低温非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝

应用TG、DTA、XRD和F1-1R和TEM等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程和生成粉末的微观结构.结果表明:无水乙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝,比固相法合成大大降低了温度.随着热处理温度的升高,钛酸铝粒子的尺寸逐渐变大,形貌也更加完整.     

镁源种类非水解溶胶-凝胶法制备镁稳定钛酸铝纤维的影响

采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了镁稳定化钛酸铝纤维,借助XRD、SEM和FT-IR等测试手段研究了镁源种类对钛酸铝溶胶可纺性、纤维制备效果、钛酸铝合成效果和稳定化效果的影响.结果 表明:相对于氟化镁或醋酸镁而言,乙醇镁对钛酸铝溶胶的可纺性影响最小、掺杂稳定化效果最优,其根源在于乙醇镁可与钛、铝缩聚中间产物进一步...     

利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉

本以钛酸丁酯和硝酸铝为原料．无水乙醇为溶剂．冰醋酸为螯合剂．利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉：采用差热分析(DTA)．X-射线衍射分析(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)考察了溶液的pH值、煅烧温度、分散剂等T艺参数对钛酸铝微粉的合成率和微粒粒径的影响。通过调节[Al^3 ]：[Ti^4 ]、(C4H9O)；Ti：CH3COOH、CH3CH2OH：(C4H9O)4Ti的比例和溶液pH值，可得到透明稳定的溶胶．煅烧后获得合成率高并且粒径为0.3～0.4μm的钛酸铝微粉。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl<,4>、Si(OC<,2>H<,5.)<,4>为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m-ZrO<,2>晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时SiO<,...     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(0C2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明：当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m -Zr02晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时Si02为非晶态,因此未形成ZrSiO...     

非水解溶胶–凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

采用非水解溶胶–凝胶工艺,以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,乙醇为氧供体,环保型高沸点二元酸酯混合物AGSE为溶剂,四丁基溴化铵为稳定剂,在碳化硅基片上制备出均匀、致密的钛酸铝薄膜。借助差热–热重、X射线衍射、场发射扫描电镜和扫描电镜等研究了钛酸铝干凝胶热处理过程中的相变化、钛酸铝薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能。结果表明:在750℃低温制备的钛酸铝薄膜晶粒约为10nm,薄膜具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能;热处理温度提高到1350℃后,钛酸铝薄膜的晶粒增大至120nm左右,晶界面积急剧减小,无定形相消失,钛酸铝薄膜的抗硝酸钠熔体侵蚀性能大大提高。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜的工艺研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)为前驱体,乙醇为溶剂,利用硝酸铝中所含的结晶水进行水解反应,制备了适于镀膜的钛酸铝溶胶。利用旋转粘度计、光学显微镜和SEM研究了水解抑制剂种类及用量、pH值、前驱体浓度、陈化时间等因素对镀膜效果的影响。在此基础上,采用浸渍-提拉法经过三次镀膜在碳化硅基片上成功制备出均匀、致密的钛酸铝薄膜。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

溶胶-凝胶法制备纳米镁铝尖晶石纳米粉

以硝酸镁和硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,混合后制得柠檬酸盐先驱体,并将脲加到柠檬酸盐先驱体中,得到另一种新的含脲柠檬酸盐先驱体.两种先驱体分别经800 ℃和1000 ℃煅烧,可得到镁铝尖晶石纳米粉.XRD分析表明,800 ℃煅烧已有镁铝尖晶石形成,镁铝尖晶石结晶化程度随煅烧温度的升高而提高,而在同一热处理温度下,含脲柠檬酸盐前驱体比柠檬酸盐前驱体制得的纳米镁铝尖晶石颗粒细.TEM结果表明:800 ℃煅烧含脲柠檬酸盐可得到的镁铝尖晶石纳米粉体,颗粒大小均匀,粒径尺寸在20～30 nm.     

氧供体醇对非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸铝的影响

以TiCl4和无水AlCl3为原料,以无水低碳醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法低温合成了钛酸铝,研究了无水低碳醇种类及用量对钛酸铝合成反应的影响.结果表明:当氧供体按反应式化学计量比用量加入时,在750℃能合成出钛酸铝,其中以乙醇的合成效果最好,异丙醇次之,正丁醇的效果较差;采用甲醇和叔丁醇作氧供体,由于它们的化学活性过大而引发水解反应,不能低温(750 ℃)合成钛酸铝.当醇用量超过化学计量比时,则合成效果显著下降;当醇用量低于化学计量比时,改变乙醇的用量对合成效果影响不明显,而减少异丙醇和正丁醇用量可显著提高钛酸铝的合成效果.     

