限为0.003mg/kg。在3个浓度水平下平均回收率为62.2%~99.6%;相对标准偏差(RSD%)为1.3%~9.4%。该方法能同时对茶叶中丁醚脲及其降解产物进行定性、定量检测,方法简单、快速,准确度、灵敏度高,且减少了前处理过程中丁醚脲的分解。可同时对茶叶中丁醚脲及其降解产物进行定性、定量检测,满足残留检测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。