藏地甘草不同溶剂提取物甜味成分分析及应用

甘草酸为甘草中的天然甜味成分,采用超高效液相相色谱法比较不同溶剂提取对藏地甘草提取物中甘草酸含量的影响,检测结果表明,乙醇粗提-乙酸乙酯复提工艺所得提取物中甘草酸含量最高,达71.36 mg/g,其GC-MS致香成分显示,γ-丁内酯、香兰素、麦芽酚、呋喃酮等甜香成分含量较丰富。对不同工艺提取物在嘴棒中的应用效果进行评价,结果显示,乙醇粗提-乙酸乙酯复提所得的提取物能明显增加甜感,香气质感提升明显,香气细腻圆润,口腔甜润生津。试验结果为开发嘴棒用天然甜润剂提供参考。     

耶罗维亚酵母(Yarrowia lipolytica)发酵蓖麻油制备γ-癸内酯的研究

γ-癸内酯是一种内酯类香味物质,主要用于配制奶油、桃子、柑橘和椰子等型香精.本研究的目的是探讨其微生物发酵制备方法.对耶罗威亚解脂酵母(Yarrowia lipolytica BTBU-205)以蓖麻油为底物产生γ-癸内酯的可行性、发酵条件、提取条件和发酵过程中各种因素的改变对产物的影响进行了研究,最终确定了发酵γ-癸内酯的培养基组成,即葡萄糖2%,玉米浆6%,磷酸氢二钠0.24%,硫酸镁1.2%,吐温-80 0.3%,蓖麻油50 g/L;发酵条件装液量为150mL发酵液/500 mL三角瓶,发酵温度27 ℃,pH6.5.在此条件下,γ-癸内酯的发酵产量达到1.9 g/L.试验结果表明,γ-癸内酯的生物制备方法是可行的.     

微生物发酵法生产γ-癸内酯

γ-癸内酯是在香料工业中普遍应用的一种风味物质,随着人们对绿色产品的追求,天然γ-癸内酯的生产得到了香精香料行业的重视。本文通过对文献报道的几种产γ-癸内脂的微生物的研究比较发现,YarrowialipolyticaAS2.1405较为适宜发酵转化蓖麻油生产γ-癸内酯,产率约为0.1%。      

果香香韵单体在壁式加热卷烟中转移行为分析研究

为量化表征果香单体香原料在壁式加热卷烟中的调香可用性,基于气相色谱质谱联用技术和嗅觉感官阈值测定,分别研究了果香单体香料在壁式加热卷烟中的转移分布、加香贡献度及逐口释放行为。通过研究发现：1）果香单体香原料的加香贡献度D值差距甚大,其中D值最大的γ-辛内酯（12485.0）是苯甲醇（0.1）的10万倍;2）果香单体香料的主流烟气转移率不高,约7%～37%,但高沸点香料损失主要原因是冷凝截留而低沸点香料损失主要原因是抽吸过程中空气散失;3）果香单体香料的逐口释放量随抽吸口序增加有两种趋势,一种呈逐口递减趋势,另一种呈先增后递减趋势。其中庚酸乙酯,辛酸乙酯,癸酸乙酯,乙酰丙酸乙酯和苯乙酸乙酯属递减,肉桂酸乙酯,γ-庚内酯,γ-辛内酯,γ-癸内酯等属先增后减。     

UHT热处理对牛奶中风味物质的影响

结合固相微萃取(SPME)及气相色谱-质谱(GC-MS)研究UHT热处理后牛奶的风味变化,并与原料牛乳风味特征进行对比。结果表明:新鲜原料乳中可以检测到50种挥发性风味物质,其中酸类最多,其他还包括醛,醇,酮,酚,酯等。牛乳经过137℃,4 s加热杀菌后,挥发性风味物质有75种,除上述风味化合物外,酯类和酮类数量明显增加,其中甲基酮,3-羟基-2-呋喃酮,δ-癸内酯,γ-十二内酯是UHT乳中重要挥发性风味物质,对形成UHT乳特有风味起重要作用。     

1-MCP和水杨酸对大久保桃果实衰老中挥发性物质的影响

以大久保桃果实为试材,采用气相色谱-质谱联用技术,对1-甲基环丙烯(1-MCP)、水杨酸(SA)处理以及不同成熟度的桃果实衰老中的挥发性物质进行测定,并用主成分分析法分析外源处理对桃香气的影响。结果表明,己醛、反-2-己烯醛、γ-癸内酯、δ-癸内酯、6-戊基-α-吡喃酮、丁二酸二异丁酯、苯-1,2,4-三甲酸三甲酯、丙酮、β-芳樟醇和邻苯二甲酸二异丁酯在大久保桃果实中相对含量较高;1-MCP处理抑制了桃果实醇类、脂肪族酯类、内酯和萜烯的产生,SA处理则促进了醇类、脂肪族酯类、羰基化合物、内酯和萜烯的释放。     

