含钒中间渣返回钒渣钠化焙烧提钒研究

为实现提钒尾渣中钒的高效、低耗回收,以某钢铁公司钒渣为原料,采用提钒尾渣酸浸-酸浸液沉钒预富集工艺制得含钒中间渣,研究了中间渣返回量对钒渣钠化焙烧-水浸钒浸出率的影响,并从机理方面探讨了产生这种影响的原因。结果表明：用含钒中间渣替代提钒尾渣返回钠化焙烧提钒,可降低钒渣中含钒尖晶石分解的温度和烧结程度,促进氧气进入矿物内部氧化钒,使尖晶石中的钒更容易与钠盐反应生成可溶性的钒酸钠,最终实现钒的高效、低耗回收。     

攀钢钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒试验

为了揭示攀钢钒渣钙化提钒工艺酸浸液直接沉钒的一般规律,确定合适沉钒工艺技术参数,以3种不同钒、磷浓度的酸浸液及其混合配制液为对象,研究了沉钒液钒磷浓度比、钒浓度、初始pH值对沉钒率和V₂O₅产品质量的影响。结果表明：①沉钒液钒磷浓度比升高,沉钒率上升、V₂O₅产品磷含量下降。②钙化工艺对沉钒液磷浓度的要求更宽松,在钒磷浓度比大于767、磷浓度小于0.042 g/L情况下的沉钒效果与钠化提钒工艺钒磷浓度比大于1 100、磷浓度小于0.015 g/L情况下的沉钒效果相当。③沉钒液钒浓度越低越不利于沉钒,适宜的沉钒初始浓度为32～40 g/L,当沉钒过程中上清液的pH >2.5时应采取二次补酸、加热、沉钒措施来提高沉钒效果。④对于钒磷浓度比≥767（磷浓度≤0.042 g/L）的沉钒液,在沉钒初始pH=2.0左右时,沉钒率达99.5%以上,V₂O₅产品的V₂O₅含量大于98.5%,磷含量低于0.016%。     

钒渣常压直接酸溶浸出实验

这是一篇冶金工程领域的论文。以河北承德某钢厂钒渣为研究对象,针对当前钒渣“钠化焙烧-水浸提钒”生产工艺易产生有毒有害气体且钒回收率低、多种有价金属未能综合回收利用的现状,本文在Fe-V-H₂O系热力学研究基础上,对钒渣常压下直接硫酸溶解浸出过程中磨矿细度、反应温度、酸浓度、液固比、浸出反应时间及搅拌速度等影响因素进行了实验研究。结果表明,浸出反应温度、硫酸浓度及液固比对钒浸出具有显著影响,在粒度D₉₅约16 μm,反应温度90 ℃、液固比8∶1、H₂SO₄浓度4 mol/L、浸出反应时间8 h、搅拌速度400 r/min的条件下,钒浸出率为86.33%;酸溶过程中产生的无定形SiO₂可能覆盖在未溶解完全的矿物颗粒表面而阻碍矿物的进一步酸溶反应。     

从某低品位炭质钒矿石中酸浸-萃取-氨沉淀提钒实验研究

本文以钒渣提取低价钒过程中得到的含低价钒、铬和铁的浸出液为研究对象,将真空冷却法应用于钒铁分离,铁从浸出液中以莫尔盐结晶析出,实现了铁与低价态钒、铬的高效分离并制备了莫尔盐。探究了pH值、硫酸铵添加量、反应时间、结晶时间对钒铁结晶分离行为的影响。结果表明,在真空度0.08 MPa, pH值为2.5,硫酸铵添加量（以n((NH₄)₂SO₄)/ n(FeSO₄)计）为1.2,反应140 min,结晶36 h的条件下,铁的去除率达86.42%,钒的损失率仅为0.52%,铬的损失率为1.64%,获得了纯度为99.23%的莫尔盐产品。     

