正相高效液相色谱法检测婴幼儿乳粉中的α-生育酚、α-生育酚醋酸酯

开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。     

毛细管气相色谱法测定油脂中d-α-生育酚和1-α-生育酚

采用毛细管气相色谱法对食品中d-α-生育酚和1-α-生育酚含量进行测定,样品平均回收率分别为90.55%、86.84%,相对标准偏差分别为4.92%、5.93%;检测结果表明:采用该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于食品中天然维生素E和合成维生素E的分析测定.     

反相高效液相色谱法同时测定鸡血清中视黄醇和α-生育酚

旨在建立一种可以同时测定鸡血清中视黄醇和α-生育酚浓度的方法.试验将100μL无水乙醇和0.7 mL己烷加入100μL血清中,混合物振荡离心,用氮气干燥己烷,再用甲醇溶解的方法进行测定.试验用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),用甲醇:水(98:2)作为流动相,在波长325 nm和285 nm下分别检测视黄醇和α-生育酚.结果表明,视黄醇在0.025～2.0μg/mL浓度范围内呈线性(r2=0.999 9),而α-生育酚在0.5～20.0μg/mL浓度范围内呈线性关系(r2=0.999 6);视黄醇和α-生育酚的平均回收率分别为94.5%和93.3%.利用本方法选择不同波长同时测定鸡血清中视黄醇及α-生育酚的含量,方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行.     

天然非α-生育酚的甲基化研究

概述了国内外天然非α-生育酚甲基化的主要方法,对最新的胺甲基化-还原研究成果给予了重点介绍.同时,首次提出直接甲基化方法,经过初步研究确定,用此方法在较为温和的条件下(温度低于170℃,压力低于1 MPa)可将α-生育酚的含量从7%提高至50%.     

高效液相色谱-荧光检测法快速测定植物油中的α-生育酚

建立了快速测定植物油中α-生育酚含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比为98∶2),流速为1 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为290nm,发射波长为340 nm。在上述实验条件下,α-生育酚的线性范围为0.1-25 mg/kg,检出限为2.7×10-2mg/kg,回收率为87.2%-97.3%,RSD为2.6%。该法测定样品,快速准确,重复性好。     

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中 混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素E方法的优化

目的优化GB5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中高效液相色谱法测定维生素E的样品制备和色谱分析条件。方法样品经乙醇-氢氧化钾水浴皂化后,石油醚-乙醚萃取,氮吹至尽干,甲醇溶解幵过滤,采用甲醇:四氢呋喃=99:1(V:V)作为流动相进行等度洗脱,外标法定量。结果本方法在10 min内完成维生素E的4种异构体的分离分析,精密度、线性良好。4种异构体在0.5、15和40μg/m L添加水平的回收率为96.1%~101.2%,维生素E的相对标准偏差小于1.7%(n=10),方法定量限为100μg/100g。结论优化后的方法快速、准确、灵敏,适合乳粉中维生素E异构体的快速准确测定。     

氧化油脂日粮中添加RRR-α-生育酚琥珀酸酯对鸡肉品质的影响

探讨RRR-α-生育酚琥珀酸酯(TOS)对饲喂氧化油脂日粮鸡肉品质的影响,选用600只1 d AA肉鸡,随机分为10个处理,每处理6个重复,采用2×5因子设计,即2种油脂类型(新鲜和氧化油脂)和5种α-生育酚的处理,30 mg/kg all-rac-α-生育酚醋酸酯(TOA1)、30 mg/kgRRR-α-生育酚醋酸酯(TOA2)及15、30、60 mg/kgRRR-α-生育酚琥珀酸酯(TOS1、TOS2和TOS3),试验期42 d。结果表明:(1)氧化油脂日粮增加了机体脂质过氧化反应,胸腿肌肉色变差,滴水损失增加,MDA含量升高,SOD活性下降(P0.05);(2)不同的油脂日粮处理中,TOS3组均能降低胸肌48 h滴水损失和烹饪损失(P0.05),腿肌亮度、红色度及滴水损失在TOS2或TOS3组得到改善(P0.05);TOS2和TOS3组胸腿肌MDA含量降低(P0.05或P0.01),胸肌TOS3组SOD活性提高(P0.05);与TOS1相比,TOS2和TOS3组血清及肝脏中α-生育酚含量提高(P0.05)。日粮中油脂氧化导致鸡肉品质降低,添加TOS可通过增加机体α-生育酚含量,提高机体抗氧化能力,改善肌肉品质。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素A,D

研究了高效液相色谱法,同时测定牛乳中维生素A,D。乳粉样品通过皂化、萃取,提取液通过aminocyano色谱柱净化、silica色谱柱分离,紫外检测器,外标定量法,同时测定出样品中维生素A,D。本法最低检出限VA为1.1×10-8g,VD为2.5×10-8g;变异系数VA为1.917%,VD为5.518%;平均回收率VA为96.3%,VD为90.2%。     

高效液相色谱法检测乳粉中活性β-内酰胺酶含量

建立了乳粉中活性β-内酰胺酶高效液相色谱快速检测方法。利用β-内酰胺酶能酶解青霉素钾的特性,在样品中加入β-内酰胺酶的分解底物青霉素钾,酶解后,用高效液相色谱检测青霉素钾含量,通过酶解量检测样品中活性β-内酰胺酶的含量。β-内酰胺酶的浓度在0.2~1.4mg/L范围内,青霉素钾浓度的减少量与β-内酰胺酶的浓度呈较好的线性关系,方法的相关系数0.99,回收率89.0%~95.0%,相对标准偏差3.0%~3.5%。该方法检测灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于乳粉中β-内酰胺酶的定量检测。     

