半导体纳米材料Zn(en)3 Se,ZnSe及其光学性能研究

以有机溶剂热技术制备片状Zn（en）3Se（en为乙二胺）纳米材料,DTG、IR、XRD分析结果表明该化合物中乙二胺与中心离子Zn^2＋通过配位键相结合;以制得的纳米Zn（en）3Se为母体,在氮气氛中煅烧至980℃,热分解制得棒状纳米ZnSe;以TEM、ED初步研究了两者的形貌、结构;以提拉法分别将Zn（en）3Se、ZnSe纳米材料涂布在ITO导电玻璃上,制得纳米颗粒／ITO复合膜,并研究其光学特性。结果表明,Zn（en）3Se属立方晶系,呈片状结构;ZnSe属六方纤锌矿型,棒直径在40nm左右;可能的生长机理是乙二胺作为模板分子,首先嵌入到ZnSe无机结构框架中,接着受热分解逃逸出无机框架形成一维纳米棒。PL分析表明Zn（en）3Se的荧光红移至448nm处。     

胆酸钴凝胶超分子自模板法制备一维纳米α-Co(OH)2及其电化学电容行为

以Co(NO₃)₂•6H₂O和胆酸钠溶液混合制备了超分子自组装凝胶纳米纤维, 以此凝胶纳米纤维为自模板, NH₃•H₂O为沉淀剂, 在温和条件下制备了纳米α-Co(OH)₂。X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)测试表征了其组成和微观结构。实验结果表明所得材料为纯相一维纳米纤维交错形成疏松网状结构的α-Co(OH)₂, 其直径在100~200 nm之间。用循环伏安和恒电流充放电等测试方法对α-Co(OH)₂电化学电容行为进行了研究, 结果表明: 所得α-Co(OH)₂在6 mol/L KOH溶液中, 0~0.5 V(vs Hg/HgO)电位范围内, 电流密度为1 A/g时, 其单电极比容量达到1200 F/g, 经过800周循环, 比容量稳定保持在初始容量的75%。其独特的纳米结构使其易于浸入电解液, 具有快速的电化学响应特性, 提高了电极材料的有效利用率, 这种自模板法为制备纳米电容器电极材料提供了简易的途径。     

氧化锌纳米棒粉体的晶种法制备及尺寸调控

采用晶种法,以硝酸锌为锌源,六亚甲基四胺为pH缓冲剂和非极性面螯合剂,通过水热或溶剂热辅助制备不同尺寸的ZnO纳米棒粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对样品的物相、形貌等进行表征,考察反应时间、晶种、锌源用量及不同溶剂热对产物尺寸的调控作用,分析ZnO棒的形成机理及现象。结果表明,ZnO棒沿[0001]晶向生长,控制反应时间、晶种、锌源用量及采用不同溶剂热,能对ZnO棒尺寸进行有效调控。     

具有立方晶核ZnSe四足纳米晶的制备与表征(英文)

纳米材料的本征性质与其结构密切相关,在纳米尺度操控材料并表征其结构是纳米科学与技术的关键.采用热蒸发法制备了一种四足结构ZnSe纳米晶,通过高分辨透射电子显微镜对这种四足ZnSe纳米晶的晶体结构进行了表征.该ZnSe纳米晶由一个四面体的立方晶核和四个沿[001]方向生长的六方相分枝构成.本研究对这种ZnSe纳米晶的形貌和结构进行了讨论,证明了在ZnSe纳米晶内两种晶相的共存.根据ZnSe的结晶学特性和晶相的温度稳定性,解释了这种四足结构纳米晶的生长机制:ZnSe的四面体立方晶核在高温区域形成后,ZnSe蒸汽在低温区继续沉积在晶核上形成四个六方相的分支足,最终形成了具有立方晶核的ZnSe四足纳米晶.     