冬虫夏草提取液有效成分分析及其在卷烟中的应用研究

采用GC-MS对冬虫夏草提取液中的香味成分进行分析,利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪(Py-GC-MS)对冬虫夏草特征成分(虫草酸和虫草多糖)裂解产物进行定性、定量分析,将冬虫夏草提取液添加至卷烟中,按照中式卷烟风格评价方法明确其香气风格及对卷烟感官品质的影响。结果表明：1)冬虫夏草提取液主要包括丁二酮、乳酸乙酯、γ-丁内酯、丁酰乳酸丁酯、椰子醛等具有奶甜香韵的香味成分。2)虫草酸和虫草多糖在热裂解过程中能够释放出影响卷烟风味特征的小分子脱水单糖和小分子醛、酮类等香味物质;裂解温度较高时,脱水葡萄糖、甘露醇和D-阿洛糖出现比例均较高。3)冬虫夏草提取液对卷烟香气风格的影响主要表现为可明显提升奶香香韵、甜香香韵,增补烤烟烟香、清香、果香;在口味风格方面为可提升卷烟甜感;在舒适感特征方面可降低口腔刺激/舌部灼烧,减少口腔残留,增加烟气收敛感,降低喉部干燥和鼻腔刺激;在烟气特征方面可提升香气、增加香气丰富性、柔和烟气使烟气更细腻圆润、掩盖杂气。     

高效液相色谱—串联质谱法测定食用香精中13种饱和内酯类化合物

采用QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了食用香精中γ~(-)丁内酯、γ~(-)戊内酯、γ~(-)己内酯、γ~(-)庚内酯、γ~(-)辛内酯、γ~(-)壬内酯、δ~(-)壬内酯、γ~(-)癸内酯、δ~(-)癸内酯、γ~(-)十一内酯、δ~(-)十一内酯、γ~(-)十二内酯、δ~(-)十二内酯等13种饱和内酯类化合物的检测方法,对13种饱和内酯化合物可能的质谱断裂机理进行了推测,并使用该法对市面常见4种食用香精中饱和内酯致香成分进行分析,结果发现4种食用香精中均不同程度地含有饱和内酯类化合物,其中γ~(-)壬内酯和γ~(-)辛内酯普遍含量较高。     

田口设计优化耶氏酵母生产γ-癸内酯

通过田口设计对产γ-癸内酯的培养基成分进行优化。根据单因素实验结果,利用Minitab软件设计正交实验,采用田口设计方法分析正交实验中各因素水平的均值情况和信噪比情况。实验结果表明,复合氮源即酵母膏和（NH4）2HPO4对γ-癸内酯产量影响极显著,MgSO.47H2O对γ-癸内酯产量影响显著。软件预测培养基的最优组合为麸皮20g/L、酵母膏7.5g/L、（NH4）2HPO416.5g/L、KH2PO46g/L、MgSO4.7H2O0.5g/L,预测产量为2.49g/L,信噪比为9.04dB,经验证γ-癸内酯产量为2.65g/L,信噪比为9.68dB,优化方案达到了预期效果,具有较好的稳定性。      

气相色谱-质谱法分析比较超高温灭菌乳和巴氏杀菌乳中的10种内酯类风味物质

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析比较超高温灭菌乳(ultra-high temperature milk, UHT)和巴氏杀菌乳中10种内酯类风味物质的分析方法。方法 液体乳样品用乙腈提取、无水硫酸镁干燥、正己烷除脂后,经Stabile-WAX色谱柱分离,在单离子监测模式(single ion monitoring, SIM)下进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果 10种风味物质在1~20 μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.2~4 μg/kg,定量限为0.7~13 μg/kg。各目标化合物在3个基质加标浓度（1、5、10 μg/L）下的平均回收率为85.94%-116.44%,相对标准偏差为1.06%~6.36%（n=6）。超高温灭菌乳样品中检出δ-癸内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯,巴氏杀菌乳样品中检出δ-癸内酯和δ-十二内酯,前者内酯类风味物质的种类和含量略高于后者。结论 建立的方法操作简单,适用于液体乳中内酯类风味物质的检测。     

