用原子力显微镜和扫描电镜研究GaN外延层中的位错腐蚀坑

用原子力显微镜和扫描电镜相结合的方法表征了KOH腐蚀后的Si掺杂GaN外延层中的位错腐蚀坑.根据腐蚀坑的不同形状和在表面的特定位置可将其分成三种类型,它们的起源可由一个关于腐蚀机制的模型加以解释.纯螺位错易于沿着由它结束的表面阶梯被腐蚀,形成一个小的Ga极性面以阻止进一步的纵向腐蚀,因而其腐蚀坑是位于两个表面阶梯交结处的截底倒六棱椎.纯刃位错易于沿位错线被腐蚀,因而其腐蚀坑是沿着表面阶梯分布的尖底倒六棱椎.极性在GaN的腐蚀过程中起了重要作用.     

选择性腐蚀确定GaN薄膜中位错类型

提出了一种确定GaN外延薄膜中位错种类的方法。通过化学试剂对GaN薄膜表面进行选择性腐蚀,并用X射线衍射仪(XRD)及原子力显微镜(AFM)对腐蚀前后的薄膜进行了表征,确立了GaN薄膜表面的蚀坑形貌与位错类型之间的对应关系。XRD测试结果表明,GaN薄膜中的位错密度并不随着腐蚀时间延长而发生变化。采用AFM对蚀坑形貌进行深度剖析,发现了四种不同的位错蚀坑:倒六角锥型蚀坑、倒六角平台型蚀坑、倒双六角平台型蚀坑以及混合型蚀坑。进一步研究表明,这四种不同的位错蚀坑分别对应于四种不同的位错种类,所有蚀坑基本都可以沿着这四种腐蚀路线演化而来。同时用扫描电镜(SEM)观察到的蚀坑形貌与AFM测试结果基本一致。     

Si基外延GaN中位错的光助湿法化学显示

采用1000W卤钨灯作为光源,对GaN外延膜在KOH溶液中进行化学腐蚀,以显示晶体位错.采用扫描电子显微镜、原子力显微镜观察位错密度及表面形貌,得到了清晰的腐蚀图形.提出了腐蚀机理,光照激发位错处产生电子-空穴对,加速位错处的腐蚀速率.GaN表面出现了大量的六角腐蚀坑(位错露头).优化了KOH溶液的腐蚀条件.     

Si基外延GaN中位错的光助湿法化学显示

采用1000W卤钨灯作为光源,对GaN外延膜在KOH溶液中进行化学腐蚀,以显示晶体位错.采用扫描电子显微镜、原子力显微镜观察位错密度及表面形貌,得到了清晰的腐蚀图形.提出了腐蚀机理,光照激发位错处产生电子-空穴对,加速位错处的腐蚀速率.GaN表面出现了大量的六角腐蚀坑(位错露头).优化了KOH溶液的腐蚀条件.     

湿法化学腐蚀法估算GaN外延层中位错密度

研究了采用熔融NaOH对MOCVD生长的GaN外延层的湿法腐蚀结果,结合原子力显微镜表征其腐蚀坑形貌及腐蚀坑密度,得出了优化的腐蚀条件.通过与熔融KOH腐蚀结果对比分析发现,熔融NaOH腐蚀速率平缓,表面更平整,腐蚀坑更规则且密度更大.结合两种腐蚀结果,可以初步得出,熔融NaOH对GaN中刃型分量位错敏感,而熔融KOH对螺型分量位错更敏感,两种腐蚀剂相结合能够更完整地揭示GaN内部位错.     

对GaN薄膜不同腐蚀方法的腐蚀坑的研究

用ThomasSwan公司的MOCVD系统在蓝宝石(0001)面上生长了高质量的GaN薄膜.采用多种化学腐蚀方法,如熔融KOH,H3PO4与H2SO4混合酸和HCl气相腐蚀法,利用SEM及TEM技术对GaN薄膜中的位错进行了研究.SEM显示在GaN薄膜相同位置处,不同腐蚀法所得的腐蚀坑的形态和密度有明显差别.结果表明HCl气相腐蚀可以显示纯螺位错、纯刃位错和混合位错;H3PO4与H2SO4混合酸腐蚀可以显示纯螺位错和混合位错;而熔融KOH腐蚀仅能显示纯螺位错     

