N-甲酰吗啉的合成研究

以甲酸和吗啉为原料,在催化剂ＥＤＤ和带水剂ＭＰ的作用下,反应生成Ｎ－甲酞吗啉．确定了优化工艺条件——甲酸：吗咐为１．１５：１（摩尔比）,反应温度８５－９５℃,反应时间为６５ ｈ．Ｎ－甲酰吗啉的总收率为９０．１７％（以吗啉计）     

天然物3—甲基—3,4—二氢异香豆素的合成

以邻溴苯基丙酮为原料,用四氢化铝锂还原剂,合成了１－（２－溴苯基）－２－丙醇（Ⅱ）,在醋酸钯和微量肼催化作用下,（Ⅱ）与一氧化碳（于１２５℃）反应,以９８．３％的产率合成了３－甲基－３,４－二氢异香豆素,产物结构经红外,质谱及＾１ＨＶＲＩＲ和＾１３ＣＮＭＲ数据分析确认。     

催化剂SN—1和DI—M在合成头孢氨苄中的应用研究

化学法合成头孢氨苄（Ｉ）,以（Ｒ）－２－氨基－２－苯乙酰氯盐酸盐（Ⅱ）和（６Ｒ,７Ｒ）－３－甲基－７－氨基－８－氧代－５－硫杂－１－氮杂双环（４,２,０）辛－２－烯－２－甲酸（Ⅲ）为主要原料,在催化剂ＳＮ－１和ＤＩ－作用下０℃反应５ｈ收率为７６．１％,质量符合中国药典９５版要求。     

樟脑磺酸催化的２，２－二（１Ｈ－吲哚－３－基）－#br# ２Ｈ－苊－１－酮类化合物的合成研究

双吲哚甲烷类化合物（ＢＩＡｓ）是一系列具有很好的生物活性的代谢产物．采用苊醌和取代吲 哚为原料,合成２,２－二（１Ｈ－吲哚－３－基）－ ２Ｈ－苊－１－酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合 成该类化合物的一种简单有效的方法．以１０％的樟脑磺酸（ＣＳＡ）为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回 流条件下反应３０ｍｉｎ左右,产物收率达到９３％以上．产物均经过１　Ｈ　ＮＭＲ,１３　Ｃ　ＮＭＲ,ＩＲ,ＭＳ和 元素分析表征确认．     

镉（Ⅱ）的某些三元配合物的超稳定性研究

在１０％乙醇／水（Ｖ／Ｖ）混合介质中，温度为２５℃，并以ＫＮＯ３为支持电解质（Ｉ＝０．１）条件下，用ＰＨ电位滴定法测定了以镉（Ⅱ）为中心金属离子（Ｍ＝Ｃｄ＾２＋），以１，１０－邻二氮菲和５－硝基－１，１０－邻 二氮菲为第一配体，以丙二酸和苯乙基丙二酸为第二配体的ＭＡＢ型三元配合物的稳定常数Ｋ及相应的二元配合物稳定常数，配体的酸解离常数，结果表明，三元配合物的表征常数△ｌｇＫ、ｌｇＺ均大于统计期望值     

阿昔洛韦的合成及其主要中间体体的分离

以鸟漂呤为原料经酰化得Ｎ（２）－乙酰鸟嘌呤（Ⅰ）,再与ＡｃＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＯＡｃ缩合,采用低压液相层析和低压干柱层析法分离缩合物得Ｎ（２）－乙酰基－９－（２－乙酰氧乙氧甲基）鸟嘌呤（Ⅱ）和Ｎ（２）－乙酰基－７－（２－乙酰氧乙氧甲基）鸟嘌呤（Ⅲ）,（Ⅱ）最后氨解得到阿昔洛韦（Ⅳ）,总收率率为５７．６％,（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）和（Ⅳ）的结构均经ＵＶ、ＮＭＲ和ＭＳ证实。     

活泼芳胺的选择性碘化

为研究芳香族化合物的选择性碘化，以活泼芳胺为原料，在温和条件下，直接碘化合成２，６－二乙基－３－碘苯胺，产率９５％以上．其结构由１Ｈ－ＮＭＲ和１３Ｃ一ＮＭＲ确证．     

季铵盐型手性胶束的制备

报导了从（±）α甲基苄胺通过拆分得（－）α甲基苄胺,再经甲基化、十六烷基化,经过对不同条件的选择,合成出手性胶束ＬＮα甲基苄基Ｎ,Ｎ二甲基溴代十六烷基季胺盐．产物经ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ进行了表征．     

