球形Ta2O5/Nb2O5制备方法的研究

研究了用氨沉淀氟钽（或铌）酸溶液制备球形Ta2O5／Na2O5工艺。通过实验探讨了沉淀条件、溶液浓度、沉淀时间、焙烧温度等工艺参数的最佳组合。结果表明，用氨沉淀氟钽（或铌）酸溶液制备球形的Ta2O5／Nb2O5，必须首先得到不规则的Ta（OH）5/Nb（OH）5。要得到不规则Ta（OH）5/Nb（OH）5，反应时搅拌强度要大，搅拌速率应控制在800～1200r／min，反应结束后继续搅拌10～20min，终点pH值控制为8．5；氟钽（或铌）酸溶液浓度为60～80g，L沉淀10min，浓度为120～140g，L沉淀15min，之后可得到不规则Ta（OH）5/Nb（OH）5。再在800～850℃，焙烧6h可得到球形Ta2O5／Nb2O5。     

水热法合成铌酸钾钠纳米晶体（英文）

采用Nb2O5、NaOH和KOH为原料通过水热法合成出树状和针状铌酸钾钠纳米晶体,对反应条件对产物形貌的影响进行了讨论。X-射线衍射结果可知在150℃时可形成纯相钙钛矿结构铌酸钾钠。通过扫描电镜图片可知,只有在KOH摩尔比占总的碱浓度的15%时才能合成出树状和针状铌酸钾钠。Nb2O5粉末和NaOH和KOH在150℃反应5d后生成宽度为50~200nm的针状铌酸钾钠晶体。以Nb2O5纳米带和NaOH和KOH为原料,在150℃反应1d可形成宽度为50~150nm的树状铌酸钾钠晶体。Nb2O5纳米带在晶体生长过程中起到模板的作用,随着反应过程碱液中KOH所占比例的增大,铌酸钾钠的形貌会从针状和树状转变成颗粒状。     

B位复合铅基钙钛矿结构粉体煅烧合成过程中烧绿石相的形成机理研究

用X-射线衍射法(XRD)对B位复合铅基钙钛矿结构的铌镁酸铅Pb(Mg1/3Nb2/3)O3与铌铁酸铅Pb(Fe1/2Nb1/2)O3粉体"铌铁矿先驱体法"(即两步煅烧法)煅烧合成工艺过程中烧绿石相形成机理进行了研究.结果表明MgNb2O6/Pb3O4体系中烧绿石相的形成机理与FeNbO4/Pb3O4体系中的有所不同,前者主要通过从先驱体继承而来的残留Nb2O5与PbO反应而生成,而后者主要通过先驱体FeNbO4分解出来的Nb2O5与PbO反应而得到.     

拓扑微晶转换法合成片状KNbO3粉体

以K2CO3,Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法合成片状K4Nb6O17粉体,系统研究了熔盐含量、合成温度和保温时间对K4Nb6O17粉体形貌的影响。当熔盐含量与反应物的质量比为5:5,合成温度为1050℃,保温3h的条件下,能够制备出长5~100μm,宽5~10μm,厚1~3μm,边缘整齐且具有钙钛矿结构的片状K4Nb6O17粉体。以获得的片状K4Nb6O17粉体为前驱体,采用拓扑微晶转化法,在950℃下保温8h,成功制备出了片状KNbO3粉体,可作为制备织构化铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板剂。     

不同温度下MoO_3在KOH介质中的溶解动力学（英文）

通过改变体系的温度、KOH浓度和粒径,研究合成的MoO_3在氢氧化钾(KOH)介质中的溶解动力学,考察搅拌速率和和反应剂种类(如氢氧化钡、氢氧化钙和氢氧化钠等)的影响。实验是在一个可以控制温度和搅拌速率的反应器中进行的。结果表明,钼华的溶解反应生成了钼酸钾(K_2MoO_4),而没有中间化合物生成。温度(6~80°C)、KOH浓度(0.0005~0.025 mol/L)和粒径(5~40mm)对MoO_3的溶解影响显著。在温度80°C、KOH浓度0.01 mol/L、反应时间0.25 h的条件下,钼的回收率最大,达67.5%。在接近水的冰点的最低温度(6°C)下,反应45 min后,钼的回收率为17.8%。建立了KOH环境中MoO_3溶解的动力学方程,表明扩散是通过多孔层进行的。计算得到活化能为47.81 k J/mol,KOH浓度的反应级数为1.0,与粒径的平方成反比,并得到了动力学方程。MoO_3是辉钼矿精矿(MoS_2)氧化的产物,它的溶解导致钼的回收率低,这主要是因为CaCO_3和Cr(Mo_4)_3等杂质消耗了KOH。     