对GaN薄膜不同腐蚀方法的腐蚀坑的研究

用Thomas Swan公司的MOCVD系统在蓝宝石(0001)面上生长了高质量的GaN薄膜.采用多种化学腐蚀方法,如熔融KOH,H3PO4与H2SO4混合酸和HCl气相腐蚀法,利用SEM及TEM技术对GaN薄膜中的位错进行了研究.SEM显示在GaN薄膜相同位置处,不同腐蚀法所得的腐蚀坑的形态和密度有明显差别.结果表明HCl气相腐蚀可以显示纯螺位错、纯刃位错和混合位错;H3PO4与H2SO4混合酸腐蚀可以显示纯螺位错和混合位错;而熔融KOH腐蚀仅能显示纯螺位错.     

金属有机化学气相沉积生长的GaN膜中V缺陷研究

利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术,在Si(111)衬底上外延生长不同厚度的GaN。外延层薄的GaN表面存在大量的V缺陷,并且V缺陷的两侧有相互平行的带状高坡;外延层厚的GaN表面没有V缺陷,表面平整且晶体质量高。位错处存在晶格畸变,杂质易于在此处聚集,达到一定浓度就会抑制晶体在此处生长而形成V缺陷。受位错附近应力场与气流的影响,V缺陷两侧出现带状高坡。生长时间延长,GaN表面的V缺陷就会被填满,带状高坡横向生长合并成为平整的表面。用m(KOH)∶m(H2O)=1∶10的KOH溶液腐蚀后,平整的表面出现六角腐蚀坑,密度与原生坑密度相近,认为是原生坑被填满的位置腐蚀后再次出现。     

Si衬底MOCVD生长GaN/InGaN多量子阱缺陷TEM研究

用透射电子显微镜对Si衬底生长GaN/InGaN多量子阱材料进行横断面测试,在衬底和缓冲层区域进行高分辨电子显微成像(HRTEM)、电子衍射衬度成像、选区电子衍射成像,在量子阱附近区域进行了双束近似电子衍衬像对其位错特性进行研究;用场发射扫描电子显微镜对饱和KoH溶液腐蚀前后材料成像.结果发现,AIN缓冲层具有多孔结构,高温GaN层位错平均密度达108cm-2,同扫描电子显微镜得到的六角腐蚀坑密度一致,量子阱以下发现大量位错发生90°弯曲,而使穿过量子阱位错密度大大降低.在线位错中,以刃位错居多,其次是混合位错,所观察区域几乎未见螺位错.     

Si衬底MOCVD生长GaN/InGaN多量子阱缺陷TEM研究

用透射电子显微镜对Si衬底生长GaN/InGaN多量子阱材料进行横断面测试,在衬底和缓冲层区域进行高分辨电子显微成像(HRTEM)、电子衍射衬度成像、选区电子衍射成像,在量子阱附近区域进行了双束近似电子衍衬像对其位错特性进行研究;用场发射扫描电子显微镜对饱和KoH溶液腐蚀前后材料成像.结果发现,AIN缓冲层具有多孔结构,高温GaN层位错平均密度达108cm-2,同扫描电子显微镜得到的六角腐蚀坑密度一致,量子阱以下发现大量位错发生90°弯曲,而使穿过量子阱位错密度大大降低.在线位错中,以刃位错居多,其次是混合位错,所观察区域几乎未见螺位错.     

Dislocation processes during SiC bulk crystal growth

Dislocation processes during physical vapor transport (PVT) growth of silicon carbide (SiC) single crystals were investigated by defect selective etching. It was found that foreign polytype inclusions introduced a high density of dislocations at the polytype boundary. In the polytype-transformed areas of the crystal, very few medium size hexagonal etch pits due to threading screw dislocations were observed, indicating that the polytype transformation ceased the propagation of threading screw dislocations. The oval-shaped etch pit arrays observed on the etched vicinal (0 0 0 1)Si surface, indicative of the dislocation multiplication in the basal plane, showed characteristic distribution around micropipes. Based on the results, we have argued the dislocation behavior in PVT grown SiC crystals, suggesting that dislocation interaction and conversion are relevant processes to understanding the behavior.     