低价钒溶液中铁(II)和钒(IV)、铬(III)的分离及莫尔盐的制备

本文以钒渣提取低价钒过程中得到的含低价钒、铬和铁的浸出液为研究对象,将真空冷却法应用于钒铁分离,铁从浸出液中以莫尔盐结晶析出,实现了铁与低价态钒、铬的高效分离并制备了莫尔盐。探究了pH值、硫酸铵添加量、反应时间、结晶时间对钒铁结晶分离行为的影响。结果表明,在真空度0.08 MPa, pH值为2.5,硫酸铵添加量（以n((NH₄)₂SO₄)/ n(FeSO₄)计）为1.2,反应140 min,结晶36 h的条件下,铁的去除率达86.42%,钒的损失率仅为0.52%,铬的损失率为1.64%,获得了纯度为99.23%的莫尔盐产品。     

钒渣加Mg(OH)2焙烧提铬的研究

从环保角度考虑,目前国家对传统钒渣提钒工艺提出改进建议,新工艺要求对钒渣中钒和铬充分提取,使得浸出渣中铬含量尽可能低.经热力学的计算发现,相同的条件下铬比钒更难提取,而且添加Mg(OH)_2的提铬效果要比添加MgO的更好.因此,采用将钒渣粉与碱性Mg(OH)_2粉末的混合样进行高温氧化焙烧,焙烧后再用硫酸酸浸的方法提取钒渣中铬.同时,研究了Mg(OH)_2含量、焙烧温度、焙烧时间及酸浸pH值对铬提取的影响.实验结果表明:铬的提取率随着碱渣比、焙烧温度、焙烧时间的增加而增加,随酸浸pH值的降低而增大;在焙烧温度为1000℃、碱渣比为1.0、焙烧时间为2 h、酸浸pH=0.1的条件下,铬的提取率为63%     

高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣焙烧提钒工艺研究

针对氯化法生产钛白粉工艺中除钒固体废弃物难以有效再利用的问题,研究了除钒尾渣钠化焙烧?水浸脱氯提钒工艺中Na2 CO3添加量、焙烧时间及温度对钒浸出率的影响,实现高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣资源的二次利用.结果表明,采用液固比10 mL/g的水洗工艺,可大幅降低尾渣中NaCl对沉钒率的影响;水洗后的除钒尾渣在Na2 CO...     

HDS 废催化剂碱浸取提钒的动力学研究

用空气焙烧-碱浸取的方法从HDS 废催化剂中提取钒, 研究了分别用Na₂CO₃-H₂O、NH₄HCO₃-H₂O 及NH₃·H₂O 浸取焙烧产物中钒的动力学规律。用最小二乘法对实验数据进行非线性回归, 得到了3 种碱液浸取提钒的动力学方程式。由动力学方程式计算的钒浸取转化率与实验值绝对偏差不超过6%, 平均偏差小于3%。通过比较化学反应与内、外扩散过程阻力的大小, 证实了在实验条件下, 浸取过程的控制步骤为化学反应控制。3 种碱液浸取反应的活化能分别为20.50 kJ/mol、45.74 kJ/mol 和42.31 kJ/mol。     

除钒尾渣短流程工艺制备高纯NH4VO3

粗TiCl4除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用价值。为实现除钒尾渣中钒资源的低成本回收,提出了除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵的新工艺,并开展了相关条件试验,重点考察了 焙烧温度、NH4HCO3用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响。结果表明：①除钒尾渣在650 ℃下焙烧150 min,获得的焙烧样中主要物相有金红石型TiO2、锐钛型TiO2、Al2O3、V2O5和SiO2,钒氧化率达78.12%, 可采用铵盐浸出实现钒的低成本提取。②条件试验确定焙烧样适宜的浸出条件为：NH4HCO3用量n(NH4+)/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出温度80 ℃,浸出时间30 min。在上述条件下,钒浸出率可达76.65%,浸出液V浓度 为5.71 g/L。浸出液经4次循环浸出后,V浓度提高至19.66 g/L。该较高浓度的浸出液直接沉钒,获得了纯度＞99%的偏钒酸铵产品,满足标准一级品（YS/T 1022—2015）的要求,XRD分析进一步证实其具有较高的纯 度。研究结果可为除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供技术支撑。     