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的 探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α－生育酚含量。方法 反相高效液相色谱法采用C30柱, 流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为20 ℃, 紫外检测波长为 294 nm; 正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱, 流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5), 流速为 0.8 mL/min, 柱温为30 ℃, 荧光检测激发波长为294 nm, 发射波长为328 nm。结果 反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00 μg/mL, 定量限为0.6 μg/mL, 精密度RSD为5.5, 回收率为90%~105%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00 μg/mL, 定量限为0.014 μg/mL, 精密度RSD为1.8%, 回收率为99%~103%, RSD为1.2%。结论 正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确, 更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。     

双液相溶剂萃取棉仁中α-生育酚的研究

采用石油醚和甲醇双液相溶剂处理棉籽粕,从中提取出α-生育酚,可增加该工艺的经济效益。现探讨了萃取时间、温度、超声功率、物料比等因素对α-生育酚萃取效果的影响。结果表明最佳萃取条件为：萃取温度35℃,棉仁/石油醚/甲醇相（g/mL/mL）=1∶2.5∶7.5,超声波功率100W,萃取时间30min,α-生育酚提取率可达93.62%。     

超高效液相色谱法快速检测乳粉中维生素A方法的研究

本文建立了超高效液相色谱法快速测定乳粉中维生素A的方法。采用紫外检测器,Waters公司的T3柱,以甲醇-水（97：3,V／V）为流动相,流速0．2mL／min,波长为325nm,测定一个样品只需2min。结果表明：该方法的回收率为：94．0—101.2％。RSD（n=6）为：2．94％。标准曲线相关系数R为0．9999。检出限为：0．1ug／100g。     

高效液相色谱法测定玉米中生育酚异构体

建立了一种玉米中生育酚异构体的测定方法。试验采用Sunfire C18反相柱（5μm4,.6×150 mm）,柱温25℃,甲醇＋水（98＋2）作为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,通过荧光检测器（激发波长为295 nm,发射波长为330 nm）测定生育酚异构体。方法线形范围为1～100μg/mL,α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚在此范围内线形良好,相关系数为0.99976～0.99983。在5～50 mg/kg浓度范围内,加标回收率为86.5%～97.4%,相对标准偏差为0.4%～3.5%。α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚的检出限分别为0.03、0.02、0.02 mg/kg。方法快速、灵敏、准确、简便易行。     

二维液相色谱法测定乳粉中维生素A、D、E含量

为检测乳粉中维生素A、D、E的含量,建立起乳粉中维生素A、4种维生素E同分异构体、维生素D₂、D₃的二维液相色谱法。样品经皂化、萃取、洗涤、浓缩、定容,以PFP色谱柱和C₁₈色谱柱进行双柱分离,甲醇-水为流动相进行洗脱,紫外检测器进行200～500nm波长扫描,外标法定量分析。结果表明,维生素A、4种维生素E同分异构体、维生素D₂、D₃的线性关系良好,线性范围为1.56～7.80mg/L,相关系数为0.999,平均回收率在94.0%～99.3%,相对标准偏差均小于1%,检出限为0.5～30μg/100g,定量限为1.5～90μg/100g。该方法可一次进样同时完成维生素A,α、β、γ、δ-维生素E,维生素D₂、D₃的分离测定,简便快捷,准确可靠,适用于乳粉中维生素A、D、E含量的检测。     

α-生育酚酯类产品及其制备方法

生育酚酯类产品化学稳定性好，是维生素E系列产品的重要商品表现形式。生育酚酯种类很多，药理功能不尽相同。一些生育酚酯的生物活性比生育酚的高，有些生育酚酯更容易被人体吸收，还有一些生育酚酯则具有良好的表面活性。这些性质大大扩展了维生素E的应用领域，使之广泛应用于医药、食品、化妆品及饲料工业。     

α-生育酚油酸酯合成工艺研究

通过正交实验,研究了利用三乙胺作催化剂、α-生育酚和油酸酰氯合成α-生育酚油酸酯的工艺。最佳工艺为:α-生育酚与油酸酰氯的摩尔比为1∶2.5、催化剂用量为0.1mL/gα-生育酚、反应温度为45℃、反应时间为5h。α-生育酚酯化率可达54.87%。     

液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数

建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇-氢氧化钾溶液皂化后,经石油醚萃取,加入饱和氯化钠溶液,液液分配净化后,石油醚层氮气吹干,残渣以乙醇定容,C18色谱柱,甲醇-水溶液作为流动相,外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在0.5~4 mg/kg添加水平范围内,回收率为86.0%~93.0%,相对标准偏差为1.07%~4.04%(n=6);维生素E质量分数在20~100 mg/kg添加水平范围内,回收率为90.6%~94.0%,相对标准偏差为2.53%~3.93%。该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖的研究

对高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖进行了研究。结果表明，用浓度为0.25mol/L的高氯酸处理乳粉，乳粉中的低聚果糖有水解现象，水解率约为22.1%；用质量分数为80%的乙醇处理乳粉，检出率只有36.6%。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚和类胡萝卜素

目的应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法人乳样品经皂化后,石油醚乙醚提取,氮吹浓缩后,用C30柱分离,经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均小于20%。结论本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性,灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇,α-生育酚,叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析,初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。