KOH亚熔盐中钒渣的溶出行为

对钒渣在KOH亚熔盐体系中的分解动力学进行研究,考察反应温度、碱矿质量比、粒度、气流量等工艺参数对钒渣分解过程的影响,获得最优工艺参数,并对反应机理进行探讨。结果表明,反应温度是最重要的影响因素;钒渣最优浸出条件如下:在反应温度为180℃,碱矿比4:1,KOH碱浓度75%,搅拌速率700 r/min,反应时间300 min,常压通氧气流量为1 L/min的反应条件下,最终钒、铬的浸出率分别达到95%和90%以上。钒渣在KOH亚熔盐介质中氧化分解遵循缩核模型,并主要受内扩散控制,钒和铬分解的表观活化能分别为40.54和50.27 kJ/mol,钒铬尖晶石的氧化以铁橄榄石、石英相的氧化分解为前提。     

粒径对CaF2沉淀-溶解平衡的影响

通过CaF2溶解实验对Ca2+-F--H+-H2O体系的热力学性质进行研究,考察CaF2粒径、pH等因素对CaF2沉淀溶解-平衡的影响,结合热力学计算得到影响CaF2沉淀效果的因素.结果表明:CaF2粒径对溶液平衡总氟浓度有重要影响,CaF2粒径越大,其溶解度越小,溶液平衡总氟浓度越低;当CaF2粒径大于16.97 μm时,平衡总氟浓度低于8 mg/L,而细颗粒CaF2在溶液中的平衡总氟浓度高于25 mg/L;化学沉淀法处理含氟废水时,应尽可能增大CaF2沉淀粒径,并将反应终点pH控制在4.0～10.0之间,达到降低CaF2溶解度、强化CaF2沉淀效果的目的.     

红土镍矿中MgSiO_3在NaOH亚熔盐体系中的浸出反应机理

根据硅镁型红土镍矿中镁硅酸盐存在形式,采用化学沉淀法合成Mg Si O3,通过正交实验考察反应温度、反应时间、液固比和Na OH浓度对Mg Si O3在Na OH亚熔盐体系中的浸出过程的影响,得出优化实验条件为:反应温度为210℃,反应时间为180min,液固比为6:1,Na OH浓度为80%。在优化实验的基础上,采用Raman光谱对反应过程进行在线检测,利用XRD和IR光谱分析反应后的水浸渣结构变化,解析Mg Si O3在Na OH亚熔盐体系中的反应机理。结果表明:在反应过程中,Si O4中的Si—O被破坏,Na OH介入硅酸盐晶格中,其中间产物为Mg2Si O4和Na2Mg Si O4,Mg2+经过碱浸过程可以脱离Si O4阵列,以Mg(OH)2形式从其硅酸盐中得以释放。     

熔盐电脱氧制备金属铌的研究

采用熔盐电脱氧法,以熔融的CaCl2-NaCl为电解质,经粉末压制烧结后的Nb2O5为阴极,石墨为阳极,电解制备了金属铌.并研究了压制压力、烧结温度、电解时间等因素对Nb2O5阴极电脱氧的影响.实验分析表明:阴极脱氧过程是由Nb2O5→NbO2→NbO→Nb且由阴极表面到内部逐步进行的,在适宜条件下可以得到纯度为99....     

还原氧化钽和氧化铌制备电容器用粉末的方法评述

评述了氧化铌、氧化钽的两步镁还原、镁蒸气还原、在CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原和在CaCl2-NaCl熔融盐里钠还原的方法。两步镁还原氧化铌、氧化钽的工艺路线长。采用镁蒸气还原能够得到性能好的钽粉,但是还原时间长,还原装置复杂,希望能找到一种有效的设备。用CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原氧化铌、氧化钽,还原温度高,得到的金属粉末比表面积小,工艺不够成熟。在CaCl2-KCl-NaCl熔盐里金属Na还原Ta2O5、Nb2O5,反应时间短,还原温度范围广,能够得到高纯度高比表面积的钽、铌粉末。