透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量

目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac~(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50～10.0ug/m L范围内线性关系良好,R~2为0.9996;加标回收率在93.3%～110.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0-1.0 mg/g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9977,对0.1 mg/mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65%, 加标回收率为95.4%-102.2%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0～1.0 mg/g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9977,对0.1 mg/mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65%,加标回收率为95.4%～102.2%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确.用于实际样品测定,结果令人满意.     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0～1．0mg／g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9977,对0．1mg／mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65％,加标回收率为95．4％～102．2％之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

本文利用环己基胺基磺酸钠（甜蜜素）在强酸环境中与次氯酸钠反应生成在紫外具有较大响应值的衍生物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。结果表明该方法适用于各种食品中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中的甜蜜素。将样品溶于水后,用Carrez试剂沉淀其中的杂质,离心,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后测定。采用EclipseXDB-C18不锈钢柱分离,以乙腈-水(85+15)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314nm。结果显示,甜蜜素在样品溶液浓度为0.1mg/L~2mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为89.9%~94.7%,检出限为5mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于5%。方法操作简便,结果准确可靠。     

气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨

本文建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。[结果]样品加标平均回收率为93.7%-99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-4.7%。实验结果表明,该方法简便、快速,适合酱油甜蜜素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中痕量铌、砷、锑

在高锰酸钾存在下,采用硝酸-氢氟酸溶解样品,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硅铁中铌、砷、锑含量的方法。根据丰度高和无干扰的原则来选择93Nb、75As、121Sb为测量同位素;对仪器工作条件进行优化,确定功率为1 300 W,载气流量为1.00 L/min,采样深度为1.3×104μm;以钇、铑、铟为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10 ng/mL铑为内标。在标准模式下与碰撞/反应池(CCT)模式下砷的测定结果一致,该方法标准模式下测定砷没有受到56Fe19F的干扰。该方法铌、砷、锑的检出限分别为0.087,0.313,0.069 ng/mL;测定下限分别为0.291,1.042,0.229 ng/mL。可作为测定硅铁中痕量铌、砷、锑元素含量的分析方法。     

色谱检定甜蜜素应注意的事项分析

目的：探讨液相色谱检定甜蜜素应注意的事项。方法：选择三种甜味食谱进行色谱检定甜蜜素,色谱条件：C18色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇．5mmol／LHs缓冲溶液（pH6．5,5：95,v／v）,流速为1．2mL／min,检测波长215m。结果：检定的变异系数均小于2％,A、B、C甜味样品中的甜蜜素含量分别为5．236、0．153、0．163和mg／g。结论：液相色谱检定甜蜜素含量方法快速、简便等特点,在甜味食品检验中具有实际应用价值。     

甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究

本文介绍了一种简单、快速、准确测定甜酸荞头中甜蜜素的方法,甜蜜素被水提取后,在酸性条件下与次氯酸钠定量转化为N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后用气相色谱质谱联用仪进行测定,当添加水平为5mg/kg,10mg/kg和20mg/kg时,回收率范围为79.2 %～99.5 %,相对标准偏差小于4.8%.     

氧化镝中稀土杂质氧化镥含量测定（ICP-OES法）测量结果的不确定度评定

正一、概述根据GB/T18115.9-2006《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定》,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定元素含量,试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。二、检测方法1.试剂和仪器盐酸(优级纯);超纯水(自制,一级水,电阻率18.2MΩ·cm,25℃);氧化镝(99.999%);镥标准溶液(1000mg/L,扩展不确定度U=4μg/m L,     

血液中乙醇含量测定内标法和外标法不确定度的比较

目的:为了评定和比较顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量进行内标法和外标法的不确定度。方法:分别从内标法和外标法测定程序分析了不确定度的来源,对各分量进行量化后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:内标法测定血样中乙醇含量的平均值为0.793mg/m L,扩展不确定度为0.058mg/m L;外标法测定血样中乙醇含量的平均值为0.812mg/m L,扩展不确定度为0.060mg/m L。结论:内标法和外标法定量的不确定度主要均来源于重复平行测定的误差,得出的测量不确定度反映出两种检测方法无明显差异。     

