溶胶-凝胶法制备致密α-Al2O3涂层的研究

以异丙醇铝为前驱物,水为溶剂,硝酸为胶溶剂,用分散法制得了稳定透明的氧化铝溶胶,并用降液法制得了氧化铝凝胶涂层,经热处理后最终获得Al2O3涂层.利用TG-DTA分析了氧化铝凝胶向Al2O3的转变过程.XRD分析表明所获得的涂层为α-Al2O3晶型结构.SEM分析表明所制得的涂层致密均匀,无开裂,并且涂层与基底结合良好.因而该法是一种简单易行的制备致密α-Al2O3涂层的好方法.     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

系统地研究了溶胶凝胶法制备钛酸钡纳米粉体时工艺参数对性能的影响,确定了最佳的工艺参数,即当pH值>10、加水量[H2O]:[Ba2+]=40(摩尔比)、煅烧温度=950℃时粉体颗粒尺寸小,粒度均匀、颗粒团聚现象较轻。     

溶胶-凝胶法在PMMA上制备SiO2-Al2O3涂层过程的研究

采用溶胶－凝胶法，以无机盐ＡｌＣｌ３．６Ｈ２Ｏ、醇盐ＴＥＯＳ及自制偶联剂为原料，在ＰＭＭＡ上制备抗磨涂层，选择出得到高质量涂膜的合适组分及工艺。研究了膜形成的基本规律。     

PVA修饰的溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3超滤膜的研究

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6 000的PEG截留率为90%.     

溶胶凝胶-微波加热技术制备Y2O3稳定ZrO2纳米粉体的研究

以硬脂酸为分散荆。采用溶胶凝胶-微波加热技术研究了制备Y2O3稳定ZrO2(YSZ)纳米粉体的条件与方法。分别用红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积(BET)测定及电测量技术对该纳米粉体的结构与性能进行了表征。结果表明：在700℃以上微波处理得到立方相YSZ纳米粉体，其粒子分散性好，形貌为椭球体，平均粒径约为37nm，在480～980℃温度范围内呈现出良好的电导率，并且有较高的稳定性。     

低温煅烧溶胶-凝胶法制备BaTiO3基纳米粉体

实验着重研究了凝胶煅烧工艺制度对通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备复合掺杂的BaTiO3基粉体,制备纳米粉体的影响.最终确定了600℃为最佳煅烧温度,在此低温下煅烧干凝胶,并保温1h,再经二次掺杂混磨得到了晶粒细小、分散性好、低团聚的BaTiO3基纳米粉体.     

溶胶-凝胶法制备堇青石纳米粉体及表征

以硝酸镁、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,按照堇青石化学计量配比,用溶胶-凝胶法配合回流制备堇青石粉体,通过差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所制备粉体进行分析和表征.结果表明,在不添加任何助剂的情况下,可制得粒度均匀的堇青石粉体,平均粒径约为100 nm;压片后的坯样经1 056℃烧结,可获得以α-堇青石为主晶相的陶瓷材料,致密度为98.6％,且具有较低的介电常数和介电损耗(ε=3.94,tg δ=0.001 6,1 GHz),可用作高频片感介质材料.     

溶胶-凝胶法低温合成BaTiO3基纳米粉体

通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备复合掺杂的BaTiO3基粉体,着重研究了凝胶煅烧工艺制度对制备纳米粉体的影响。最终确定了600℃为最佳煅烧温度,在此低温下煅烧干凝胶,并保温1h,再经二次掺杂混磨得到了晶粒20～70nm、分散性好的BaTiO3基纳米粉体。     

溶胶凝胶法制备α-Al2O3纳米材料团聚控制研究新进展

从溶胶制备、凝胶干燥和粉末培烧三个方面综述了纳米α－Al2O3制备过程中团聚的机理和控制措施，表明制备溶胶时选用合适的pH值，加入高分子分散剂，溶胶干燥时采用低表面张力的有机溶剂，喷雾干燥，冷冻干燥，培烧时加入晶种有助于制备小粒径的α－Al2O3纳米材料。     

溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/Al2O3纳米复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺(PI)/Al2O3纳米复合薄膜,通过测定胶液在贮存过程中粘度的变化研究了纳米复合胶液的贮存稳定性,采用热失重分析、拉伸强度和体积电阻率等测试方法研究了纳米复合薄膜的性能.结果表明,当Al2O3含量不大于14%时,纳米Al2O3前驱体的存在对纳米复合胶液的贮存稳定性影响不大或基本上没有影响;与纯PI薄膜相比,Al2O3含量不大于5%时,纳米复合薄膜的表观分解温度、拉伸强度以及常态下的体积电阻率均有明显提高;纳米Al2O3的存在有利于改善薄膜的高温电性能.     