“厚味”γ-谷氨酰-缬氨酸增味作用差异性机制

γ-谷氨酰-缬氨酸（γ-Glu-Val）具有多变的呈味特性,在水溶液中呈现涩味,可以增强基本味觉物质的味感强度,赋予奶酪、鸡汤、酱油等食物厚味味感。目前对于γ-Glu-Val呈味特性的机理研究甚少,尤其是鲜见它对于味觉增强效果的差异性机制的研究。本实验利用感官实验和分子模拟对γ-Glu-Val增味作用的差异性机制进行研究。感官实验结果显示,γ-Glu-Val对于基本味感（鲜味、甜味、咸味和酸味）均有一定的提升作用,而对于鲜味的提升效果最为明显。分子模拟实验的结果表明,γ-Glu-Val对基本味感受体（T1R1、T1R2和T1R3）均有一定的亲和力,其中对于鲜味受体T1R1的亲和力最强、结合自由能最高,与此相反,γ-Glu-Val对甜味受体T1R2的亲和力最弱、结合自由能最低,暗示其增鲜作用强于增甜作用。分子动力学结果显示,在味精存在的前提下,γ-Glu-Val可通过氢键和疏水键与鲜味受体T1R1上的氨基酸残基（Phe-274、Ser-275、Ser-300、Trp-303、Ala-147、Ala-170）相互作用,激活鲜味受体,以实现其增鲜作用。本实验解析了γ-Glu-Val增味作用差异性分子机制,为进一步验证其呈味机理提供理论支撑;同时为小分子物质的增味作用研究提供了思路。     

苯并二呋喃酮染料分子环间作用能研究

建立了苯-苯、苯并二呋喃酮-苯及苯并二呋喃酮环间作用力模型,利用密度泛函理论中的ωB97XD函数、6-311G(d,p)基组进行了几何优化及环间作用能研究。结果表明:苯并二呋喃酮结构有较好的共平面性。随着环间距离增加,苯-苯、苯并二呋喃酮-苯与苯并二呋喃酮环间体系能量皆先降低后升高,环间距离约为0.350nm时体系能量最低。苯并二呋喃酮-苯之间作用能主要为色散力,静电力影响较小,而色散力、静电力对苯并二呋喃酮环间作用能影响都较大。优化后苯并二呋喃酮环间作用能、苯并二呋喃酮-苯和苯-苯的作用能分别为-48.05、-37.81和-17.59kJ/mol。     

填充柱超临界CO2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料

填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。     

纽甜--新一代甜味剂

纽甜是一种即将通过美国FDA批准在美国食品和饮料中使用的新型强力甜味剂。它是阿斯巴甜的衍生物,其甜味比蔗糖甜7000～13000倍,比阿斯巴甜甜30～60倍。但它能量值几乎为0,且甜味纯正。纽甜不仅可以广泛用于食品和饮料中,而且可以单独使用或与其它强力甜味剂或多糖混合使用。它在干燥或中性的条件下都十分稳定,尤其在含水的食品体系中比阿斯巴甜要相对稳定。一、纽甜的性质(一)甜味协和纽甜具有纯正甜味,十分接近阿斯巴甜,没有其它能力甜味剂常带的苦味和金属味,将其配成不同浓度的水溶液,它的甜味随着溶液浓度的增加而增加,但其它风味如…     

N-烷基葡萄糖酰胺的合成工艺研究

以D-葡萄糖酸-δ-内酯和脂肪胺(正辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺)为原料,合成了N-烷基葡萄糖酰胺.考察了反应时间、反应温度、n(D-葡萄糖酸-δ-内酯)∶n(脂肪胺)对反应的影响.通过单因素法确定了合成N-烷基葡萄糖酰胺的较佳工艺:n(D-葡萄糖酸-δ-内酯)∶n(脂肪胺)=1∶1.1,甲醇作溶剂,60℃下反应3 h,收率均在90%以上.产物用IR、1H-NMR进行表征.结果表明,合成N-烷基葡萄糖酰胺的条件温和,操作简单,收率较高.     

蒸糠过程中香气成分的变化规律

糠壳是浓香型白酒酿造中必不可少的固态填充剂和膨松剂。该研究采用实际生产用酒甑清蒸生糠壳,获得了糠壳清蒸过程中不同时间节点(2~90 min)的馏液,并利用液液萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了馏液中的香气成分。结果表明,糠壳中香气成分总含量随蒸馏时间的增加而减少。醇类、吡嗪、萜烯化合物含量随蒸馏时间增加均呈减少趋势。醛类化合物在前5 min内含量略有增加,5 min后则递减。内酯类化合物(γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-壬内酯)、糠醛、植酮和香草醛的含量随蒸馏时间的增加而增加。主成分分析结果表明,前15 min内和60~90 min范围内的糠壳蒸馏样分别指向青草味-土腥味等和甜香味特征物质。该研究首次报道了蒸糠过程中香气成分的变化规律,为实际生产中科学调控蒸糠过程提供了理论与数据支撑。     