用溶胶-凝胶法制备钛酸铝超微细粉的探讨

采用溶胶—凝胶工艺 ,以硝酸铝和钛酸丁酯为主要初始原料合成了钛酸铝前驱体凝胶 ,经过 13 5 0℃热处理后 ,得到了平均粒度 1μm左右的Al2 TiO5超微细粉体。     

非水解溶胶凝胶法制备氧化锆纤维

以无水四氯化锆为锆源,乙醇为氧供体,金属钇粉为稳定剂,DBE为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备氧化锆纤维。利用TEM、FE-SEM和XRD等测试方法研究了助纺剂的种类和用量对溶胶可纺性和样品形貌的影响。结果表明:相对老化温度低的聚酯树脂,以老化温度高的环氧树脂作为助纺剂制得的溶胶可纺性更好;环氧树脂用量过多或过少均不利于可纺性溶胶的制备;助纺剂用量为5 wt%时,溶胶可纺性最好,并且可制得表面光滑无裂纹的氧化锆纤维。     

前驱体种类对非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石的影响

运用非水解溶胶-凝胶法(NHSG法)合成了镁铝尖晶石粉体,借助X射线衍射分析和傅里叶变换红外光谱分析研究了铝源及镁源种类对镁铝尖晶石粉体合成造成的影响,利用场发射扫描电镜表征了制备样品的形貌。结果表明:氟化铝和氟化镁的离子键成分过高,以其作为前驱体原料时,无法与对应的镁前驱体或铝前驱体发生异质缩聚反应,因此不能实现镁铝尖晶石的低温合成。醋酸镁为镁源对铝醇盐的形成过程有一定影响,造成样品的低温合成效果不佳。优选出铝源和镁源分别为铝粉和镁粉,铝粉和镁粉分别与乙醇发生反应生成金属醇盐,然后脱醚缩聚形成Mg-O-Al键,因而能在700℃低温合成MgAl_2O_4纯相。且制得样的粉体分散性好,平均粒径为11nm,粒径分布较窄。     

四丁基溴化铵辅助非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜

采用非水解溶胶-凝胶法制备了硅酸锆薄膜,通过添加表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)提高了膜基结合力,获得了致密的硅酸锆薄膜。通过X射线衍射(XRD)分析了样品的晶体结构,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的形貌进行了表征。实验结果表明,603℃时硅酸锆相开始生成,850℃保温0.5 h可以获得纯相的致密硅酸锆薄膜。此外,添加TBAB不会影响非水解溶胶-凝胶过程中的异质聚合反应,同时还能将镀膜次数由2次增加至3次。使用该法制备的薄膜表面光滑致密,能够抵抗强碱液对硅基底的腐蚀。     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝分离膜研究

以无水AlCl_3为前驱体原料,无水乙醇为溶剂及氧供体,PVP为镀膜助剂,γ-氧化铝微粉为成膜辅助剂,采用非水解溶胶-凝胶法在多孔氧化铝陶瓷管表面制备出孔径较为均匀细小的多孔氧化铝分离膜。     

非水解溶胶-凝胶法制备TiO2光催化薄膜

以TiCl4为前驱体,无水乙醇为氧供体,聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)为成膜控制剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化薄膜.应用X射线衍射和热重-差式扫描量热研究了TiO2凝胶在热处理过程中的物相变化.采用场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了TiCl4浓度和镀膜次数对TiO2薄膜显微结构和光催化活性的影响.结果表明:非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750 ℃,高于传统水解溶胶-凝胶法制备的薄膜.TiCl4浓度和PEG用量是影响薄膜结构和光催化性能的关键因素.当TiCl4浓度为0.83 mol/L,PEG与TiCl4摩尔比为0.1时,所制备的薄膜是一种晶粒细小且孔隙及孔径分布均匀的多孔膜,这有利于提高薄膜的比表面积,薄膜具有最佳的光催化性能.     

镀膜工艺对溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜的影响

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为前驱体,乙醇为溶剂,利用硝酸铝中所含的结晶水代替水解反应所需的外加水,在莫来石基片上制备钛酸铝薄膜.借助偏光显微镜、SEM和XRD研究了提拉速度、浸渍时间和镀膜次数等镀膜工艺参数对镀膜效果的影响.研究结果表明:采用浸渍-提拉法,浸渍提拉速度为1mm/s、每次浸渍时间为30s,经过3次镀膜可以在莫来石基片上制备出均匀、致密、高质量的钛酸铝薄膜.