ZrB2-SiC/(C/C)复合涂层材料微观结构与静态氧化特性

采用涂刷法在C/C复合材料表面制备了ZrB₂-SiC复合涂层,采用XRD和SEM分析了涂层的相组成和微观结构,并研究了ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料在1 200℃和1 500℃的静态氧化性能。结果表明:ZrB₂-SiC涂层结构致密,无明显的孔洞和裂纹;涂层有效改善了材料的抗氧化性能,经1 200℃静态氧化60 min后,ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料失重率仅为2.4%,1 500℃时失重率增大至15%,小于无涂层保护的C/C复合材料（~35%）。ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料氧化后,形成了含有ZrO₂等高熔点颗粒的玻璃态SiO₂氧化膜,能够有效抑制氧的扩散,从而提高了C/C复合材料抗氧化性能。      

等离子喷涂制备ZrB2-MoSi2复合涂层及其抗氧化性能

采用喷雾干燥与真空烧结技术制备出不同MoSi₂含量的ZrB₂-MoSi₂球形团聚粉末, 并以平均粒径为30 μm的ZrB₂-MoSi₂团聚粉末为原料, 利用大气等离子喷涂法在C/C复合材料表面制备包覆完整的ZrB₂-MoSi₂复合涂层, 借助XRD、SEM等对涂层的组织结构以及涂层的抗氧化性能进行了研究。结果表明: ZrB₂-MoSi₂涂层结构均匀致密, 结合强度达到7.2 MPa。适当含量的MoSi₂, 可以提高涂层的抗高温氧化性能; ZrB₂-40wt%MoSi₂涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中氧化9 h, 失重率仅为1.7%, 涂层具有良好的自愈合能力, 表现出优异的抗高温氧化性能。     

晶粒互锁结构与短切碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的制备与力学性能

ZrB₂-SiC基复合材料具有比单体ZrB₂更优异的抗氧化性能及力学性能, 但其相对较低的韧性限制了其实际工程应用, 采用微结构设计或引入增韧相是改善陶瓷材料韧性的两个有效途径。本研究采用反应热压烧结工艺, 分别制备了具有独特片状ZrB₂晶粒互锁结构的ZrB₂-SiC复合材料和以短切碳纤维(C_sf)为增韧相的C_sf/ZrB₂-SiC复合材料。对比研究发现, 晶粒互锁结构展现出优异的自强韧化效果, 使ZrB₂-SiC复合材料具有较高的弯曲强度及断裂韧性, 但材料表现出典型的脆性断裂特征; C_sf/ZrB₂-SiC复合材料弯曲强度下降, 但C_sf具有显著的增韧作用, 不仅使材料具有较高的断裂韧性, 而且临界裂纹尺寸及断裂功都得到显著提高, 从而表现出非灾难性破坏模式。     

ZrB2-SiC复相陶瓷涂层制备及其保护C/C-SiC复合材料性能

为提高C/C-SiC复合材料的超高温抗烧蚀性能,通过浆料涂刷和高温烧结相结合的方法在C/C-SiC复合材料表面制备了ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层,利用EDS、SEM对涂层的成分及微观形貌进行了分析。对涂层材料的力学性能和抗烧蚀性能进行了表征,结果表明：制备的ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层保护C/C-SiC复合材料的拉伸强度、弯曲强度及剪切强度分别为147 MPa、355 MPa和21.9 MPa,与无涂层保护的针刺C/C-SiC复合材料的力学性能相比略有下降。涂层材料具有良好的抗氧化烧蚀性能,经过热流密度为3 200 kW/m²的氧乙炔火焰烧蚀600 s试验,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.001 mm/s和0.0006 g/s。     

不同制备方法下(C/C)/ZrB2-SiC复合材料的抗烧蚀性能

采用涂刷法和浆料浸渍法在（C/C）/SiC复合材料基础上制备了（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料,采用微观分析和氧-乙炔烧蚀试验,并借助SEM、EDS等手段,研究三种材料的微观结构、抗烧蚀性能和抗烧蚀机制。结果表明:制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料的抗烧蚀性能优于（C/C）/SiC复合材料,相比（C/C）/SiC复合材料,涂刷法制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料600 s和1 000 s线烧蚀率下降33.3%和15.4%,质量烧蚀率下降51.5%和25.5%;浆料浸渍法制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料600 s和1 000 s线烧蚀率下降20%和28.8%,质量烧蚀率下降42.4%和53.2%,其在高温阶段形成的ZrO₂-SiO₂玻璃态熔融层起到了抗氧化冲刷的作用,大幅提高其抗烧蚀性能。三种材料的烧蚀机制是热化学烧蚀、热物理烧蚀和机械剥蚀的综合作用。      