具有甜味抑制作用的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸衍生物的构效关系

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸（2-(4-methoxyphenoxy) propionic acid,HPMP）是一种应用广泛的高效甜味抑制剂,但其构效关系尚不清晰。本实验旨在研究HPMP苯环对位疏水基团的变化对甜味抑制效果的影响,为探索新型甜味抑制化合物提供理论依据,以期改善高能食品、运动食品、传统高糖食品的食用品质。本实验合成HPMP及其4 种衍生物,构建甜味抑制效果的电子舌评价方法,考察HPMP及其衍生物对蔗糖、果糖、木糖醇、山梨糖醇甜度的影响。结果表明,电子舌能够反映HPMP的甜味抑制规律,其结果与感官评价结果具有良好的相关性,可作为甜味抑制效果的评价工具。HPMP及其衍生物对4 种甜味剂都有一定的甜味抑制作用。当不同的烷氧基修饰对位时,电子舌甜度抑制率随取代基体积的增大逐渐降低,甲基、氯原子等较小的疏水性基团修饰的衍生物在甜味抑制方面与HPMP效果相当,推测对位疏水取代基的空间体积大小是影响甜味抑制效果的关键因素。     

怀枝荔枝中游离态和键合态风味物质的检测分析

以怀枝荔枝为研究对象,采用β- 葡萄糖苷酶水解,结合Amberlite XAD-2 树脂吸附和GC-MS 分析技术研究其游离态和键合态香气组成。结果表明,怀枝荔枝中游离态和键合态香气成分在组成和含量上差异较大。怀枝荔枝中游离态香气成分有41 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、1,2- 苯二羧酸二异辛酯、苯乙醇、棕榈酸甲酯、富马酸二甲酯、苯甲醇等;键合态香气成分有33 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、山梨酸、苯乙醇、苯甲醇、邻苯二甲酸二丁酯、金合欢醇、香茅醇等。其中有15 种物质包括1- 十一醇、1- 己醇、2- 庚醇、3- 辛醇、β- 月桂烯、苯甲醛等在游离态组分中并不存在,且荔枝中典型香气成分包括香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、香茅醇等在含量上键合态都比游离态多。     

油桃采后衰老与病害发生中挥发性物质变化的主成分分析

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对油桃果实采后衰老与褐腐病害发生中近表皮和近果核的挥发性物质进行测定;用主成分分析(PCA)法研究不同样品挥发物谱的差异并对香气品质进行综合评价.结果表明,共检测到油桃果实挥发性物质14种,主要为C6化合物、酯类和内酯类物质.贮藏期间油桃果实挥发性物质逐渐由近果核处转向近表皮,褐腐病害发生后加速了这种转变.PCA结果表明,5-羟基-2,4-癸二烯酸-γ-内酯、γ-癸内酯、δ-辛内酯和乙醇可作为区分油桃果实贮藏4d时衰老与病害发生的标志性挥发物;C6醛类、乙醇和乙酸乙酯则可作为区分油桃果实贮藏0、2d与贮藏4、6d时的标志性挥发物.病害组贮藏2d后近表皮处香气品质最佳,贮藏4d后病害组香气品质远低于衰老组.     

电子舌在工夫红茶甜纯滋味特征评价中的应用

为了更客观、快速、准确地评价工夫红茶的甜纯滋味特征,首先以专家人工感官审评为依据,根据茶汤滋味特点将工夫红茶分为甜纯、纯正、欠纯3?组。然后采用电子舌分析并结合多元统计分析手段综合评价茶汤滋味,并建立甜纯滋味判别方程。最后,对验证集中的工夫红茶开展电子舌分析进行验证。结果表明：基于电子舌响应的主成分分析、偏最小二乘判别分析揭示电子舌可有效区分滋味甜纯或非甜（纯正、欠纯）工夫红茶,且影响甜纯滋味识别的关键电子舌传感器为SWS甜味传感器（P＜0.001,单因素方差分析）。基于二元逻辑回归构建甜纯滋味判别预测方程,且整体预测准确率达93.8%。此外,验证集茶样的电子舌分析结果进一步证实电子舌用于评判工夫红茶甜纯滋味的有效性。综上,本研究采用电子舌技术实现了对工夫红茶甜纯滋味特征的快速、准确判别评价,为后续茶叶滋味特征成分的研究提供理论依据,亦可为茶汤滋味的客观、智能评价提供依据。