菲并咪唑-水杨醛席夫碱分子探针对 Fe3+、Cr3+、Al3+的检测

基于菲并咪唑-水杨醛合成了分子探针SL,并用NMR、IR对其结构进行了确证。实验结果表明,探针SL对三价金属离子铁、铬、铝(Fe~(3+)、Cr~(3+)、Al~(3+))的识别具有较好的选择性和较高的灵敏度,并且几乎不受一价、二价离子的干扰。使用Job’s Plots法证明,探针SL与Fe~(3+)、Al~(3+)的结合比均为1:1,与Cr~(3+)的结合比为2:3,对Fe~(3+)、Cr~(3+)、Al~(3+)的检出限分别为3.09×10~(-8),4.82×10~(-8),2.89×10~(-8)mol/L。利用荧光光谱法探讨了探针SL对剧毒Cr~(3+)的检测行为,发现探针SL对Cr~(3+)离子有较好的选择性和灵敏度,是一种具有潜在应用价值的Cr~(3+)荧光探针。     

聚合物保护的银纳米簇荧光探针的制备及其对水杨醛的检测

水杨醛对呼吸道有刺激性,人体吸入后会引起咳嗽,胸闷等症状.本研究以聚乙烯亚胺保护的银纳米簇(Ag NCs@PEI)作为荧光探针,利用水杨醛与其形成希夫碱而使探针荧光猝灭的特性,实现对水杨醛的检测.该银纳米簇荧光探针对水杨醛有良好的选择性,在水杨醛浓度为25~500μM的区间内,荧光强度的变化量(F0-F)与水杨醛的浓度呈现良好的线性关系(R2=0.991 8),其检测限为0.32μM.     

远红外Hg~(2+)荧光探针的研制及其在生物成像中的应用

基于Hg~(2+)诱导罗丹明内硫酯"关-开"环原理,设计合成了一种简便的罗丹明101内硫酯(1)荧光探针分子并用于环境水样中汞离子的定量检测及活细胞内汞离子荧光成像检测.结果表明:在测试体系中加入汞离子,探针分子1(10μmol/L)溶液荧光显著增强,当加入等当量的汞离子时,溶液的荧光强度增强了68倍,溶液的颜色也从无色变为了粉红色;探针分子1(10μmol/L)对0.1~10μmol/L浓度范围内的汞离子响应呈线性关系,R2=0.994 9,检出限为0.04μmol/L.选择性和竞争性实验结果表明:探针分子1对汞离子有较高的选择性和较高的灵敏度;探针分子1可成功用于细胞内汞离子的荧光成像可视化检测.     

基于吲哚类半花菁染料的钯比率荧光探针

利用6-羟基萘-2-醛和碘化N-乙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉季铵盐的缩合反应生成的羟基半花菁染料2与氯甲酸烯丙酯的反应合成了荧光比率型钯探针1.研究表明:在含水介质中,探针1对钯(Pd0和Pd2+)显示出很高的敏感性、选择性和抗干扰性,其荧光比率增强大约72倍,对Pd2+的最低检测极限为0.23μmol/L.探针1对钯的作用机理是钯催化碳酸烯丙酯断裂导致比率荧光变化.     

不同价态Fe在煤系高岭石中晶格取代的DFT研究

为探索不同价态Fe在高岭石中晶格取代的形式及其对高岭石界面结构性质的影响,采用密度泛函理论(DFT)方法对不同价态Fe在高岭石晶体中的晶格取代进行了模拟计算,通过晶格取代能计算分析Fe元素的3种晶格取代的难易程度,并通过计算能带结构和前线轨道,分析了Fe元素的3种晶格取代对高岭石界面结构性质的影响.结果表明:不同价态Fe在高岭石晶体中的晶格取代形式主要有Fe~(2+)取代铝氧八面体中的Al~(3+)(Fe~(2+)→Al~(3+))、Fe~(3+)取代铝氧八面体中的Al~(3+)(Fe~(3+)→Al~(3+))及Fe~(3+)取代硅氧四面体中的Si~(4+)(Fe~(3+)→Si~(4+))3种,其取代程度由易到难为:Fe~(2+)→Al~(3+) Fe~(3+)→Si~(4+) Fe~(3+)→Al~(3+);高岭石经过不同价态Fe元素取代后,将导致高岭石晶格的能带带隙减小,最高占有分子轨道(HOMO)和最低占有分子轨道(LUMO)的反应活性发生改变.通过穆斯堡尔(M?ssbauer)谱仪对淮北矿区煤系高岭石中的铁占位进行了分析,淮北矿区煤系高岭石中的Fe占位主要为六配位Fe~(2+)和四配位Fe~(3+),及极少量的六配位Fe~(3+),3种Fe的含量从大到小为:六配位Fe~(2+)四配位Fe~(3+)六配位Fe~(3+);同时,M?ssbauer谱测试结果进一步验证了DFT计算的正确性.     

