液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r²≥0.998),检出限及定量限分别为1.0～10.0μg/L和3.5～35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%～100.7%,相对标准偏差为0.3%～3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。     

QuEChERs-同位素内标—气相色谱—串联质谱法快速测定茶叶中4种糠醛类物质

目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D4作为内标,样品经过乙腈提取,QuEChERs法进行处理净化,GC-MS/MS多反应监测(MRM)进行测定。结果:4种糠醛类物质在1.25~200.00 μg/L的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数≥0.999 0,方法检出限(S/N=3)均为1 μg/kg,加标回收率范围在89.10%~113.02%。经过对市售茶叶的检测,大部分都检出含有糠醛类物质。结论:该方法简便、快速,可以消除茶叶中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于茶叶中4种糠醛类物质的同时测定。     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

脂质去除分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中62 种农药残留

采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62 种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除（EMR-Lipid）分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62 种农药在5～400 μg/L范围之间线性关系良好,相关系数（R）在0.95以上,其中59 种农药的检出限为0.5～5.0 μg/kg,定量限为1.0～20.0 μg/kg。鸡蛋中62 种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100 μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%～117.2%,相对标准偏差为0.3%～10.9%。基质效应研究表明,62 种农药中仅20 种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。     

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

[目的]实现加热卷烟中多种农药残留的测定.[方法]样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析.[结果]①PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便.②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率...     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5～400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数（r2）在0.98以上,方法定量限为0.1～8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%～116.0%之间,相对标准偏差为1.9%～11.4%。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

气相色谱-串联质谱联用仪测定大豆及大豆制品中甲醛含量

研究大豆及大豆制品中甲醛含量的气相色谱-串联质谱联用仪检测方法;对市售大豆中甲醛本底含量进行检测。以衍生溶液提取样品中甲醛,盐析后取乙腈层采用气相色谱-串联质谱联用仪检测。甲醛的回收率为83.9%~95.6%;相对标准偏差为2.50%。该方法用于大豆及大豆制品中甲醛含量检测结果满意。     

气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用研究进展

随着公众对食品质量与安全问题的日益关注和仪器分析技术的发展,气相色谱-串联质谱以其高灵敏度和强抗干扰能力在食品分析中得到越来越广泛的应用。本研究归纳了国内外近10年来气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用热点,并对比了国内外有关研究的不同着眼点;针对不同污染物和功能性有益成分,分别简述了其分析的食品类别、前处理技术、串联质谱类型、方法精密度和准确度;鉴于食品包装材料与食品安全的相关性,综述了气相色谱-串联质谱技术在其有害成分残留检测中的应用,并对方法特性进行评价;最后根据食品分析的特点和需求,对气相色谱-串联质谱技术的应用趋势和前景进行展望。     

利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中脂肪酸的组成

以无水乙醚-石油醚为溶剂,用索氏抽提法提取燕麦中粗脂肪,经KOH-甲醇进行甲酯化后以正已烷萃取,用气相色谱-质谱测定脂肪酸甲酯,分析鉴定出15种脂肪酸,并测定出各脂肪酸的相对含量,其中不饱和脂肪酸相对含量约占79.45%,以油酸、亚油酸、亚麻酸为主.     

涂布纸中增塑剂的超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定

以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%～102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酿的分析方法。方法样品经分散液相微萃取提取(60μL氯苯为萃取剂,0.8 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min),采用GC-MS/MS在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下分析,外标法定量。结果联苯菊酿在10～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.0027μg/L,在0.5、1.0和2.5μg/L3个水平的添加浓度下,回收率在92.5%～98.7%之间,相对标准偏差小于5.7%(n=6)。结论该方法操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于茶饮料中联苯菊酯的检测。     

气相色谱-嗅闻/质谱联用分析酵母菌发酵酱油中香气物质

酱油香气物质的形成与酵母菌的代谢息息相关,本文旨在研究酵母菌对发酵酱油中香气物质形成与含量的影响。采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O/MS)联用技术分别对不加酵母菌、加AY酵母菌以及加入T酵母菌发酵制得酱油中的香气物质进行检测分析。结果显示:加入酵母菌的酱油中形成的各类香气物质更加丰富,其中AY型鲁氏酵母菌能够产生更多种类的酯类(11种)及醇类(12种)物质;T型鲁氏酵母菌有助于醛类(7种)物质的形成。且AY型鲁氏酵母菌在酱油酿造过程中产生的酯类(155.19 μg/L)、呋喃酮类(68.53 μg/L)、醛类(86.46 μg/L)等物质的含量更高,T型鲁氏酵母菌的产醇类(1260.64 μg/L)物质能力则更加优越。通过对酱油样品中OAV的计算,发现,AY酵母菌酿造酱油中的4-羟基-2-甲基-5-乙基-3(2H)-呋喃酮(HEMF),2/3-甲基丁醛、及苯乙醛的OAV高于其他样品的OAV值,T型鲁氏酵母菌的1-辛烯-3-醇及3-甲硫基丙醛的OAV值高于其他样品的OAV值。将OAV值与PCA结合分析,可以看出,AY型鲁氏酵母菌发酵酱油的香气优势明显,并且T型鲁氏酵母菌发酵酱油以熟土豆气味为主,并伴有蘑菇香气;AY型鲁氏酵母菌发酵酱油以甜香香气为主,并伴有麦芽香气。综上,AY型鲁氏酵母菌的整体产香优于T型鲁氏酵母菌的产香效果。     

二步净化-气相色谱-串联质谱测定茶叶中22种农药残留量

目的建立了基于多酚-钙沉淀及磁性吸附材料二步净化与气相色谱-串联质谱测定茶叶中多种农药残留的方法。方法根据多酚类物质与金属离子尤其是钙离子的作用原理在前处理方法中引入无水氯化钙进行初步净化和除水,后续采用磁性石墨烯与石墨化炭黑进行二次净化。对提取方式、二步净化条件进行了优化,选择了22种有代表性的农药化合物,验证了线性范围、检出限、定量限、精密度与回收率,并对仅采用磁性石墨烯进行净化可行性进行了探讨。结果所建立的方法在0～200 ng/mL浓度范围呈良好线性关系,相关系数均大于0.995,在0.01、0.05和0.10 mg/kg添加水平下,平均回收率为63.03%～98.69%,相对标准偏差为2%～21%,检出限和定量限分别在1～10μg/kg和5～35μg/kg。结论该方法操作简便、准确、快速,适用于乌龙茶、红茶和黑茶中农药残留的分析与监控。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂

建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。