溶胶-凝胶法工艺参数对铜锌锡硫薄膜质量及性能影响研究

以乙酸铜(Cu（CH₃COO）₂·H₂O)、乙酸锌(Zn（CH₃COO）₂·H₂O)、氯化亚锡（SnCl₂·2H₂O）、硫脲（CH₄N₂S）为原料,按一定配比制得前驱体溶液,以三乙醇胺(C₆H₁₅NO₃)、乙醇胺（C₂H₇NO）为稳定剂采用溶胶-凝胶法旋涂制备铜锌锡硫（Cu₂ZnSnS₄）薄膜。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线能谱分析（EDS）、紫外-可见-近红外分光光度计表征手段对薄膜的表面形貌、物相结构、成分组成和光学性能等进行分析。研究烧结温度、旋涂转速、稳定剂加入等工艺参数对铜锌锡硫（CZTS）薄膜的形貌、物相结构及光学性能的影响规律。结果表明,前驱体溶液浓度为0.2 mol/L,旋涂速度...     

高质量四脚状ZnO纳米结构的制备及其影响因素

采用汽相传输法制备高质量四脚状ZnO纳米结构(T-ZnO).以ZnO纳米晶为同质催 化剂,在锌源-衬底间添加蒸汽过滤器,研究过滤器和纳米晶对产物组成和形态的影响,以及 T-ZnO的结构特征.实验结果表明,T-ZnO为纤锌矿结构,分布均匀、尺寸一致,由四个柱 状纳米棒和一个球形核心组成.纳米棒直径约为60nm,沿<0001>晶向生长.过滤器的使用可 有效地去除产物中颗粒,而ZnO纳米晶的使用明显降低其尺寸,提高其均匀性.     

MgCl2对锌在干湿交替环境中腐蚀行为的影响

使用腐蚀失重、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜与能谱(SEM-EDS)等手段研究了干湿交替环境中MgCl₂对锌腐蚀行为的影响。结果表明,MgCl₂对锌的腐蚀有显著的抑制作用;在沉积NaCl条件下锌表面的腐蚀产物为Zn₅(OH)₈Cl₂·H₂O、Zn₄CO₃(OH)₆·H₂O和Zn(OH)₂,而在沉积MgCl₂条件下锌表面的腐蚀产物只有Zn₅(OH)₈Cl₂·H₂O。在干湿交替环境中MgCl₂对锌腐蚀行为的影响主要是Mg²⁺与氧还原反应产生的OH^-结合使阴极区的pH值降低造成的。     

活性炭模板法制备锡酸锌掺杂磷化合物及表征

选用磷酸活化后的活性炭为模板,NaSnO₃·3H₂O、ZnSO₄·7H₂O为原料,通过生物质模板法制备了锡酸锌掺杂磷(Zn₂SnO₄/P)化合物。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N_2吸脱附等温线对制备的Zn₂SnO₄/P的结构、形貌进行表征。结果表明:Zn₂SnO₄/P为尖晶石结构,其形貌基本上和活性炭相匹配。其比表面积、孔体积和平均孔径分别为87m²/g、0.20cm³/g和9.0nm。     

溶剂热法制备Cu2ZnSnS4粉末及其表征

采用溶剂热法, 以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源, 硫脲作硫源, 乙二醇作溶剂, PVP作表面活性剂, 制备了Cu₂ZnSnS₄(CZTS)粉末。利用XRD、SEM、Raman、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和反应时间对制备CZTS粉末的相结构、成分、形貌以及光学性能的影响。结果表明: 反应温度和反应时间对CZTS粉末的颗粒形貌和光学性能影响较大, 最佳合成温度为230℃, 反应时间24 h。该条件下生成的CZTS粉末相较为纯净、结晶完全, 形貌为表面嵌有薄片的微球, 各元素原子比接近化学计量比, 光学带隙为1.52 eV, 与太阳能电池所需的最佳带隙接近。并对其形成机理进行了初步探讨。     

ZnS纳米晶的无膦法制备及表征

以硬脂酸锌和硫脲作为锌源与硫源,无膦绿色溶剂油酸（OA）作为单一的反应溶剂和包裹剂,利用一步合成路线制备ZnS纳米晶,实验结果表明,该方法制备出的ZnS纳米晶为立方闪锌矿结构,ZnS纳米晶的形成过程是典型的Ostwald熟化过程。改变反应条件不仅可以调控纳米晶的成核和生长,而且对其光学性能也有重要影响。     