固相反应合成4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂

以４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）为原料,氯化铁作氧化偶联剂,在碳酸钠的存在下应用超声波辐射进行固相反应合成了４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）低聚物抗氧剂（ＰＴＢＰ）,收率为９８．５％。ＰＴＢＰ合成条件为：４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）：三氯化铁：碳酸钠（摩尔比）＝１：２：１,超声波频率３３ｋＨｚ,功率１５０Ｗ,反应时间３ｈ,反应温度２５～５０℃。以核磁共振谱（１３Ｃ－ＮＭＲ）、场解吸质谱（ＦＤ／ＭＳ）和元素分析对低聚物结构进行了表征。该方法无反应溶剂,设备空间利用率高,副产物少,产品颜色浅且无需精制     

新型阳离子（甲基丙烯酸季铵盐酯——苯乙烯）共聚物的研究

甲基丙烯酸Ｎ，Ｎ－二甲氨乙酯（ＤＭＡＥＭＡＱ）与溴正丁烷在丙酮溶剂中进行季铵化反应，制得甲基丙烯酸季铵盐酯（ＭＢＤＭ）；然后以ＡＩＢＮ为引发剂，ＭＢＤＭ与苯乙烯（Ｓｔ）在溶液２中进行自由基共聚，制得阳离子共聚物Ｐ（ＭＢＤＭ－Ｓｔ）其结构用红外光谱法鉴定，并经＾１Ｈ－ＮＭＲ和元素分析表征，证实有可能根据ｄ２．８－４．１和δ７．２２处两个共振峰确定共聚物的组成。     

阿昔洛韦的合成及其主要中间体的分离

以鸟嘌呤为原料经酰化得Ｎ（２）乙酰鸟嘌呤（Ⅰ）,再与ＡｃＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＯＡｃ缩合,采用低压液相层析和低压干柱层析法分离缩合物得Ｎ（２）乙酰基９（２乙酰氧乙氧甲基）鸟嘌呤（Ⅱ）和Ｎ（２）乙酰基７（２乙酰氧乙氧甲基）鸟嘌呤（Ⅲ）,（Ⅱ）最后氨解得到阿昔洛韦（Ⅳ）,总收率为５７．６％．（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）和（Ⅳ）的结构均经ＵＶ、ＮＭＲ和ＭＳ证实．     

磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸

以ＮＯ３－ＬＤＨｓ水滑石为前躯体,用离子交换法将三种磷钨钼杂多阴离子［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－ （ｘ＝１,３,６）柱撑到水滑石层间,用ＸＲＤ和ＦＴ－ＩＲ方法对样品进行了表征．并以水杨酸和乙酸酐为原料, 考察了催化剂合成乙酰水杨酸的催化活性．结果表明：［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－（ｘ＝１,３,６）已完全取代了前体 水滑石中ＮＯ－ ３ 进入水滑石层间,得到晶相良好的ＰＷｘＭｏ１２－ｘ－ＬＤＨｓ（ｘ＝１,３,６）．其中ＰＷＭｏ１１－ＬＤＨｓ 催化剂具有催化活性高,其最佳催化合成条件：反应时间１０ｍｉｎ,反应温度７５℃,水杨酸与乙酸酐摩尔比 为１∶２,催化剂用量为水杨酸质量的１０％,乙酰水杨酸收率达８２．０２％．     

CR—SBS／MMA—VAc接枝型氯丁胶粘剂的合成

探讨合成以日产电化牌Ａ－９０氯化橡胶（ＣＲ）和苯乙烯丁二烯聚合物（ＳＢＳ）为主体的接枝型胶粘剂的反应条件。试验证明：苯乙烯丁二烯聚合物、甲基丙烯甲酯（ＭＭＡ）、醋酸乙烯酯（ＶＡｃ）和过氧化苯甲酯（ＢＰＯ）的用量分别为氯丁橡胶的２０￣２５％、３０￣４０％、２５￣３５％和１．５￣１．８％时，温度控制６５￣７０℃，反应时间４ｈ，所合成的胶粘剂具有较优良的性能。     

