还原气氛下铝热还原法合成TiN-Al2O3复合材料

以金属铝粉和钛白粉为原料,在匣钵中埋炭保护气氛下采用铝热还原氮化法制备了TiN-Al2O3复合材料。采用XRD、SEM和TEM等分析手段,研究了铝热还原氮化法制备TiN-Al2O3复合材料在不同热处理条件下(分别为1300℃3h、1400℃3h和1500℃3h)的物相组成、晶格常数、显微结构。研究结果表明:在埋炭气氛下采用铝热还原氮化法可以制备TiN-Al2O3复合材料;处理温度明显影响着铝热反应的程度及产物的形貌,随着处理温度的上升,处理后的产物中TiN含量逐渐增加,晶粒逐渐长大,晶格常数逐渐接近理论值。热力学计算发现,埋炭条件下,在较低的处理温度下,铝除参与铝热还原反应外,还与炭粉床中氧发生反应,导致参与铝热反应的金属铝不足,造成产物中有剩余的金红石存在。     

TiO2/Al氮化合成复相TiN-Al2O3

从热力学角度讨论了Al作为还原剂还原氮化TiO2制备复相TiN-Al2O3的可行性.利用综合热分析、X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪分析研究了在1 100～1 500℃TiO2和金属Al粉还原氮化过程中样品的质量变化、相组成和显微结构.结果表明:在1 100℃合成产物中已有少量的AlN和TiN,说明A1的氮化反应以及TiO2和Al的还原氮化反应都已开始.在1200～1 300℃,TiN含量明显增加,AIN含量逐渐减少.在1 350℃,合成产物中只有TiN和Al2O3,说明还原氮化反应完成.继续提高温度,在1400～1 500℃,TiN和刚玉的晶粒长大.     

TiN-Al2O3复合材料的导电性能

以微米TiN和α-Al2O3粉体为原料,采用无水乙醇为溶剂湿法球磨制备了TiN-Al2O3复合粉体,在氮气气氛中通过无压烧结得到TiN-Al2O3复合材料。研究了TiN含量对TiN-Al2O3复合材料导电性能的影响,实验结果表明:TiN-Al2O3复合材料的导电性能符合渗流理论,材料的电阻率取决于导电添加剂TiN的含量,TiN含量的增加能明显降低Al2O3复合材料的电阻率,在实验粒度配比下,其渗流阀值Vc为20.30%~22.13%。     

用叶蜡石与金红石碳热还原–氮化合成Sialon–Ti(N,C)复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原–氮化反应合成sialon–Ti(N,C)复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明:当叶蜡石与金红石质量比为4:1、配炭量过量50%、合成温度为1 500℃时,合成的sialon–Ti(N,C)复合材料中TiN0.7C0.3晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN0.7C0.3、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50%,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiN0.7C0.3含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50%有利于sialon–Ti(N,C)复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O’-sialon和Si2N2O;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialon转变。     

化学共沉淀法制备Mg0.3Al1.4Ti1.3O5复合粉体的反应过程

以TiCl4,MgCl2,AlCl3水溶液为原料,以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂,利用化学共沉淀法,制备出了Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。对前驱体煅烧过程的热力学、动力学进行了研究,确定了合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体的反应过程。结果表明：随着热处理温度的升高,前驱体中首先出现MgO和锐钛矿型TiO2反应得到的二钛酸镁(MgTi2O5),锐钛矿型TiO2,在650℃左右转化为金红石型TiO2。900℃左右MgTi2O5与α-Al2O3反应生成镁铝尖晶石MgAl2O4。温度超过1100℃,MgAl2O4进一步与α-Al2O3,金红石型TiO2反应,合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。     

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl_2O_4-SiAlON的物相演变

以菱镁石和煅烧铝矾土为主要原料,焦炭为还原剂,在氮气中采用碳热还原氮化法合成MgAl2O4-SiAlON材料,并利用XRD研究了试样在1 350、1 400、1 500和1 600 ℃下分别保温3 h处理后产物的物相变化及配碳量(分别为理论配碳量、过量50%和过量100%)对反应产物的影响.结果表明:(1)不同温度处理后的反应产物均存在MgAl2O4相和SiAlON相,增加配碳量有利于SiAlON相的生成.本试验确定合成MgAl2O4-SiAlON的适宜工艺条件为:氮化温度1 500 ℃,配碳过量50%.(2)配碳过量50%时,在1 350和1 400 ℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1 500 ℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1 600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al1.25O3N3.     