直接沉淀法合成Sc2O3纳米粉

研究了直接沉淀法合成Sc2O3纳米粉的工艺。以硝酸钪[Sc(NO3)3]为母盐,氨水(NH3.H2O)作沉淀剂,采用直接沉淀法合成出网状的前躯沉淀物,同时分析了前驱体的热分解过程。通过X射线衍射和红外光谱对前躯体的物相组成进行了定性分析,结果表明,该前躯沉淀物为γ-ScOOH.nH2O与NH4Sc3(SO4)2(OH)6.nH2O的两相混合物。前躯体经过微化处理后,在1 000℃的温度下煅烧,生成的Sc2O3纳米粉具有纯度较高、颗粒粒度小(40 nm)、粒度分布窄、近似球形Sc2O3的性能,但是粉体产生了轻微团聚的现象。     

超重力熔铸Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的晶化行为研究

研究了以超重力熔铸方法制备的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为, 并结合相图分析了热处理条件对晶化过程的影响规律。实验结果表明, Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为与热处理温度和SiO₂含量密切相关。当热处理温度为1050℃时, 晶化后样品的相组成沿超重力场方向呈现出梯度分布, 自上而下分别为Al₆Si₂O₁₃玻璃陶瓷、纯玻璃相、χ-Al₂O₃玻璃陶瓷。当退火温度为1100℃时, 析出晶相主要为Y₃Al₅O₁₂及Y₂Si₂O₇; 退火温度为1200℃时主要析出Y₃Al₅O₁₂。因此, 以超重力熔铸法制备YAS玻璃结合后续热处理的工艺, 提供了一种快速制备YAS基微晶玻璃的新方法。     

B2O3-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶动力学研究

采用差示扫描量热（DSC）分析法对B2O3-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定，研究了该系统微晶玻璃的析晶动力学。结果表明：随着B2O3/SiO2比的降低，该系统玻璃的析晶活化能E呈先升高后降低的变化趋势，当B2O3/SiO2比为11：5时，析晶活化能最小，Emin=375．4kJ／mol，晶化指数n则先减小后增大，但均〉4，表明该系统玻璃可整体析晶。     

Bimodal Size Distribution and Shape Anisotropy in Ball-Milled Nano-Sized α-Al2O3

-Al₂O₃ prepared by combustion technique was ball-billed in a planetary mill in toluene medium at 300 rpm in ZrO₂ pot with a ball to powder ratio 10:1 for 1, 5, 10, 15, and 20 hours. X-ray diffraction pattern from the milled materials showed super-Lorentzian peak shapes for -Al₂O₃ peak profiles. The super-Lorentzian peak shape has been attributed to the bimodal size distribution of the -Al₂O₃ particles. Rietveld analysis using two different phase fractions of -Al₂O₃ with different microstructural features yielded a low goodness-of-fit of the x-ray data indicating the suitability of the assumed model. The phase fraction of -Al₂O₃ particles with smaller size increases with the milling time. Further the particles shapes were observed to be cylindrical in this case with the cylinder axis along the crystallographic c-axis. The cylinder diameter and the length were obtained to be 86  and 140  respectively after 20 hrs of milling. The -Al₂O₃ particles of larger size are isotropic. It is, thus, proposed that milling induces bimodal size distribution in the initial hours of milling.     

SiO2-Al2O3干凝胶的制备与性能研究

采用二步酸碱催化溶胶-凝胶和常压干燥法,制备了低密度多孔xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶,其中摩尔比x分别取0.9、0.8、0.7和0.6.SiO2凝胶按照n(正硅酸乙酯(TEOS)):n(H2O):n(无水乙醇):n(HCl):n(氨水)=1: 4:7:7.5×10-4:0.0375制备,主要作为二元复合氧化物的网络骨架.Al2O3由廉价的Al(NO3)3·9H2O与NH4OH反应制得.采用BET、XRD、IR、SEM和TEM等实验手段,对xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶在300、600、900、1200℃4个热处理温度下的组织结构进行了对比和分析.结果表明,最终的二元干凝胶是由纳米颗粒组成的非晶网络与Al2O3晶体共同构成的纳米多孔结构,具有高的比表面积和窄的孔径分布.该复合干凝胶中,Al2O3进入SiO2骨架中,形成一定数量的Si-O-Al键,并随着Al含量的增加而增多.其中的Al2O3随着温度的升高,经历γ-AlOOH、γ-Al2O3,最终完全转化成α-Al2O3,SiO2则始终以非晶态形式存在.由于干凝胶中Al2O3的存在,大大提高了材料的热稳定性.     