CoSeO3化合物的制备及对阴极氧还原的催化性能

以Co₄(CO)₁₂和Se为原料, 采用低温回流方法在乙二醇介质中合成了CoSeO₃化合物。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和旋转圆盘电极(RDE)技术表征合成的化合物微观形貌、结构特征和电化学性能。这种化合物主要由单斜结构的CoSeO₃•H₂O晶粒组成, 粒径大小约为26.7 nm, 具有规则的晶体外形。在25℃, 0.5 mol/L H₂SO₄电解液中, CoSeO₃化合物对氧还原反应(ORR)表现出明显的电催化活性, 开路电位为0.80 V(vs NHE)。根据Koutecky-Levich方程计算出每个氧分子还原过程转移的电子数约为3.8。在0.64~0.76 V(vs NHE)电位范围内, 测得催化剂的传递系数、Tafel斜率和交换电流密度分别为0.50、119 mV和1.98×10^-6 mA/cm²。CoSeO₃化合物的催化活性和电化学稳定性也与商品Pt催化剂进行了比较。     

掺铜羟基磷灰石微球的制备及表征

铜作为人体含量第二的必需微量元素, 不仅在人体新陈代谢过程中起着重要作用, 同时还具有抗菌性。因此, 合成掺铜羟基磷灰石(Cu-HA)可望获得具有优良生物学性能兼具抗菌性能的生物陶瓷。本研究以硝酸钙、硝酸铜和磷酸氢二钠为原料, 采用水热合成法制备掺铜HA。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、红外和原子吸收光谱对样品进行表征。结果表明: 溶液体系中加入Cu²⁺后, Cu取代部分Ca进入HA晶格, 使其形貌由带状转变为花瓣状微球; 但Cu的掺入, 并不影响HA晶体结构; 当溶液中Cu/(Cu+Ca) 摩尔比高于0.05时, HA产物的热稳定性下降。     

膨胀石墨/五水硫代硫酸钠相变储能复合材料热性能

五水硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）相变储能材料具有较高的相变潜热、储能密度等,但Na₂S₂O₃·5H₂O存在过冷和相分离,性能较不稳定。添加成核剂K₂SO₄、CaSO₄·2H₂O、Na₄P₂O₇·10H₂O和强化传热材料膨胀石墨（EG）进行改性,制备得到性能稳定的EG/Na₂S₂O₃·5H₂O相变储能复合材料。测试结果显示:K₂SO₄对Na₂S₂O₃·5H₂O的成核性较差,CaSO₄·2H₂O、Na₄P₂O₇·10H₂O均有较好的成核作用,可明显降低Na₂S₂O₃·5H₂O过冷度,但CaSO₄·2H₂O体系不稳定,添加3.0%质量分数的Na₄P₂O₇·10H₂O可使Na₂S₂O₃·5H₂O过冷度降低至1℃以内,0.5%~2.0%质量分数的EG可使其过冷度降低至2℃左右,7.0%质量分数的EG可完全消除体系的相分离。复合相变材料的较优组成为7.0%的EG、3.0%的Na₄P₂O₇·10H₂O和90.0%的Na₂S₂O₃·5H₂O。此时,EG/Na₄P₂O₇·10H₂O/Na₂S₂O₃·5H₂O复合材料相变潜热为192.5 kJ·kg-1,相变时无液态泄露,无相分离,储热时间比纯物质缩短22.3%,放热较快。      

空气浴条件下三水醋酸钠相变材料的储热性能实验

三水醋酸钠（CH₃COONa3H₂O）作为一种无机相变储能材料,具有潜热值高、导热性能好等优点,但是其在凝固过程中过冷度大制约了CH₃COONa3H₂O的应用。为了调节CH₃COONa3H₂O在空气浴条件下的过冷度,本文选用Na₂HPO₄12H₂O、Na₂CO₃10H₂O、Na₄P₂O₇10H₂O、Na₃PO₄12H₂O、Na₂SiO₃9H₂O、Na₂S₂O₃9H₂O和Na₂B₄O₇10H₂O这7种无机水合盐材料作为成核剂,采用步冷曲线法在高低温试验箱中进行过冷度调节实验和热循环实验。结果表明：在空气浴条件下,质量分数为96% CH₃COONa3H₂O+2% Na₂HPO₄12H₂O+2%羧甲基纤维素的复合相变材料过冷度最小,为5.6℃;将复合相变材料进行25、50和75次热循环后,其相变点温度几乎维持不变,过冷度随循环次数增加而逐渐增大,相变潜热值随循环次数的增加逐渐减小。本研究丰富了CH₃COONa3H₂O相变材料的过冷度调节方案,为其工程化应用提供了参考。     