用石煤提钒酸浸渣制备蒸压砖

以石煤提钒酸浸渣为主要原料、粉煤灰和消石灰为辅助原料,采用压制成型法制备蒸压砖,当酸浸渣、粉煤灰和消石灰的质量分数分别为62%、20%和18%,成型水固比为16%,成型压力为15 MPa,蒸压养护压力和时间分别为1.2 MPa和6 h时,制品抗压强度可达到《GB11945-1999〓蒸压灰砂砖》规定的MU15标准。XRD和SEM分析结果表明：制品水化前期主要是生成Ca(OH）₂凝胶相;经过蒸压养护后,酸浸渣中的玻璃微珠提供的活性SiO₂与Ca(OH）₂凝胶相反应生成纤维状水化硅酸钙和针叶状托贝莫来石等水化产物,这些水化产物将未反应的酸浸渣粗料紧紧黏结在一起,使制品结构紧密,具有较高的强度。     

红土镍矿酸浸废水中铁镁分离与回收利用

以红土镍矿酸浸产生的废水为原料,采用氧化-中和水解法沉淀铁,氢氧化钙沉淀法沉镁制备无机填料,为红土镍矿酸浸废水中有价金属的回收利用提供依据。研究了沉铁过程中温度和反应终点pH值对沉铁率及镁损失率的影响,获得适宜的沉铁条件为:温度40 ℃、pH=4.0,此时沉铁率可达99.86%,镁损失率约为2%。同时研究了沉镁过程中反应时间、反应温度、搅拌速度、镁钙摩尔比对镁沉淀率和钙利用率的影响,结果表明:温度50 ℃、搅拌速度300 r/min、反应时间2 h、镁钙摩尔比1∶1.2时,沉镁率可达99.53%,钙利用率为96.46%。采用XRD和SEM分析了沉镁产物的组成和结构,表明其为[Mg(OH)₂-CaSO₄·2H₂O]混合物,可用作无机填料。     

基于Box-Behnken响应曲面法优化Fenton氧化处理柿竹园多金属选矿废水

以柿竹园东波选厂选矿废水为研究对象,采用响应曲面法对Fenton氧化法处理选矿废水的工艺进行优化。以反应pH值、FeSO₄·7H₂O用量、H₂O₂用量为影响因素,COD去除率为响应值,通过Box-Behnken响应曲面法建立因素与响应值之间的数学模型,得到最佳工艺条件为:反应pH值2.98、FeSO₄·7H₂O用量446.76 mg/L、H₂O₂用量457.66 mg/L,该条件下验证得COD去除率为76.55%,与模型预测值偏差仅1.65个百分点,证明了响应曲面法用于优化Fenton氧化法处理选矿废水工艺的可行性和有效性。     

叔胺TOA从含钒钢渣直接酸浸液中萃钒除铁的研究

用叔胺TOA对含钒钢渣直接酸浸液进行溶剂萃取,考查了主要因素对萃钒除铁的影响,并分析了TOA的构效关系及其萃钒除铁的溶液化学行为.结果表明:在TOA体积浓度15％、初始水相pH 1.8～1.9、相比A/O为3、萃取时间3 min的最佳条件下,经4级逆流萃取,较好地实现了萃钒除铁,钒萃取率达98％,而铁则很少被共萃.TO...     

Na2CO3促进某硅质页岩中低价钒的钠化氧化作用研究

在对含钒硅质页岩添加NaCl进行氧化焙烧提钒过程中引入Na₂CO₃可促进钒的氧化和后续浸出。在对促进效果进行考察的基础上，通过对复合添加剂焙烧产物及浸出渣的化学成分、XRD及SEM-EDS等的分析，研究了Na₂CO₃的促进机理。结果表明：①在NaCl+Na₂CO₃（质量比为3∶2）与试验原料质量比为10%，焙烧温度800 ℃，焙烧时间180 min，焙烧产物在液固比10 mL/g、浸出温度80 ℃、浸出时间120 min条件下搅拌浸出（600 r/min），钒浸出率达到84.96%。②焙烧过程中，原料中的白云母、伊利石等矿物铝氧八面体晶格被破坏，转变为主要含元素Na、K、Al、Si、O的熔融颗粒并析出钠长石。Na₂CO₃增加焙烧原料碱度，使石英反应活性增强并与熔融颗粒共熔产生多孔颗粒。③加入NaCl和Na₂CO₃后，熔融颗粒及石英共熔产生的微孔结构及焙烧过程中充填于熔融颗粒间的长石形成的气相通道，均使焙烧料内部O₂的扩散性增强，与低价钒接触几率增加，加速钒氧化进程，使钒氧化焙烧效果变好。     