高温氧化对超高温陶瓷材料耦合传热的影响

超高温陶瓷材料暴露于极端高温飞行环境中会导致其发生氧化,表面生成的氧化物具有不同的热物性从而对传热过程造成影响。针对预氧化的ZrB₂和ZrB₂-SiC,基于氧化模型预测氧化层(ZrO₂、B₂O₃、SiO₂和SiC耗尽层)厚度,利用有限元建立圆柱形代表性体积单元,并与外部高超声速流场的CFD (Computational Fluid Dynamics)求解器相耦合,研究了高温氧化对超高温陶瓷材料的耦合传热的影响。计算中采用分区求解方法,通过耦合界面处非匹配网格间的插值完成实时数据交换,实现了基于Navier-Stokes方程的流动求解器与有限元求解器的多场耦合计算。ZrB₂、ZrB₂-SiC以及氧化生成物的热物性均为温度相关,通过理论计算给出了B₂O₃挥发及SiC耗尽导致的多孔结构的有效热导率和有效比热容。瞬态耦合传热分析的结果表明:ZrB₂在预氧化后其热阻能力略有提高, ZrB₂-SiC氧化前后的热阻变化很小,并且在相同流动环境条件下,氧化后ZrB₂的热阻能力高于氧化后ZrB₂-SiC的热阻能力。      

高温氧化及热震对SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层炭/炭复合材料力学行为的影响

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,同时分析涂层制备及高温氧化对涂层材料力学行为的影响,在C/C复合材料表面采用反应熔渗、料浆涂刷结合化学气相沉积工艺制备了SiC/ZrB2-SiC/SiC三层高温抗氧化涂层。利用SEM和XRD分析复合涂层的微观结构和相组成,考察涂层复合材料1500℃高温抗氧化和1500℃-室温的抗热震性能,研究高温氧化及热震对涂层C/C复合材料力学行为的影响。结果表明,复合涂层试样1500℃静态空气环境下具有优异的抗氧化及抗热震性能:1500℃氧化20 h后试样保持增重,1500℃至室温热震50次后增重为0.69%。因涂层制备过程中粉料的渗入反应,复合材料弯曲强度增长了7.08%。在经历1500℃氧化20 h和1500℃至室温50次热震后,涂层复合材料弯曲强度有所下降,且因材料界面结合力的减弱使得纤维拔出特征明显,材料塑性断裂特征增强。     

钼网表面MoSi2涂层的制备及其1500℃高温氧化性能

钼网被广泛用作高温催化剂载体,但关于其高温防护涂层的制备及失效机制却鲜有报道.用包埋渗硅方法在钼网表面制备了MoSi2高温抗氧化涂层,并在静态大气环境中开展了1500℃恒温氧化试验.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等对氧化前后涂层的微观形貌和组织结构进行了表征.结果表明:1500℃氧化2h,MoSi2涂层中的Si元素会发生选择性氧化,在涂层表面形成一层连续的、具有“自愈合”功能的熔融态SiO2保护膜,阻挡氧向基体一侧的扩散,展现出了良好的高温抗氧化性能;高温条件下,涂层中的Si元素会和钼基体发生界面扩散反应生成抗氧化性能差的Mo5Si3,同时MoSi2不断地和氧发生反应生成Mo5Si3和SiO2,当涂层中的MoSi2完全转化为Mo5Si3,涂层将快速氧化失效.     

钼网表面MoSi_2涂层的制备及其1500℃高温抗氧化性能

钼网被广泛用作高温催化剂载体,但关于其高温防护涂层的制备及失效机制却鲜有报道。用包埋渗硅方法在钼网表面制备了MoSi_2高温抗氧化涂层,并在静态大气环境中开展了1 500℃恒温氧化试验。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等对氧化前后涂层的微观形貌和组织结构进行了表征。结果表明:1 500℃氧化2 h,MoSi_2涂层中的Si元素会发生选择性氧化,在涂层表面形成一层连续的、具有"自愈合"功能的熔融态SiO_2保护膜,阻挡氧向基体一侧的扩散,展现出了良好的高温抗氧化性能;高温条件下,涂层中的Si元素会和钼基体发生界面扩散反应生成抗氧化性能差的Mo_5Si_3,同时MoSi_2不断地和氧发生反应生成Mo_5Si_3和SiO_2,当涂层中的MoSi_2完全转化为Mo_5Si_3,涂层将快速氧化失效。     