特殊形貌磷酸锆钠粉体的制备与表征

采用水热法、以八水合氧氯化锆和多聚磷酸钠为原料、水为介质, 一步制备出了单相Na₂Zr(PO₄)₂粉体。利用XRD、SEM、TG-DSC等检测方法, 系统地考察了水热条件和煅烧温度对磷酸锆钠粉体微观结构的影响。结果表明, 原料摩尔配比为n(ZrOCl₂•8H₂O) : n(Na₅P₃O₁₀)=1:2、无需调变pH值的中性条件下, 于140℃水热14 h, 即可制得分散性较好、尺寸较均一、由片组装而成的类线团形貌的Na₂Zr(PO₄)₂粉体; 适当延长水热时间和提高水热温度均有利于粉体的形成, 且温度越高, 形成该粉体所需水热时间越短。高温煅烧会使Na₂Zr(PO₄)₂粉体发生热分解, 其形貌也被破坏。利用生长基元模型解释了水热法生成该磷酸锆钠粉体的机理。     

Synthesis temperature dependence of morphologies and properties of cobalt oxide and silicon nanocrystals

Cobalt and cobalt oxide nanocrystals were synthesized on Si substrates from aqueous cobalt nitrate [Co(NO₃)₂·6H₂O] powder via chemical vapor deposition method. Scanning electron microscope, field emission scanning electron microscope, and transmission electron microscope observations show different morphologies, such as continuous films, nano-bars, nano-dices, and nano-strings, depending on the synthesis temperature. The crystal structure characterization was conducted using X-ray diffraction methods. Furthermore, the properties of the samples were characterized using Raman spectroscopic analysis and vibrating sample magnetometer. The morpholo- gy change was discussed in terms of synthesis environments and chemical interactions between cobalt, oxygen, and silicon.     

Flame spray synthesis of ZrO2 nano-particles using liquid precursors

This paper studies the feasibility of using flame spray to produce ZrO₂ nano-particles using a liquid precursor. The effects of varying precursor concentrations and ratio of diluting medium on the phase composition, size and morphology of ZrO₂ nano-particles are discussed. The morphology and size of the ZrO₂ nano-particles was very much dependent on the precursor concentration. The solvent ratio of H₂O:ethanol also played a part in determining the characteristics of the ZrO₂ nano-particles. The nano-particles had the best characteristics when the precursor concentration was low and ethanol (added as solvent) content was high. In particular, the best characteristics were obtained using precursor concentration of 0.25 M, H₂O:ethanol ratio of 0:1. The nano-particles had very small particle size (50 nm), relatively high specific surface area (28.6 m²/g) and high degree of crystallinity. However, particles synthesized tend to be agglomerated.     

高长径比硼酸镁晶须的制备及生长机理研究

以六水氯化镁和硼砂为原料, 以氯化钠、氯化钾作为助熔剂, 通过熔盐法制备出长为200~800μm, 最大长径比为250, 品质均匀的硼酸镁晶须. 采用XRD分析、光学显微和SEM观察, 研究产物的结构和形貌, 并研究不同n(B)/n(Mg)、反应温度和时间对硼酸镁晶须生长过程及质量的影响, 结果表明, 反应的最佳条件是n(B)/n(Mg)=3:1、反应温度为900℃、恒温时间为6h. 根据XRD分析, 表明Mg₂B₂O₅晶须的生成经过中间产物方硼石Mg₃B₇O₁₃Cl的转化过程, 晶须生长需要一个富硼的环境. 晶须的生长机理符合L-S机理.