放射性^99mTc标记的NMDA受体配基N2S2-Memantine的合成

以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基J-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺.关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%.     

4-氨基喹唑啉的简便合成

以取代(或未取代)邻氨基苯腈为原料,与三氯氧磷反应后水解并环化,一步制得9个取代(或未取代)的标题化合物,收率58%～85%.     

2-氨基喹唑啉类化合物的合成

2-氨基喹唑啉类化合物是一类具有多种生物活性的含氮杂环化合物,综述了其主要合成方法,并进行了简要的评述.     

单模As2S3光纤制备及其弯曲损耗

采用动态蒸馏纯化工艺和熔融淬冷法制备了纤芯和内外包层玻璃组分分别为As₄₀S₆₀和As₃₉S₆₁的硫系玻璃,采用计算机数控车床钻孔法制备了包层套管,结合二次管棒法拉制出包层和纤芯直径分别为124mm和5mm的硫系光纤,对其纤芯和包层玻璃折射率、光纤端面几何尺寸、传输和弯曲损耗等进行了测量和分析。结果表明:该光纤在2.5～10.0mm波段数值孔径(N_A)小于0.425,且纤芯和包层同心度较好,光纤在1 550 nm波长下的损耗为1.7 d B/m,光纤在λ>2.5mm波段呈现单模传输特性。当光纤弯曲半径达到20 mm左右时损耗急剧增加。     

4-取代氨基喹唑啉的简便合成

以2-氨基苯甲腈为原料,DMF为反应试剂和溶剂,在苯磺酰氯的存在下高产率地合成了中间体亚胺啶的盐酸盐,该盐酸盐用NaOH溶液处理以后得到固态中间体亚胺啶,此中间体不须纯化,直接在乙酸中与乙醇胺或苯胺反应较高产率合成了6种标题化合物,并用IR、1HNMR和MS进行了表征。     

2-氨基乙磺酸钠-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的合成

以三聚氯氰和氨基乙磺酸为原料,在0℃~5℃下进行反应,以薄层色谱法确定其反应终点,最终制得了一种新型的阴离子磺酸型表面活性剂2-氨基乙磺酸钠-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪,并用红外光谱、1HNMR谱、13CNMR谱对其进行结构验证。     

[（HOC2H4）2NCSS]3Cr配合物的合成及结构表征研究

合成了新型晶体配合物二羟乙基二硫代氨基甲酸铬[(HOC2H4)2NCSS]3Cr,对其结构进行解析和表征。用X-射线单晶衍射法测定了晶体的结构,结果表明配合物[(HOC2H4)2NCSS]3Cr晶体属于单斜晶系;空间群为C2/c,晶胞参数:a=17.9410(19),b=10.3755(11),c=14.4284(16),β=113.5710(10)°;晶胞参数比:a/b=1.7293,b/c=0.7191,c/a=0.8042。通过元素分析,红外光谱,紫外分析等表征手段对其结构进行分析,表明其结构均与X-射线单晶衍射法测定的晶体的结构吻合。     

含磺酰胺结构4-苯胺喹唑啉衍生物的合成与抗肿瘤活性评价

为获得抗肿瘤活性化合物以邻氨基苯甲腈和4-胺基苯磺酰胺为原料,通过2步反应合成了7个含磺酰胺结构的4-苯胺喹唑啉衍生物■,其结构经¹H NMR、1H NMR、⁽¹³⁾C NMR和ESI-MS表征确证。利用MTT法考察了化合物■对Hep G2、A549、Hela、MCF-7细胞的抑制活性。结果表明,化合物■对四种细胞都具有抑制作用,以化合物■的作用最突出,对Hep G2、A549、MCF-7细胞的抑制强度分别是吉非替尼的5.4、1.5、3.0倍。     

2-取代苯并噻唑的固态合成研究

研究了一种以对氯苯甲醛和邻氨基硫酚为底物合成标题化合物的新方法.该方法在无溶剂条件下以固态研磨方式进行,具有设备简单、条件温和、反应时间短、环境友好等优点.     

双硫磷的合成

介绍了一种以三氯硫磷作为原料的双硫磷的合成方法,得到了高品质的双硫磷产品.     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺改进

改进1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺，以乙二胺为起始原料，用乙二醇代替水、三光气代替二光气和光气，经两步反应合成标题化合物，总收率达81％。     

N，O，O′─三（对甲苯磺酰基）双（2─羟乙基）胺的合成

二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下，反应生成Ｎ，０，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺，产率９３％。从反应混合物中分离得副产物Ｎ，Ｏ－二（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺。     

双(三甲基硅基)二亚胺的合成研究

以双(三甲基硅基)氨基锂为起始原料,分别与氯化亚砜、三溴化磷反应,合成了双(三甲基硅基)硫二亚胺和双(三甲基)硅胺基-三甲基硅亚氨基磷,然后通过两者间的硫原子迁移反应,合成了标题化合物.通过梯度温度下的减压冷凝,实现了目标化合物的分离和纯化,并采用核磁共振、紫外-可见吸收光谱进行了结构表征,根据最大吸收波长计算得其跃迁能为2.53 ×10-19J.     

配体二-(2-吡啶基)苯基膦的合成及表征

通过强碱性亲核试剂PhP2-与2-氯吡啶反应合成了配体二-(2-吡啶基)苯基膦(PhPPy2),用核磁共振氢谱对该膦配体的结构进行了表征。本合成方法使配体PhPPy2的合成产率提高到83%,且副反应少,合成的产物易分离。     

双(2-苯并咪唑基)苯系列化合物的合成

用邻苯二胺分别和邻、间、对苯二甲酸为原料,在氮气保护条件下,采用磷酸作催化剂,合成了一系列的双(2-苯并咪唑基)苯系列化合物1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)、1,3-双(2-苯并咪唑基)苯(BBM)和1,4-双(2-苯并咪唑基)苯(PBIB),主要讨论了催化剂、反应温度、物料比对产率的影响。     

二（2—苯并咪唑亚甲基）胺过渡金属配合物的合成及表征

合成了二（２－苯并咪唑亚甲基）胺及其四种全新的过渡金属的双核配合物。通过元素分析,红外光谱和紫外光谱对配体及配合物进行了结构表征。     

超声波催化合成N~3-苄基喹唑啉类化合物

以喹唑啉-4-酮和溴苄为原料,在超声波辐射催化下,相转移催化两相合成N3-苄基喹唑啉-4-酮,化合物经IR和1HNMR确证了其结构。实验表明,超声波辐射催化下能大大提高反应产率,降低反应时间,比传统条件下产率提高25%左右;离子液体[Bmim]PF6也能较大幅度的提高反应产率,但与超声波一同使用,会有一定的拮抗作用。     

二羟甲基丙酸的合成研究

合成了二羟甲基丙酸,对合成产品进行了表征及合成条件的探讨。     

双(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物的合成

以吡啶为主要原料合成了双(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物。工艺简单合理、原料低廉,为工业化生产提供了依据。