熔烧温度对铌钨合金表面硅化物涂层显微组织和抗高温氧化性能的影响研究

硅化物涂层是航天航空用铌合金高温结构部件最常用的高温防护涂层，为了提高硅化物涂层的性能以满足铌合金高温结构部件越来越严苛的服役条件，采用料浆熔烧法在铌钨合金表面制备硅化物涂层，并通过改变涂层熔烧温度(1 350,1 400,1 450,1 500℃),研究熔烧温度对涂层微观结构和抗高温氧化性能的影响。结果表明：4种熔烧温度涂层致密层的主成分为(Nb, X)Si₂(X为Zr、Cr和Ti),过渡层为稳定的Nb₅Si₃;涂层在1 600℃高温下氧化2 h,氧化反应主要发生在表面的疏松层，Si、Zr、Ti、Cr等元素发生了选择性氧化，ZrO₂作为“氧化物钉”弥散在SiO₂玻璃膜中，涂层展现出良好的抗高温氧化性能。熔烧温度为1 350℃样品的抗高温氧化性能最优。     

用气相反应法制备C/C复合材料的梯度SiC涂层

本文采用化学气相反应法（CVR）制备了C/C复合材料的梯度SiC涂层,对该梯度涂层的形成机理及抗氧化性能进行了试验研究.研究结果表明：Si渗入基体的速率对梯度涂层的形成产生直接的影响,当采用体密度较高的C/C基体时,得到了完整致密的梯度SiC涂层,生成的SiC为β-SiC,该涂层具有较好的高温抗氧化能力,在1500℃静态空气气氛中,氧化26小时后失重不超过2%.     

Influence of bias voltage and sputter mode on the coating properties of TiAlSiN

Silicon offers promising opportunities to improve the characteristics of thin coatings. By adding silicon to TiAlN, the oxidation resistance as well as the tribological properties can be increased and improved. To analyze the influence of the silicon content on the coating properties of TiAlSiN, it is necessary to keep the ratio of the other coating elements constant by using the right target configuration. Within this study, TiAlSiN coatings were deposited on hot work steel AISI H11 by using magnetron sputtering (Cemecon CC800/9 sinox ML). This steel was previously plasma nitrided to increase the hardness and hence the carrying load of the substrate, avoiding shell egg effect during the analysis. Different sputter modes were used to analyze the possibility to produce TiAlSiN by utilizing a pure low conductive silicon target. The bias voltages were systematically varied to see their influence on the structure and chemical compositions of the coating which were investigated by means of scanning electron microscopy and energy dispersive X‐ray spectroscopy (EDX). Furthermore, the roughness of the surface of the coatings was measured by an optical three‐dimensional surface analyzer. The results of this study serve as a basis for further investigations regarding the variation of the silicon content of TiAlSiN coatings.     

Microstructure, mechanical properties and reaction mechanism of KD-1 SiCf/SiC composites fabricated by chemical vapor infiltration and vapor silicon infiltration

Three-dimensional (3D) KD-1 silicon carbide fiber reinforced silicon carbide matrix (KD-1 SiC_f/SiC) composites were fabricated by a combining chemical vapor infiltration (CVI) and vapor silicon infiltration (VSI) process. The microstructure and mechanical properties of the resulting KD-1 SiC_f/SiC composites were studied. The results show that the resulting SiC_f/SiC composites have high bulk density and low open porosity (<6%). The mechanical properties of the resulting SiC_f/SiC composites firstly increase and then decrease with decreasing the open porosity of the SiC_f/C composites. The KD-1 SiC fibers were not severely deformed and adhered to the matrix with a weak interface during the VSI process. As a result, the composites exhibit non-catastrophic failure behavior. Additionally, the diffusion mechanism for the VSI process was also investigated in our work.     

纳米SiCp增强NiCoCrAlY涂层的组织和抗氧化性能

为了研究纳米SiCp对NiCoCrAlY涂层的组织和抗氧化性能的影响,采用激光熔覆技术在镍基高温合金表面制备了4种不同含量纳米SiCp增强的NiCoCrAlY熔覆涂层,考察了它们的组织及其在1050℃下的等温氧化行为,并初步分析了纳米SiCp的影响机制.结果表明,加入纳米SiCp涂层的组织和抗氧化性能较未加纳米颗粒的涂层均得到了不同程度的改善.其中,添加质量分数1%的纳米SiCp对涂层组织和抗氧化性能的改善作用最为显著.纳米SiCp的加入,不仅改变了界面处的结晶形态,而且细化了熔覆层的组织.熔覆层组织的细化对提高涂层的抗氧化性能有着积极的作用.     