新型萃取剂2,4—二（N,N—二丁基氨基）十二烷基苯的合成及应用研究

以十二烷基苯为原料,经硝化、加氢和Ｎ烷化制得一种以双叔胺２,４二（Ｎ,Ｎ二丁基氨基）十二烷基苯为主要成分的新型萃取剂．其中硝化采用混酸硝化法,分两步进行,收率为９２６％;加氢采用５％钯炭催化剂,在５５℃、１２～１５ＭＰａ下进行,收率为９２０％;Ｎ烷化采用季铵盐相转移催化剂催化,在氢氧化钠水溶液中于回流温度下进行,产物中目的产物的收率为４８６％．在以异辛醇为稀释剂、温度为２５℃及相比为１的萃取条件下,该萃取剂对硫酸的萃取率比三辛胺提高了４９５％．     

新型阳离子（甲基丙烯酸季铵盐酯－苯乙烯）共聚物的研究──Ⅰ阳离子（甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溴代正丁烷盐－苯乙烯）共聚物的合成与表征

甲基丙烯酸Ｎ，Ｎ－二甲氨乙酯（ＤＭＡＥＭＡ）与溴正丁烷在丙酮溶剂中进行季铵化反应，制得甲基丙烯酸季铵盐酯（ＭＢＤＭ）；然后以ＡＩＢＮ为引发刑，ＭＢＤＭ与苯乙烯（Ｓｔ）在溶液中进行自由基共聚，制得阳离子共聚物Ｐ（ＭＢＤＭ－Ｓｔ），其结构用红外光诸法鉴定，并经￣１ＨＮＭＲ和元素分析表征，证实有可能根据δ２．８～４．１和δ７．２２处两个共振峰确定共聚物的组成．     

玉米蛋白粉提取玉米黄的研究

以玉米蛋白粉为原料,９５％乙醇作溶剂,按固液比５０∶１００（ｇ·ｍＬ－１）回流提取１ｈ,经抽滤和真空减压浓缩得一种橙红色油状物,精制后为橙黄色粉末,即为以氧代环十四二酮为生色物质的天然黄色食用色素玉米黄,本法工艺简单原料易得,产品安全可靠,着色性好。     

溴乙烷法合成N─乙基邻甲苯胺新工艺研究

研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成Ｎ－乙基邻甲苯胺的新工艺，用正交实验和单因素优化确定的工艺条件：反应温度５０℃，反应时间８ｈ，邻甲苯胺与溴乙烷摩尔比１：２．７５．经减压蒸馏得产物含量可达９８．５％，收率８０％～８５％．     

壳聚糖硫酸盐催化合成4,4′—四甲二氨基二苯甲烷

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,以Ｎ,Ｎ－二甲苯胺和甲醛为原料在相转移催化剂（ＴＢＡＣ）存在下缩合成４,４′－四甲二氨基二苯甲烷,实验表明,在反应时间为３．５ｈ,催化睡量０．５ｇ,ＴＢＡＣ用量１．５ｇ的条件下,产品收率达９８％,并且催化剂可重复使用多次。     

溴乙烷法合成N─乙基邻甲苯胺新工艺研究

研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成Ｎ－乙基邻甲苯胺的新工艺，用正交实验和单因素优化确定的工艺条件：反应温度５０℃，反应时间８ｈ，邻甲苯胺与溴乙烷摩尔比１：２．７５．经减压蒸馏得产物含量可达９８．５％，收率８０％～８５％．     

长链烷基改性硅油的制备、表征与性能研究

采用无溶剂硅氢加成法,以１－辛烯、１－十二烯、１－十六烯、含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,制备长链烷基改性硅油。产物的结构采用 ＦＴＩＲ 和 １Ｈ－ＮＭＲ 进行表征。通过正交试验和单因素实验,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）对Ｓｉ—Ｈ 转化率的影响,确定 了产物的最佳合成工艺。研究了不同烷基摩尔质量比和烷基长度对产物的黏度指数、表面张力、润 滑性能、折光率的影响。结果表明：在优化工艺条件（ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）＝１∶１．２,反应时间６ｈ,反应温度１００℃,十二烯活化催化剂用量３ｍｇ／Ｌ）下,产物的ＳｉＨ 转化率高达９２．６％;随着烷 基摩尔质量比和烷基长度的增加,硅油的黏度指数逐渐下降至３５８,从而降低了硅油的黏温性能,但其表面张力变化不大。改性后的硅油的润滑性能和折光率得到了显著提升,其磨斑直径最小为 ０．３３ｍｍ,折光率最大值为１．４３９６。