反应自生Al_3Ni－Al_2O_3－Al复合材料

通过热力学计算，选择Ｎｉ_２Ｏ_３粉末作原材料，采用反应挤压铸造方法实现了Ａｌ与Ｎｉ２Ｏ３直接压铸反应合成Ａｌ３Ｎｉ－Ａｌ２Ｏ３－Ａｌ原位复合材料。研究了压铸工艺参数和预制块中纯Ａｌ粉的含量对反应合成复合材料过程的影响，并对反应机理做了较深入的分析。结果表明，Ｎｉ２Ｏ３与Ａｌ的反应是为高放热反应，反应是爆发式的，通过调整预制块中Ａｌ粉的体积分数控制了反应的剧烈程度，并能获得不同组成和基体含量的复合材料。对反应机理的分析表明，在Ａｌ足量的情况下，Ｎｉ２Ｏ３与Ａｌ反应合成复合材料分为两个过程，一是反应过程，即Ｎｉ２Ｏ３＋Ａｌ→Ａｌ２Ｏ３＋［Ｎｉ］；二是凝固过程，即反应后多余的Ａｌ与反应生成的［Ｎｉ］在随后冷却中的凝固过程，最终形成Ａｌ３Ｎｉ＋α－Ａｌ２Ｏ３＋Ａｌ复合材料。     

燃烧合成法制备TiB2-Al2O3复相陶瓷的组织结构及形成过程分析

采用自蔓延燃烧合成法在室温下的空气中制备出了TiB2-Al2O3复相陶瓷,通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表明,合成的产物纯净,无中间相,TiB2的形貌为规则的块状,晶粒细小,平均尺寸为(2～5 μm),弥散的分布在晶粒较大的Al2O3(40～50 μm)四周,而Al2O3的形状不是很规则.该反应不同于一般的元素直接合成,而是由熔化-还原-化合组成的三步反应过程构成.     

Comparison of sol-gel and co-precipitation methodson the structural properties and phase transformation ofγ andα-Al2O3 nanoparticles

The nanostructured c and a alumina powders were synthesized by sol-gel and co-precipitation methods,and properties of the powders were studied by XRD, SEM,TEM, BET and FTIR. The results showed that both c and a phases were formed in the lower temperature in precipitation method compared to sol-gel. The size of spherical aalumina synthesized by sol-gel was 10–15 nm, whereas the sample prepared by co-precipitation yielded nearly spherical and hexagon a-powder with particle size of 10–50 nm.At 750 ℃ the resulting powder prepared by co-precipitation  exhibited larger surface area (206.2 m2/g) compared to sol-gel (30.72 m2/g), hence it is recommended for catalytic and sensing applications.     

化学沉淀法合成氧化锰纳米粉体

以乙酸锰(Mn(Ac)_2·4H_2O)、双氧水(H_2O_2)及氨水(NH_3·H_2O)为原料,通过水浴化学沉淀直接合成Mn_3O_4纳米粉体。采用XRD和SEM对样品成分和形貌进行表征,发现水浴温度80℃、原料物质的量比为1∶2∶2时合成的样品结晶完善,形状规则,尺寸均匀。双氧水用量较少时有异形结构生成;氨水不足会造成产物大小不均匀;水浴温度过高或过低都会造成产物形状不规则,粒径分布变宽。TG/DTA结果显示,样品在空气中升温时存在3次转变,分别在202℃、338℃附近生成了相似结构的Mn_3O_4,仅晶格尺寸发生变化;超过455℃生成了立方方铁锰矿的α-Mn_2O_3。对比产物在不同温度下煅烧后的XRD图谱和TEM照片,发现600℃煅烧生成的α-Mn_2O_3结晶完善,团聚较少,晶格尺寸(a=b=c=9.412?)接近标准值。     

用液相沉积法在铝酸锶荧光粉表面包覆SiO2和Al2O3复合膜

铝酸锶是典型的长余辉发光材料,已经广泛应用于日常生活中,但是铝酸锶在水中极易发生水解,抗湿性差,严重限制了其应用。采用化学气相沉积法和物理蒸汽沉积法在长余辉发光材料表面包覆膜,对设备要求高,价格贵,不易推广。因此,采用液相沉积法在长余辉荧光粉铝酸锶表面包覆SiO2膜和A l2O3膜来提高其耐水性能,采用电镜扫描(SEM)、X射线衍射(XRD)表征膜的存在,并对包膜试样进行了耐水性和发光性能的测试。结果表明:铝酸锶荧光粉包覆了致密的复合膜层后,耐水性得到显著的提高,同时,包膜对荧光粉的发光性能影响较小,发射光和激发光强度损失均在10%以下。