Preparation and Microstructure of a Si-Mo Fused Slurry Coating on Carbon/Carbon Composites for Oxidation Protection

A coating of composition Si-40Mo (wt pct) was prepared by fused slurry coating method on the two-dimensional carbon/carbon (2D-C/C) composite to improve oxidation resistance. In the procedure of the fabrication, pure St slurry inner layer in the pre-coating was necessary to apply because of infiltration of liquid Si into the substrate during the sintering. The coating consists of Si continuous phase and MoSi2 particles. In addition, the infiltration of Si into the substrate and the SiC reaction layer between the coating and the C/C composite were observed. Oxidation resistance and the thermal shock resistance of the Si-Mo fused sluury coating were quite excellent at 1730℃     

纳米Al2O3和TiO2改性有机硅涂层对304不锈钢高温氧化行为的影响

本文以纳米Al₂O₃和TiO₂为主要填料,采用物理混合方法制备了两种纳米改性有机硅涂料,将涂料喷涂于马口铁和304不锈钢表面并室温干燥,获得了两种涂层样品。测试了两种涂层的常规机械性能,研究了600℃空气中涂层对304不锈钢抗氧化性能的影响。结果表明：两种涂层均具有良好的附着力、柔韧性和耐冲击性能。两种涂层均能有效减缓304不锈钢在600℃下的氧化;当纳米Al₂O₃和TiO₂含量比例为4:1时,纳米改性有机硅涂层对304不锈钢的防护效果最佳。     

等离子沉积氧化锆涂层显微组织及性能研究

目的以氧化锆粉末作为喷涂材料,使用等离子喷涂的方式制备出性能优异的氧化锆涂层。方法通过不同的工艺参数来对涂层的显微组织及性能进行优化,分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)等方法,研究了工艺参数对涂层显微组织影响,并通过高温氧化测试来研究涂层的抗高温性能。结果在其他喷涂条件固定的情况下,涂层的厚度与喷涂时送粉量有关,送粉量越高则涂层厚度越大;当改变喷涂距离时,涂层的致密度则随着喷涂距离的增加而降低;在高温氧化40h后,涂层表面没有发生明显变化。结论通过等离子喷涂制备的氧化锆涂层具有较好的致密度,孔隙率最低仅为3.24%;涂层具有良好的热稳定性,能够长时间在高温下稳定使用。     

Formation and Oxidation Resistance of Silicide Coatings for Mo and Mo-Based Alloys

The forming process of silicide coatings on pure Mo and Mo-base alloys, obtained by the gasphase deposition method, has been studied by examining the microstructure of coatings and the relationship between coating thickness and process parameters. It was shown that the growth of coatings was diffusion-controlled, the diffusion of silicon to be coated into Mo or M-o-base alloys was mainly responsible for the formation of silicide. The relationship between initial silicide thickness and oxidation resistance was also investigated, and the equation of service life of the coatings at high temperature in air is presented.     

高温氧化对钛合金微弧氧化陶瓷膜组成与结构的影响

针对钛合金不耐高温氧化的问题,在铝酸钠电解液体系中,利用双相脉冲直流微弧氧化技术,在TC4钛合金表面原位生长以Al2TiO5为主晶相的复合氧化物陶瓷膜,研究了1000℃高温氧化对陶瓷膜试样的相组成、结构的影响及膜层增重特点.研究表明,陶瓷膜层试样的高温氧化过程包括Al2TiO5分解、基体氧化和膜层表面形貌变化3个方面.高温氧化后,膜层的主晶相由Al2TiO5变为α-Al2O3和金红石型TiO2,同时,膜层的表面形貌发生显著的变化;由于膜层和基体的热膨胀系数不同和基体钛的氧化,使得高温氧化后膜层在冷却过程中表面出现裂纹和脱壳.陶瓷膜层极大地减少了TC4钛合金在1000℃高温氧化时的增重,因此,陶瓷膜层可用于TC4钛合金的恒温氧化防护.     

激光熔覆原位生成Nb_2(C,N)及V_8C_7陶瓷粒子增强铁基金属涂层

采用5kW CO2激光设备,在42CrMo基体上制备出原位合成Nb2(C,N)及V8C7颗粒增强的铁基复合涂层,研究了熔覆层的组织及性能。结果表明:激光熔覆层主要组成相为α-Fe相、γ-Fe相、Nb2(C,N)及V8C7;增强相颗粒弥散分布在铁基复合涂层中,与母材相比,其磨损失重约为母材的1/8,显著提高了熔覆层的硬度和耐磨性。进一步的抗氧化性实验结果表明,氧化层结构连续致密,与42CrMo基体相比,在750℃/120h恒温氧化后的氧化层的厚度约为基体氧化层厚度的1/8。