气相分子吸收光谱法测定水体中氨氮的应用及相关研究

气相分子吸收光谱法作为测定水体中氨氮的一种仪器检测方法,具有快速、准确等优点。经典蒸馏-中和滴定法和纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮,测定结果容易受到pH值、有机还原性物质的干扰。本文使用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮,分别考察了pH值、COD浓度及NaOH试剂等因素对实验结果的影响。结果表明,pH值大于1的样品可以直接分析,无需调节pH值;样品中COD浓度在0~200mg/L范围内,水体中有机还原性物质对分析无影响,测定结果良好;NaOH试剂保存期在3个月内,测定空白值低。同时使用本方法做氨氮工作曲线,相关性r=0.9997,线性范围可以达到3mg/L,优于两种经典方法。     

微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量

本文讲述了用微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量时,镉的同位素111Cd与114Cd测定结果出现差异的原因:是微波消解时使用了2m L优级纯的过氧化氢,过氧化氢中锡元素的本底含量高,含(300~700)ng/m L,对稻谷中镉的贡献不一;解决111Cd与114Cd测定结果的差异的方法:微波消解时可不使用过氧化氢,只用硝酸进行微波消解处理。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中单胺类神经递质

建立一种快速、准确测定人体尿液中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺及5-羟色胺4种单胺类神经递质的方法。尿液样品以Waters Oasis WCX固相萃取柱富集,依次用2 m L 20 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液、2 m L甲醇淋洗杂质,最后用5 m L含2%甲酸的乙腈水溶液(85∶15,ν∶ν)提取被分析物。经Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇与乙酸钠溶液的不同配比设置流动相梯度,在荧光检测激发波长280 nm,发射波长340 nm条件下,测定人体尿液中4种单胺类神经递质的含量。结果表明:4种单胺类神经递质的回收率为92.2%~104.8%,相对偏差为1.6%~3.1%,检出限为0.002~0.05μg/m L。该方法稳定、快速、简便,能满足人体尿液中多种单胺类神经递质的含量测定。     

气相色谱法测定蜜饯中的甜蜜素

本文采用气相色谱法对蜜饯中的甜蜜素进行测定。探讨了柱温对分离的影响，选择最佳柱温为85℃。经过测定甜蜜素在1-5ug范围内有良好的线性关系W=6．11185E-10^＊A，相关系数R=0．99979。     

GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

目的:建立准确、快速测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品经去酒精,调pH,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成衍生产物,通过HP-5 MS柱分离,质谱定性定量。结果:甜蜜素在0.5mg/kg-200mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。结论:本法样品处理简单,方法精密度高,准确性好,定性准确,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

人血浆中盐酸沙格雷酯的UPLC-MS/MS测定及药代动力学研究

建立一种快速、准确测定人血浆中盐酸沙格雷酯的UPLC-MS/MS分析方法。以阿立哌唑为内标,0.2 m L含药血浆经乙腈沉淀蛋白后进样分析;流动相组成为乙腈:0.01 mol/L甲酸铵水溶液=30∶70,梯度洗脱方式,乙腈比例在2 min内从30%变为65%,流量0.3 m L/min,柱温为35℃,进样量3μL。质谱条件:气动辅助电喷雾离子化(ESI)源;正离子检测(MRM)模式,盐酸沙格雷酯质荷比为(m/z 430.1→m/z 135.1)和内标阿立哌唑质荷比为(m/z 448.1→m/z285.1)。结果表明:盐酸沙格雷酯在10.0~1 280.0 ng/m L范围内呈线性,定量限为10.0 ng/m L,基质效应影响小,日内、日间变异系数均小于13.3%,相对回收率在92.0%~118.2%之间。该方法准确、快速、灵敏,可用于微量血浆的盐酸沙格雷酯血药浓度测定、人体内药代动力学及生物等效性研究。     

流动注射-氢化物发生-ICP-AES法检测痕量的砷

本文用流动注射,氢化物发生-ICP-AES检测体系对小麦粉、煤灰和土壤等样品中痕量的砷的进行检测,采用正交设计试验找出仪器测定的最佳工作条件,并对影响测定的主要参数和砷的氢化物产生条件进行了研究。该方法对试样中砷的检测结果令人满意,砷检测限为0.15μg/L,相对标准偏差<2.5%。