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以乙二醛为原料,用过氧化氢为氧化剂合成乙醛酸,乙醛酸溶液不需分离,其直接与尿素进行无催化剂缩合合成尿囊素.考察了氧化和缩合反应条件中的反应物配比、反应温度、时间等因素的影响,得出最佳工艺条件:氧化反应温度为44℃左右,氧化反应时间2h,配料比nH2O2:n(CHO)2为0.8:1.0,n(CHO)2:n尿素为1:2,缩合反应温度为70℃,缩合反应时间3h.按此工艺条件生产尿囊素其收率可达42.3%(以乙二醛计).该工艺克服了用酸作氧化剂对环境的污染,采用无催化剂缩合,降低了产品的分离、提纯难度,从而为尿囊素的大规模生产开辟了新的途径. 相似文献
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用双氧水氧化氧化萃取乙二醛溶液合成乙醛酸优化的合成条件为:在N2保护下,选用三辛胺为萃取剂,正辛醇为稀释剂,三辛胺与正辛醇的体积比为1∶1.5,在3~8℃下反应3h,乙二醛转换率为87.05%,乙醛酸选择性为71.21%。 相似文献
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以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H_2O_2)∶n(FeSO_4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10 min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。 相似文献
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《应用化工》2016,(8)
以乙醛酸与愈创木酚为原料合成香兰素,分别对其缩合反应、氧化反应做了考察。结果表明,缩合反应较优反应条件为:物料滴加加入,反应温度为35℃,反应时间为6 h,n(乙醛酸)∶n(愈创木酚)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶3,未反应愈创木酚先用甲苯萃取,再用氢氧化钠溶液反萃取,用于下次反应;氧化反应较优反应条件为:硫酸铜为氧化剂,n(硫酸铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度为95℃,反应体系pH=13,反应时间为7 h,氧化剂使用双氧水再生。缩合产物收率达到89.5%,氧化产物收率达到98.2%,香兰素精品收率可达到80%,纯度99.8%,高于以往文献报道。 相似文献
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《应用化工》2022,(8)
以乙醛酸与愈创木酚为原料合成香兰素,分别对其缩合反应、氧化反应做了考察。结果表明,缩合反应较优反应条件为:物料滴加加入,反应温度为35℃,反应时间为6 h,n(乙醛酸)∶n(愈创木酚)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶3,未反应愈创木酚先用甲苯萃取,再用氢氧化钠溶液反萃取,用于下次反应;氧化反应较优反应条件为:硫酸铜为氧化剂,n(硫酸铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度为95℃,反应体系pH=13,反应时间为7 h,氧化剂使用双氧水再生。缩合产物收率达到89.5%,氧化产物收率达到98.2%,香兰素精品收率可达到80%,纯度>99.8%,高于以往文献报道。 相似文献
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尿囊素合成新工艺 总被引:5,自引:0,他引:5
尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料,采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸,溶液不需分离,再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素;将缩合后的滤液回收利用,提高产品收率。通过对氧化和缩合反应条件的研究,得出较佳氧化反应温度为5℃~8℃,配料n(H2O2):n((CHO)2)为0.9:1.0,n((CHO)2):n(尿素)为l:4,催化剂为H3PWl2O40,加入量是乙醛酸质量的0.6%,缩合反应温度为75℃~80℃,反应时间3h。按此工艺条件生产尿囊素其收率由文献值40%提高到68.6%(以乙二醛计)。产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定,其纯度达99.6%,符合国家药典标准规定的含量要求。 相似文献
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对钒铌氧化物催化氧化乙二醛制乙醛酸进行研究,考察V2O5、Nb2O5及其混合物和工艺条件如乙二醛浓度、催化剂加入量、反应温度及反应时间对反应的影响。结果表明,HNO3+NaNO2+Nb2O5体系中,在乙二醛质量分数20%、催化剂用量1 g、反应温度318 K和反应时间2 h条件下,乙二醛转化率为82%,乙醛酸选择性为79%。以SiO2为载体,采用共沉淀法制备Nb2O5/SiO2催化剂,采用N2等温吸附-脱附和XRD对催化剂进行表征,考察Nb2O5负载量和催化剂用量对催化氧化乙二醛合成乙醛酸的影响,并对催化剂稳定性进行研究。结果表明,Nb2O5能提高硝酸催化氧化乙二醛体系中乙二醛转化率和乙醛酸选择性,Nb2O5/SiO2比纯Nb2O5的催化效果更好。HNO3+NaNO2+Nb2O5/SiO2体系中,在催化剂用量5 g、活性组分Nb2O5负载质量分数18%和反应时间2 h条件下,乙二醛转化率为85%,乙醛酸选择性为87%,Nb2O5/SiO2的稳定性和重复使用效果均良好。 相似文献
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K_(15)H_2[Ce(P_2W_(15)Mo_2O_(61))_2]杂多化合物催化合成尿囊素的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce(P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统研究了尿囊素的合成条件。其最佳工艺条件为 :乙二醛的氧化温度为 3~ 8℃ ;尿囊素的生成温度是 75℃ ;乙二醛与过氧化氢的物质的量比为 1 0∶1 1,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 10 -5∶1,反应时间 8h ,尿囊素收率为2 7 2 2 % ,红外光谱验证产品结构。 相似文献
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《Electrochimica acta》1987,32(4):601-606
The oxidation of glyoxal and ethylene glycol in mediums like N NClO4, N H2SO4 or M KNO3 on a platinum anode led mainly to the formation of glyoxylic acid and to the breaking of the CC bond, giving then formic acid or fromaldehyde. The addition of metal salts (Ag, Sn, Pb, Tl) favours this latter reaction. The adsorption of glyoxal, which is an important step for its transformation into glyoxylic acid, is promoted by the lack of platinum oxides or hydroxides on the anode surface and is possible even at the oxidation potential of glyoxal. 相似文献
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用副产硫酸亚铁生产优质氧化铁 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了以钛白粉厂副产的硫酸亚铁为原料,制备氧化铁的工业化生产新工艺。以自制的除杂剂,废铁皮作还原剂,硫酸和氨水调节pH值,PN-133为絮凝剂,有效的去除了各种杂质,尤其是S iO2的去除效果显著,得到精制FeSO4。制备FeCO3条件:反应温度不大于42~43℃,FeSO4溶液密度1.19~1.21 g/cm3,NH4HCO3溶液密度1.07 g/cm3,n(FeSO4)∶n(NH4HCO3)=0.7∶1,开始10~20 m in,FeSO4溶液先以15 L/m in的流速加入到NH4HCO3溶液中,然后再以30 L/m in的流速加入,反应时间1 h。FeCO3经水洗、干燥,在650~700℃煅烧30 m in,得产品Fe2O3,含量99.45%,活性高,质量符合HG/T2574-94优等品的标准。 相似文献