用叶蜡石与金红石碳热还原-氮化合成Sialon-Ti（N，C）复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原-氮化反应合成sialon-Ti（N,c）复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明：当叶蜡石与金红石质量比为4：1、配炭量过量50％、合成温度为1500℃时,合成的sialon-Ti（N,c）复合材料中TiN07C03晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN07C03、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50％,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiNo7C03含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50％有利于sialon-Ti（N,c）复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O＇-sialon和si2N20;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialOn转变。     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al203-TiB2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2O3粉和TiO2粉为原料,研究了埋炭还原气氛下B2O3加入量、温度和气氛3种工艺因素对铝热还原法制备Al2O3-TiB2复相陶瓷的影响.结果表明(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2O3-TiB2复相陶瓷.(2)原料中B2O3过量,则有9Al2O3@2B2O3相生成.(3)烧成温度在900℃时铝热反应基本未开始;1000℃时有大量TiB2和α-Al2O3相生成,α-Al2O3呈长方柱状,晶粒较大,TiB2分布在α-Al2O3颗粒之间,晶粒细小;1000℃以上时,反应产物的相组成变化不大,但1500℃后,TiB2晶粒较大,尺寸为0.5～3μm.     

原位合成Al2O3-TiN复合材料的结构特征

以纯度均为99%(质量分数)的板状刚玉,α-Al2O3微粉、TiO2微粉及金属铝粉为原料,经机械复合法制样后在流动氮气下利用常压铝热还原原位反应烧结的方法制备了Al2O3-TiN复合陶瓷材料.分析了不同的TiN生成量、烧结温度对试样的力学性能及显微结构的影响.结果表明:生成的TiN含量在10wt%的试样经过1500℃保温3 h后复合材料体积膨胀率为3.27%,体积密度为2.85g/cm3、显气孔率28.73%、抗折强度23.81 MPa.显微结构分析表明,无压烧结作用下,铝热还原氮化反应并未发生典型的烧结过程,烧结温度、TiN的自身性质、反应的强放热以及TiN和Al2O3线膨胀系数之间的差别严重影响了复合材料的烧结致密化.     

SiO2含量对合成铁铝尖晶石的影响

为了研究以矾土做原料合成铁铝尖晶石时其SiO2成分对合成铁铝尖晶石的影响,以氧化铁粉、α-Al2O3粉和碳粉为原料,分别加入质量分数为0、2%、5%和8%的SiO2粉,在氮气气氛中分别于1 400、1 450、1 500、1 550℃保温4 h合成铁铝尖晶石。通过对所合成铁铝尖晶石的烧结性能、物相组成及微观结构进行分析,研究了SiO2加入量对铁铝尖晶石合成及烧结性能的影响。结果表明:氮气气氛下,加入2%(w)SiO2能够促进铁铝尖晶石的合成及烧结;加入大于5%(w)SiO2时,试样的体积密度迅速下降,SiO2与氧化铁生成大量的低熔点液相,Al2O3则以刚玉相存在,反而阻碍铁铝尖晶石相的生成。采用特级矾土为原料合成铁铝尖晶石时,由于矾土中杂质SiO2和TiO2以及R2O的大量存在,导致矾土基铁铝尖晶石的体积密度更低,烧结性能更差,用其制备的方镁石-铁铝尖晶石制品的性能较差。可见,合成铁铝尖晶石以矾土为原料是不合适的。