Acid etching for accurate determination of dislocation density in GaN

Hot phosphoric-acid etching and atomic force microscopy (AFM) were used to etch and characterize various GaN materials, including freestanding GaN grown by hydride vapor-phase epitaxy (HVPE), metal-organic chemical-vapor deposition (MOCVD) GaN films on sapphire and silicon carbide, and homoepitaxial GaN films on polished freestanding-GaN wafers. It was found that etching at optimal conditions can accurately reveal the dislocations in GaN; however, the optimal etch conditions were different for samples grown by different techniques. The as-grown HVPE samples were most easily etched, while the MOCVD homoepitaxial films were most difficult to etch. Etch-pit density (EPD) ranging from 4×10⁶ cm⁻² to 5×10⁹ cm⁻² was measured in close agreement with the respective dislocation density determined from transmission electron microscopy (TEM).     

Iron nitride mask and reactive ion etching of GaN films

One of the major GaN processing challenges is useful pattern transfer. Serious photoresist mask erosion and hardening are often observed in reactive ion etching of GaN. Fine pattern transfer to GaN films using photoresist masks and complete removal of remaining photoresist after etching are very difficult. By replacing the etch mask from conventional photoresist to a sputtered iron nitride (Fe-8% N) film, which is easily patterned by wet chemical etching and is very resistive to Cl based plasmas, GaN films can be finely patterned with vertical etched sidewalls. Successful pattern transfer is realized by reactive ion etching using Cl (H) containing plasmas. CHF₃/Ar, C₂ClF₅/Ar, C₂ClF₅/Ar/O₂, SiCl₄, and CHCl₃ plasmas were used to etch GaN. The GaN etch rate is dependent on the crystalline quality of GaN. Higher crystalline quality GaN films exhibit slower etch rates than GaN films with higher dislocation and stacking fault density.     

Cl2基气体感应耦合等离子体刻蚀GaN的工艺

采用Cl2/He对GaN基片进行感应耦合等离子体刻蚀,并比较了相同条件下使用Cl2/He,Cl2/Ar对GaN基片进行刻蚀的优劣.实验中通过改变ICP功率、直流自偏压、气体总流量和气体组分等方式,讨论了这些因素对刻蚀速率和刻蚀后表面粗糙度的影响.实验结果表明,用Cl2/He气体刻蚀GaN材料可以获得较高的刻蚀速率,最高可达420nm/min.同时刻蚀后GaN材料的表面形貌也较为平整,均方根粗糙度(RMS)可达1nm以下.SEM图像显示刻蚀后表面光洁,刻蚀端面陡直.最后比较了相同条件下使用Cl2/He,Cl2/Ar刻蚀GaN基片的刻蚀速率、表面形貌,以及制作n型电极后的比接触电阻.     

氮化镓光辅助湿法刻蚀后的位错密度估算

发展了一种显示与估算氮化镓 (Ga N)位错密度的光辅助湿法刻蚀与原子力显微镜相结合的方法。所用 Ga N采用射频等离子体辅助的分子束外延技术 (RF-plasma MBE)生长 ,腐蚀液为 KOH水溶液。结果发现 ,使用 5 .0 M的 KOH溶液刻蚀 5分钟的 Ga N,其 AFM图谱上出现了非常明显的“小坑”,且“小坑密度”的量级与Ga N样品的位错密度量级相当。采用 X-ray衍射的二维三轴图谱 (TDTAM)研究 Ga N的马塞克柱状生长与缺陷 ,并延用文献报道的方法估算其位错密度 ,所得位错密度的结果与“小坑密度”一致。验证了“小坑”即为被刻蚀了的 Ga N位错。这样 ,对 RF-plasma MBE生长的 Ga N样品的位错密度估算 ,就多了一个有更广适用范围的测量方法     

Wet Etching of (0001) GaN/Al2O3 grown by MOVPE

H₃PO₄, NaOH, and KOH solutions are found to be useful for removing nitrogen depleted layers or damage induced by high temperature annealing or dry etching of metalorganic chemical vapor deposition-grown (0001)GaN/Al₂O₃. Solutions are selective to the (0001)plane of GaN. However, certain flat planes etched without etch pits are exposed by wet etching.