含钒云母悬浮氧化焙烧-酸浸提钒试验研究

以陕西某V₂O₅品位2.36%的含钒云母为原料,开展了悬浮氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺研究,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧气量以及氧气浓度对V₂O₅浸出率的影响,采用X射线衍射、热重分析、傅里叶变换红外光谱等检测手段对焙烧前后含钒云母的结构进行了分析。研究表明,适宜的悬浮氧化焙烧工艺为:焙烧温度950 ℃、焙烧时间4 h、O₂浓度35%、总气量600 mL/min,焙烧产物在硫酸用量(质量分数)20%、液固比6∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃条件下进行酸浸,V₂O₅浸出率可达73.34%,实现了含钒云母破晶提钒的目标。     

二氧化锡钠盐焙烧-水浸制备锡酸钠的可行性研究

针对目前锡酸钠制备工艺普遍存在的流程长、成本高、对设备材质要求严格等问题, 以化学纯二氧化锡和碳酸钠为对象, 开展了二氧化锡与碳酸钠直接焙烧制备锡酸钠的可行性研究。研究结果表明: 在CO/CO₂气氛中, 二氧化锡与碳酸钠焙烧反应生成锡酸钠是完全可行的。当CO/CO₂体系中CO体积浓度为15%, 碳酸钠与二氧化锡(Na₂CO₃/SnO₂)摩尔比为1.5, 焙烧温度为875 ℃, 焙烧时间为15 min时, 锡浸出率达85.64%。XRD分析证实, 以锡石精矿(SnO₂的含量为76.42%)为原料, 采用上述工艺获得了满足工业一级标准的锡酸钠产品(Na₂SnO₃·3H₂O)。     

由低品位菱镁矿制备高纯碳酸镁的研究

以低品位菱镁矿为原料, 经轻烧、消化, 在不同条件下进行碳酸化, 将消化料浆转化为碳酸氢镁进入液相而制得重镁水, 采用活性炭为吸附剂脱除钙、铁等杂质, 并研究了不同添加剂对重镁水热解产物形貌的影响。研究表明, 随着碳酸化温度升高, 氧化镁的收得率降低; 随着碳酸化时间的延长, 氧化镁的收得率增加; 随CO₂气体流量的增大, 氧化镁的收得率稍有增加, 但增加幅度很小。XRD分析表明重镁水热解产物的主要成分是3MgCO₃·Mg(OH)₂·3H₂O 和MgCO₃·3H₂O。经过提纯处理后, 热解产物纯度很高, CaO含量小于0.04%, TFe含量小于0.02%。SEM分析表明, 无添加剂时, 热解产物为片状; 加入酸性添加剂磷酸二氢钾时, 热解产物为花瓣状; 加入碱性添加剂碳酸铵时, 热解产物为球状; 加入可溶性镁盐时, 热解产物为晶须状。     

废弃线路板浸出铜试验

废弃线路板的不合理处置不仅会造成严重的环境污染,危害人类的健康,还会导致资源的严重浪费。为此,以废弃线路板为研究对象,采用氨水-碳酸铵浸出体系进行了浸出回收铜试验。结果表明:在总氨浓度为5 mol/L、n[NH_3·H_2O]∶n[(NH_4)_2CO_3]为2、H_2O_2添加量为20 g/L、液固比为6 m L/g、浸出时间为2 h、浸出温度为55℃时,铜浸出率为86.59%。浸出过程采用功率为500 W的微波加热处理,铜浸出率提高至92.54%,较未采用微波处理时提高了5.95个百分点,微波加热可在一定程度上促进浸出反应进行,提高铜浸出率。浸出过程中铜由固相转移到液相,试样表面和内部产生大量微观孔隙和裂隙。