（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

3—羟基—2，2—二甲基丙酸甲酯的合成

以异丁醛,甲醛等为原料,通过羟醛缩合生成3－羟基－2,2－二甲基丙醛,然后在甲醇溶剂中碱性条件下,用氯气氧化,酯化,采用正交实验法详细地研究了氢氧化钠量和氯气量对第二步反应的影响,并找出了最佳反应条件。     

3-（二（2-羟基苄基）氨基）丙腈的合成与表征

研究了以水杨醛、氨水和丙烯腈为主要原料经3步反应合成了3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,其中水杨醛与氨水以物质的量比1∶4在冰浴条件下反应6 h合成2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚,产率达98.2%;2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚与KBH4以物质的量比1∶4在30℃条件下反应12 h合成2,2′-(二甲基胺)二苯酚,产率可达到84.2%;2,2′-(二甲基胺)二苯酚与丙烯腈以物质的量比1∶6在80℃条件下回流法反应72 h合成3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,产率可达到88%。并用红外、单晶X-射线衍射分析等方法对产物结构进行了表征。     

N—（1，1—二甲基—3—氧代丁基）丙烯酰胺的合成

介绍以丙烯腈和4－甲基－4羟基－2－戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐,再经中和开环制成N－（1,1－二甲基－3－氧代丁基）丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物,高效液相色谱法测得产物的纯度99．8％。     

聚3-己基噻吩的合成及表征

采用KCTP(chain growth Kumada catalyst-transfer polycondensation)法合成了头尾相连的聚3-己基噻吩(HT-P3HT)。研究了催化剂1,3-双(二苯基膦)丙烷氯化镍[Ni(dppp)Cl2]的用量和促进剂氯化锂的加入对P3HT相对分子质量(Mr)及其分布的影响,利用1 H-NMR、GPC对P3HT结构及相对分子质量进行了表征。结果表明,所得P3HT具有高度的有序性。P3HT的相对分子质量及多分散系数(PDI)由单体2,5-二溴-3己基噻吩(1)与催化剂的摩尔比所决定。随着单体与催化剂摩尔比的增大,P3HT的相对分子质量成线性增大而多分散系数呈线性下降;当加入促进剂无水氯化锂而其他条件不变时,所得P3HT的相对分子质量变大而多分散系数变小。     

N，N－二甲基（十二烷基）叔胺催化剂的研制

已经开发出国产十二醇直接胺化法生产Ｎ，Ｎ－二甲基烷基（十二烷基）叔胺高活性（醇转化率９９％），高选择性（叔胺收率９４－９５％）工业催化剂。发现ＳｉＯ＿２－Ａｌ＿２Ｏ＿３载体的ＳｉＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３对催化活性，叔胺收率有明显影响，负载金属量在２５～３０％为催化剂较理想的负载量，并初步讨论了这些发现，提出了催化剂表面一定Ｃｕ／Ｎｉ的双金属合金颗粒可能是反应催化活性中心的观点。     

3－甲氧基－4－羟基扁桃酸的合成

本研究了在碱性条件下,由愈创木酚和乙醛酸合成3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的反应。通过实验,讨论了各种因素对反应收率及纯度的影响,确定了该反应的最佳条件,为该路线的工业化生产奠定了基础。     

N,N,N′,N′-四(2-氰基乙基)乙二胺的合成及表征

利用乙二胺与丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新的有机化合物 N,N,N′,N′-四 ( 2 -氰基乙基 )乙二胺 ,用红外光谱、1H NMR核磁共振谱、热重分析、元素分析、质谱分析等对其进行了结构和热性质的表征。结果证明所合成的化合物即为标题化合物 ,该化合物主要热失重温度区域为1 62 .2 8～ 40 0℃ ,在 30 0℃以下具有稳定的热性质     

N,N,N′,N″,N″-五(2-氰基乙基)二乙烯三胺的合成及表征

利用二乙烯三胺与丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新的有机化合物 N,N,N′,N″,N″-五( 2 -氰基乙基 )二乙烯三胺 ,标题化合物经元素分析 ,IR,ES- MS,TG- DSC进行了结构和热性质的表征。结果证明所合成的化合物即为标题化合物 ,在 30 0℃以下具有稳定的热性质     

N,N—二丁基邻乙基苯胺合成的研究

以氯霉素生产过程中乙苯硝经的副产物邻硝基乙苯为原料,经铁酸法还原,相转移催化Ｎ－烷基化反应合成了Ｎ,Ｎ－二丁基邻乙基苯胺。考察反应时间,反应物配比,催化剂用量对芳胺Ｎ－烷基化反应产物产率的影响。     

S—仲丁基—O—乙基硫代磷酰氯的合成研究

选用膦酸二乙酯路线,经O,O－二乙基硫化磷酸铵盐、S－仲丁基－O,O－二乙基硫代磷酸酯,合成S－仲基基－O－乙基硫代磷酰氯。通过条件试验,得出较佳的工艺条件,收率达70％。     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成

本文论述了N，N-=(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠的存在下合成新型多齿配体N，N-=(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有五个潜在的配位原子，试验表明与过渡金属离子及重金属离子有很强的配位作用。     

2—噻吩乙胺的合成

提出了两步还原2－硝基噻吩制备2－噻吩乙胺的方法，由噻吩与DMF在三氯氧磷存在下作用得到2－噻吩甲醛，产率89．9％，纯度为99．9％。再由2－噻吩甲醛与硝基甲烷制备2－硝基噻吩乙烯，熔点为81－82℃，收率为82．3％。最后，以乙硼烷和二氯化锡为还原剂两步还原，制备2－噻吩乙胺，收率71％，纯度为95％。     

微波法合成树枝状纳米硫化锑

以氯化锑、硫脲为原料,采用微波法合成树枝状硫化锑纳米材料。用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱（EDS）等对Sb2S3晶体的物相及形貌进行分析表征。结果表明制备出的是正交相Sb2S3,长度可达数十微米。并给出树枝状硫化锑纳米材料的可能的形成机理。     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.     

Molten Salt Synthesis of Ba(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3 Powder

1　IntroductionMicrowavedielectricceramicisoneofthemostim portantelectronicceramics ,whichpossesshighdielectricconstantεr,highqualityfactorQ ,andsmalltemperaturecoefficientτf,andareusedaskeymaterialsofmicrowavedevicesinmicrowavecommunicationsystems ,suc…