一种用于过氧化氢检测的新型银纳米簇荧光探针的制备

通过化学还原法,制备了一种由二氢硫辛酸包裹的银纳米簇(AgNCs)作为荧光探针,用于检测活性氧过氧化氢(H2 O2).利用荧光分光光度计、透射电子显微镜、红外光谱仪等对制备的荧光探针进行表征.结果表明,所制备的AgNCs具有红色荧光,最佳发射波长为660 nm,平均粒径为2.8 nm.根据H2O2对AgNCs的荧光猝灭现象,荧光探针对H2O2的检测在(2.0～50.0)×10-13 M及(1.0～5.0)×10-3 M范围内呈良好的线性,检测限为1.6×10-14 M,量子产率为13％.所制备的AgNCs荧光探针检测灵敏度高,检测限较低,可用于检测人体关节炎症部位由氧化应激产生的H2 O2.     

铁铝硅酸盐玻璃的穆斯堡尔谱研究

用穆斯堡尔谱研究了Na_2O—Fe_2O_3—Al_2O_3—SiO_2四元系玻璃中铁的价态和配位态;配合X射线荧光分析研究了Fe~(3+)、Al~(3+)共存时Al~(3+)的配位状态。并利用穆斯堡尔谱参数随组成的变化,分析比较了第四组元Al_2O_3、B_2O_3加入后对玻璃结构的影响。     

磷酸中的Al~(3+)、SO_4~(2-)和NH_4~+对二水硫酸钙结晶习性的影响

本文用转晶法(CaSO4·1/2H_2O→CASO_4·2H_2O)研究了磷酸溶液中Al~(3+)、SO_4~(2-)和NH_4~+才对二水硫酸钙结晶习性的影响。结果表明.Al~(3+)缺乏时,二水硫酸钙形成针状晶体。增大Al~(3+)浓度能减少晶体长宽比.但Al~(3+)大于2％则细小碎片晶体增多,过滤阻力增大。SO_4~(2-)缺乏则生成细小针状结晶。SO_4~(2-)大于5％则形成瓦棱状和片状混晶。NH~+的存在则出现六角柱状小晶聚集而成的球状聚晶。     

一种次氯酸根离子荧光探针的合成及荧光性能研究

为通过荧光素肼与邻甲氧基苯甲醛反应合成得到目标探针.文中采用核磁共振(NMR)及高分辨质谱(HRMS)对探针的结构进行表征.通过荧光光谱仪测试探针对次氯酸根离子的荧光检测能力,包括:荧光滴定、荧光时间响应、离子干扰和pH响应等.结果表明:所合成的探针可排除17种相关离子的干扰实现对次氯酸根离子的检测,响应时间为8min,线性检测范围为y=45.16x-4.506,检测限为1μmol·L~(-1).表明该探针是一种高选择性、高灵敏度的荧光探针.     

杂质对于磷酸二氢铵结晶的影响

采用间歇结晶法研究了杂质Fe~(3+)、Al~(3+)、F~- 、SO_4~(2-)对MAP结晶的影响.实验结果表明:Fe~3 、Al~(3+)对于MAP成核和晶体生长均有明显的阻碍,随着其浓度的增加,介稳区变宽,诱导时间延长,结晶生长速度变慢,晶体由棱柱状变为针状,粒径减小,直至成细粉状;随着Mg~(2+)含量增加,介稳区略有增大,晶体的平均粒径减小,单晶长径比略有变小;F~-浓度的增大,介稳区宽度略有增大,晶体粒径略有减少,单晶长径比逐渐减小,晶体由长柱状变为方柱状;SO_4~(2-)对于KDP结晶过程影响很小.研究结果对于工业级磷酸二氢铵的生产有重要的指导意义.